CN113841708B - 一种硫化银/二硫化钼/酸化凹凸棒石纳米复合光驱动抗菌材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硫化银/二硫化钼/酸化凹凸棒石纳米复合光驱动抗菌材料，其制备方法包括以下步骤：步骤一：按质量比(0.2～1)：(0.04～0.15)：(0.1～0.3)：(0.2～0.4)：(0.3～0.6)依次称取酸化凹凸棒石、硝酸银、二水合钼酸钠、葡萄糖与L‑半胱氨酸，分散于去离子水中，搅拌至其分散均匀，后超声分散15～30min；步骤二：将所制备溶液转移至聚四氟乙烯内衬并装入水热反应釜中在150～200℃条件下，反应15～24h；步骤三：反应结束自然冷却后，将所得样品离心分离，取沉淀固体经洗涤、干燥，即得硫化银/二硫化钼/酸化凹凸棒石纳米复合材料；该材料能够实现良好生物相容性和优异的光响应性，抗菌性能好、安全环保。

Description

一种硫化银/二硫化钼/酸化凹凸棒石纳米复合光驱动抗菌材 料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于抗菌材料技术领域，具体涉及一种硫化银/二硫化钼/酸化凹凸棒石纳米复合光驱动抗菌材料及其制备方法和应用。
背景技术
COVID-19病毒席卷全球，因此人们对生命健康持续高度关注。病毒和细菌在日常中广泛存在，对人类影响也日益密切。为了更有效地杀死细菌，人类开始使用各类抗生素，这使细菌产生了耐药性而很难被杀死，俗称“超级细菌”，这对人类的生命健康构成了严重的威胁。因此，为解决抗生素对人类所带来的危害而去寻找或开发一种安全、新型、高效的抗菌材料成为了人们需要解决的重要问题。
纳米材料因表现出优良的特性而开始被人们认知，其可以应用于生活中的各个领域。凹凸棒石(ATP)是一种水合镁铝硅酸盐矿物，可作为生产原料中的一种载体，其镁铝硅酸盐的理论公式Mg5Si8O20(OH2)4(OH)2•4H2O或者(Al2Mg2)Si8O20(OH)2(OH2)4•4H2O，呈链状结构，表现出棒状形态，其表面积大，离子交换能力强，在环境治理等领域具有重要的实际应用价值。此外，凹凸棒石为土块状，土质细腻且质量轻，具有不同颜色，其对高温不敏感，有较好的胶体性能，较高的吸附性和脱色性，可以在岩石中发掘。且凹凸棒石容易吸附水，遇到水后有粘性，干燥后无大裂纹，在水中浸泡后很容易坍塌。因为其中部分的Al3+与Fe3+能替代凹凸棒石中的硅离子，部分Fe2+可与镁离子相互置换，这使凹凸棒石表现出少量的负电性，而负电性可以对空穴进行吸引，让空穴与电子发生变化，适合作为负载活性纳米颗粒或其他功能成分纳米复合材料的载体。
二硫化钼(MoS2)是一种双层状结构的材料，具有良好的光学性能和电子转移性能，其可使生物产生氧化应激和膜应激，从而使生物难以正常生存，可作为抗菌剂使用。另外，二硫化钼(MoS2)的细胞毒性和遗传毒性小，可通过改变MoS2结构，使其从间接带隙转为直接带隙，进而提高其光催化作用。MoS2表现出比表面积大的特点，这使其具有很强的吸附能力。MoS2材料有着很好的光响应性，其可以广泛应用于光催化等领域。大多数MoS2是由大量的矿物钼酸自然产生的，它可被用作吸附和催化等方面，这说明其可在多种方向进行应用。Mo和S是生物体中常见的元素，因此MoS2受到了人们广泛的关注，可应用于抗菌方向。MoS2中有着大量不饱和键，这使得MoS2更容易接触其他物质，并展示出较好的光驱动抗菌性能。
