CN116672362A - 一种铜纳米颗粒/片状富勒醇纳米复合材料的制备方法及其抑菌应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铜纳米颗粒/片状富勒醇纳米复合材料的制备方法及其抑菌应用，属于纳米材料技术领域。本发明利用富勒烯作为基体，对富勒烯进行羟基化改性从而得到富勒醇，调控富勒醇的形貌制得片状富勒醇簇，通过激光光还原将氯化铜中的铜离子还原为铜纳米颗粒并稳定负载在片状富勒醇簇的表面，制备得到铜纳米颗粒/富勒醇复合材料。本发明方法简单、高效，所得铜纳米颗粒/片状富勒醇复合材料的粒径较小且分布均一，并对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌都表现出良好的抑菌活性，解决了单一富勒烯衍生物抗菌性能不强的问题，具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种铜纳米颗粒/片状富勒醇纳米复合材料的制备方法及其抑菌应用，属于纳米材料技术领域。
背景技术
近年来，细菌感染对公共医疗发起了严峻挑战，给患者造成了沉重的负担。由于抗生素的长期滥用，细菌已经进化出复杂的耐药机制，以避免被抗菌分子杀死，一些细菌甚至能够使用一系列耐药机制来抑制抗生素的作用。因此，人们迫切需要寻找新的杀菌剂并开发无抗生素的协同抗菌方法。
富勒烯是一个由sp2杂化结构的碳原子组成的空心团簇，通常包含60个排列在20个六元环和12个五元环中的完全等价的碳原子，具有良好的光活性及优异的化学反应性。由于富勒烯本身无细胞毒性，且能在特定波长光照下产生1O2而杀死细菌，因此其在生物医药领域中的应用被广泛探索。富勒烯及其衍生物显示出的抗菌活性可以归因于两方面，一方面富勒烯与生物分子的相互作用，导致细胞膜/壁破裂以抑制其呼吸链，阻止细菌生长；另一方面富勒烯通过光照产生超氧化物和羟基自由基或1O2，这些活性氧簇(ROS)可造成超过99.9％的细菌和真菌细胞死亡。但富勒烯易于团聚、疏水性较强，只溶于有限的有机溶剂(如甲苯、四氯化碳等)之中，限制了其在生物医药领域的应用。虽然我们通过接枝亲水基团增强了其溶解性，但依然极易团聚。表面形貌能在一定程度上影响其产生ROS的性能。因此，我们想要通过控制富勒烯衍生物的具体形貌，从而提高它的抗菌性能。
铜纳米颗粒(CuNPs)因其高氧化还原电位、相对较低的生产成本以及广谱抗菌活性而成为最常用的抗菌剂之一。基于以上优点，我们想到将CuNPs锚定在控制形貌后的富勒烯衍生物的表面，从而形成全新的复合抗菌材料。因此，如何通过简单有效的方法对富勒烯衍生物进行形貌尺寸控制，并将铜纳米粒子负载到特定形貌衍生物表面，是进一步实现两者协同抗菌的关键问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明首先提供了一种制备铜纳米颗粒/片状富勒醇复合材料的方法。首先通过液-液界面沉淀法(LLIP)来控制富勒醇的形貌，然后利用光照还原法使铜纳米粒子均匀生长在片状富勒醇的表面上，制得的复合材料可应用于抗菌领域。
一种制备铜纳米颗粒/片状富勒醇复合材料的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将富勒烯分散在有机溶剂中，配制得到富勒烯分散液，然后加入过氧化物、四丁基氢氧化铵进行溶剂热反应，反应结束后，静置分层、收集下层液相，然后加入沉淀剂进行固液分离、收集固体，干燥后得到富勒醇粉末；
(2)将富勒醇粉末分散在具有良好溶解性的良溶剂中，向富勒醇分散液中以恒定速率滴加对于富勒醇溶解性相