硫化银是一种半导体材料，具有较窄的带隙(1.1eV)，较低的毒性和超低的溶解度积常数(Ksp= 6.3×10-50)，并具有较好的光电性能，稳定的化学性能，而被应用于常见的光学电子器件中。此外，Ag2S对微生物具有高细胞毒性和出色的广谱抗菌活性，其可抑制多达12种细菌的生长，包括大肠杆菌。有研究表明，利用ICP-MS监测Ag2S杀菌过程中Ag+离子的浓度。在整个光催化过程中，Ag+的浓度一直保持在一个非常低的水平，仅为75ppb左右。Ag2S在紫外环境下表现出较好的抗菌效果，并且在长时间紫外线环境下，其具有良好的化学稳定性。
因此，基于上述材料研制复合抗菌材料在解决抗菌问题上具有重要意义。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种硫化银/二硫化钼/酸化凹凸棒石纳米复合光驱动抗菌材料及其制备方法和应用，实现良好生物相容性和优异的光响应性，抗菌性能好、安全环保。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种硫化银/二硫化钼/酸化凹凸棒石纳米复合光驱动抗菌材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按质量比（0.2～1）：（0.04～0.15）：（0.1～0.3）：（0.2～0.4）：（0.3～0.6）依次称取酸化凹凸棒石、硝酸银、二水合钼酸钠、葡萄糖与L-半胱氨酸，分散于去离子水中，搅拌至其分散均匀，后超声分散15～30min；
步骤二：将所制备溶液转移至聚四氟乙烯内衬并装入水热反应釜中在150～200℃条件下，反应15～24h；
步骤三：反应结束自然冷却后，将所得样品离心分离，取沉淀固体经洗涤、干燥，即得硫化银/二硫化钼/酸化凹凸棒石纳米复合材料。
本发明还具有以下技术特征：
优选的，所述的步骤一的搅拌方法为采用电磁搅拌器搅拌0.5～1h。
优选的，所述的步骤二中聚四氟乙烯内衬的填充比为50～60％。
优选的，所述的步骤三中离心处理的转速为5000～7000rpm/min，离心时间5～10min。
优选的，所述的步骤三中洗剂方式为用无水乙醇和去离子水交替充分洗涤3次。
优选的，所述的步骤三中干燥方法为采用烘箱在50～80℃条件下干燥12～24h。
本发明还保护一种上所述的制备方法制备的硫化银/二硫化钼/酸化凹凸棒石纳米复合光驱动抗菌材料，刺状的二硫化钼、硫化银纳米颗粒均匀包覆在棒状的酸化凹凸棒石表面。
进一步的，所述的硫化银纳米颗粒的粒径为20～30nm。
进一步的，具有抗菌性能和光热效应。
本发明还保护一种如上所述的硫化银/二硫化钼/酸化凹凸棒石纳米复合光驱动抗菌材料在环境污染和医疗方面的应用。
本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：
本发明采用简单的水热法合成硫化银/二硫化钼/酸化凹凸棒石纳米复合光驱动抗菌材料，制备过程中以酸化凹凸棒石为载体，采用纳米颗粒Ag2S与刺状MoS2相结合的形式进而形成异质结，有效抑制了单一材料的光生电子和空穴对易复合问题；同时，样品与细菌接触后，刺状的MoS2可通过物理机械作用破坏细菌细胞膜，损伤细菌；进一步的，利用纳米颗粒Ag2S和刺状MoS2所形成的异质结，增强了对于光的响应能力，在光照条件，硫化银/二硫化钼/酸化凹凸棒石纳米复合抗菌材料会产生大量的活性氧物质(ROS)以及光热效应，ROS会诱导细菌细胞膜脂质过氧化，光热效应会增加细菌细胞膜的通透性，从而影响细菌的活性，对细菌产生不可逆转的损伤并杀死细菌，因此，增强了其光催化性能和抗菌活性，形成具有良好生物相容性和优异的光响应性的三元纳米复合材料；
本发明所制备的纳米复合材料具有安全环保、耐药性强等优点；
采用本发明所制备的硫化银/二硫化钼/酸化凹凸棒石纳米复合光驱动抗菌材料，其对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度(MIC)分别为0.3mg/mL和0.5mg/mL；此外，该纳米复合材料在15w紫外灯照射8min，对与大肠杆菌的抑菌率可接近100%。
附图说明
图1中从上至下依次为实施例1制备的硫化银/二硫化钼/酸化凹凸棒石(Ag2S/MoS2/AP)纳米复合光驱动抗菌材料、对比例1制备的二硫化钼/酸化凹凸棒石(MoS2/AP)纳米复合光驱动抗菌材料以及酸化凹凸棒石（AP）材料的XRD图谱；
图2为MoS2/AP纳米复合材料的TEM照片；
图3为Ag2S/MoS2/AP纳米复合材的TEM照片；
图4为Ag2S/MoS2/AP纳米复合材料对大肠杆菌的抑菌浓度测试结果；
图5为Ag2S/MoS2/AP纳米复合材料对金黄色葡萄球菌的抑菌浓度测试结果；
图6为大肠杆菌空白对照样；
图7为MoS2/AP纳米复合材料经光照前大肠杆菌的菌落图；
图8为MoS2/AP纳米复合材料经光照后大肠杆菌的菌落图；
图9为Ag2S/MoS2/AP纳米复合材料经光照前大肠杆菌的菌落图；
图10为Ag2S/MoS2/AP纳米复合材料经光照后大肠杆菌的菌落图；
图11为MoS2/AP纳米复合材料、Ag2S/MoS2/AP纳米复合材料和空白对比的光热测试图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体内容做进一步详细解释说明。
实施例1
步骤一：将0.3 g酸化凹凸棒石、0.08 g硝酸银、0.15 g二水合钼酸钠、0.20 g葡萄糖、0.4 g L -半胱氨酸逐一分散在60 mL的去离子水中，充分搅拌30 min至其分散均匀，搅拌均匀后的溶液再经15 min超声处理以待后续实验的进行；
步骤二：将制备的溶液转移到聚四氟乙烯衬里，填充比60%，放入水热釜，使其在200℃下反应15小时；
步骤三：反应结束自然冷却后，对所得样品以5000rpm/min离心10min进行离心分离，取沉淀固体经无水乙醇和去离子水各充分洗涤3次，洗涤后的样品在70℃的烘箱里干燥14小时，即可得到Ag2S/MoS2/AP纳米复合材料。
实施例2
步骤一：将0.5g酸化凹凸棒石、0.1g硝酸银、0.25 g二水合钼酸钠、0.3 g葡萄糖、0.5 g L -半胱氨酸逐一分散在50 mL的去离子水中，充分搅拌1 h至其分散均匀，搅拌均匀后的溶液再经30 min超声处理以待后续实验的进行；、
步骤二：将制备的溶液转移到聚四氟乙烯衬里，填充比50%，放入水热釜，使其在180℃下反应20小时；
步骤三：反应结束自然冷却后，对所得样品以6000rpm/min离心8min进行离心分离，取沉淀固体经无水乙醇和去离子水各充分洗涤3次，洗涤后的样品在60℃的烘箱里干燥18小时，即可得到Ag2S/MoS2/AP纳米复合材料。
实施例3
步骤一：将0.2g酸化凹凸棒石、0.04 g硝酸银、0.1 g二水合钼酸钠、0.4 g葡萄糖、0.3 g L-半胱氨酸逐一分散在50 mL的去离子水中，充分搅拌40min至其分散均匀，搅拌均匀后的溶液再经20 min超声处理以待后续实验的进行；
步骤二：将制备的溶液转移到聚四氟乙烯衬里，填充比55%，放入水热釜，使其在150℃下反应24小时；
步骤三：反应结束自然冷却后，对所得样品以7000rpm/min离心5min进行离心分离，取沉淀固体经无水乙醇和去离子水各充分洗涤3次，洗涤后的样品在50℃的烘箱里干燥24小时，即可得到Ag2S/MoS2/AP纳米复合材料。
实施例4
步骤一：将1 g酸化凹凸棒石、0.15 g硝酸银、0.3 g二水合钼酸钠、0.3 g葡萄糖、0.6g L -半胱氨酸逐一分散在50 mL的去离子水中，充分搅拌50min至其分散均匀，搅拌均匀后的溶液再经30 min超声处理以待后续实验的进行；
步骤二：将制备的溶液转移到聚四氟乙烯衬里，填充比50%，放入水热釜，使其在150℃下反应24小时；
步骤三：反应结束自然冷却后，对所得样品5500rpm/min离心8min进行离心分离，取沉淀固体经无水乙醇和去离子水各充分洗涤3次，洗涤后的样品在80℃的烘箱里干燥12小时，即可得到Ag2S/MoS2/AP纳米复合材料。
对比例1：
步骤一：将0.5 g酸化凹凸棒石、0.25 g二水合钼酸钠、0.3 g葡萄糖、0.35 g L-半胱氨酸逐一分散在50 mL的去离子水中，充分搅拌1 h至其分散均匀，搅拌均匀后的溶液再经30 min超声处理以待后续实验的进行；
步骤二：将制备的溶液转移到聚四氟乙烯衬里，填充比50%，放入水热釜，使其在180℃下反应24小时；
步骤三：待水热釜冷却后，对所得样品进行离心处理并使用去离子水充分洗涤3次，洗涤后的样品在50℃的烘箱里干燥12小时，即可得到MoS2/AP纳米复合材料。
图1至图11为Ag2S/MoS2/AP纳米复合材料的表征。图1中从上至下依次为实施例1制备的硫化银/二硫化钼/酸化凹凸棒石(Ag2S/MoS2/AP)纳米复合光驱动抗菌材料、对比例1制备的二硫化钼/酸化凹凸棒石(MoS2/AP)纳米复合光驱动抗菌材料以及酸化凹凸棒石（AP）材料的XRD图谱；从图1中可以看出MoS2/AP和Ag2S/MoS2/AP纳米复合材料的图谱中都观察到MoS2衍射峰与标准的六方相二硫化钼(JCPDS 37-1492)相匹配，说明了MoS2已经成功包覆在酸化凹凸棒石上；且在Ag2S/MoS2/AP纳米复合材料的XRD图谱不仅出现了MoS2的特征衍射峰，还出现了与单斜相Ag2S(JCPDS 14-0072)的标准峰相对应Ag2S；图谱中未发现金属银的峰，则材料中所有的银已经成功全部转化为Ag2S，表明Ag2S/MoS2/AP纳米复合材料的成功制备。
图2为MoS2/AP纳米复合材料的TEM照片；从图2可以看出，MoS2/AP纳米复合材料中AP结构清晰可见，但其表面结构由之前的光滑表面变为许多薄片包覆的刺状物体，说明MoS2已经成功且均匀地负载在AP表面；图3 为Ag2S/MoS2/AP纳米复合材的TEM照片；图3中，Ag2S/MoS2/AP纳米复合材料表面出现了许多黑色球形纳米颗粒，结合XRD测试结果可知，这些黑色球形纳米颗粒为Ag2S纳米粒子，进一步说明了Ag2S/MoS2/AP纳米复合纳米材料的成功制备。
图4为Ag2S/MoS2/AP纳米复合材料对大肠杆菌的抑菌浓度测试结果；在图4中，当Ag2S/MoS2/AP纳米复合材料的浓度为0.3 mg/mL时，对大肠杆菌表现出明显的抑制作用，即Ag2S/MoS2/AP纳米复合材料对大肠杆菌MIC为0.3 mg/mL。图5为Ag2S/MoS2/AP纳米复合材料对金黄色葡萄球菌的抑菌浓度测试结果；从图5可以发现Ag2S/MoS2/AP纳米复合材料对金黄色葡萄球菌的MIC为0.5mg/mL，Ag2S/MoS2/AP纳米复合材料对金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度略高于对大肠杆菌的最小抑菌浓度，这是因为金黄色葡萄球菌的细胞壁较厚。
图6至图9为MoS2/AP和Ag2S/MoS2/AP纳米复合材料经紫外光照射后对大肠杆菌的抗菌效果；图6为未照射对比图；图7为MoS2/AP纳米复合材料经光照前大肠杆菌的菌落图；图8为MoS2/AP纳米复合材料经光照后大肠杆菌的菌落图；由图7和图8可知，随着紫外灯照射时间的延长，MoS2/AP纳米复合材料处理后的细菌菌落数量明显减少；图9为Ag2S/MoS2/AP纳米复合材料经光照前大肠杆菌的菌落图；图10为Ag2S/MoS2/AP纳米复合材料经光照后大肠杆菌的菌落图；对比图6至图10可知，Ag2S/MoS2/AP纳米复合材料处理后菌液经紫外光照射后，抗菌性能更优；当紫外照射8 min后，培养基中几乎没有细菌生长，抑菌率接近100%。
图11为MoS2/AP纳米复合材料、Ag2S/MoS2/AP纳米复合材料和空白对比的光热效果测试图；从图11中可以观察到MoS2/AP和Ag2S/MoS2/AP纳米复合材料水溶液在近红外光照射40 min后，温度分别增加了33°C，32°C，然而空白对照组的水温度只提升了6℃，这表明MoS2/AP纳米复合材料和Ag2S/MoS2/AP纳米复合材料均具有良好的光热效果，增加了细菌细胞膜的通透性，从而达到更好的抗菌效果。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种硫化银/二硫化钼/酸化凹凸棒石纳米复合光驱动抗菌材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：按质量比（0.2～1）：（0.04～0.15）：（0.1～0.3）：（0.2～0.4）：（0.3～0.6）依次称取酸化凹凸棒石、硝酸银、二水合钼酸钠、葡萄糖与L-半胱氨酸，分散于去离子水中，搅拌至其分散均匀，后超声分散15～30min；
步骤二：将所制备溶液转移至聚四氟乙烯内衬并装入水热反应釜中在150～200℃条件下，反应15～24h；
步骤三：反应结束自然冷却后，将所得样品离心分离，取沉淀固体经洗涤、干燥，即得硫化银/二硫化钼/酸化凹凸棒石纳米复合材料。
2.如权利要求1所述的硫化银/二硫化钼/酸化凹凸棒石纳米复合光驱动抗菌材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤一的搅拌方法为采用电磁搅拌器搅拌0.5～1h。
3.如权利要求1所述的硫化银/二硫化钼/酸化凹凸棒石纳米复合光驱动抗菌材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤二中聚四氟乙烯内衬的填充比为50～60％。
4.如权利要求1所述的硫化银/二硫化钼/酸化凹凸棒石纳米复合光驱动抗菌材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤三中离心处理的转速为5000～7000rpm/min，离心时间5～10 min。
5.如权利要求1所述的硫化银/二硫化钼/酸化凹凸棒石纳米复合光驱动抗菌材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤三中洗剂方式为用无水乙醇和去离子水交替充分洗涤3次。
6.如权利要求1所述的硫化银/二硫化钼/酸化凹凸棒石纳米复合光驱动抗菌材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤三中干燥方法为采用烘箱在50～80℃条件下干燥12～24h。
7.一种如权利要求1至6中任一项所述的制备方法制备的硫化银/二硫化钼/酸化凹凸棒石纳米复合光驱动抗菌材料，其特征在于，刺状的二硫化钼、硫化银纳米颗粒均匀包覆在棒状的酸化凹凸棒石表面。
8.如权利要求7所述的硫化银/二硫化钼/酸化凹凸棒石纳米复合光驱动抗菌材料，其特征在于，所述的硫化银纳米颗粒的粒径为20～30nm。
9.如权利要求7所述的硫化银/二硫化钼/酸化凹凸棒石纳米复合光驱动抗菌材料，其特征在于，具有抗菌性能和光热效应。
10.一种如权利要求7至9任一项所述的硫化银/二硫化钼/酸化凹凸棒石纳米复合光驱动抗菌材料在环境污染的应用。
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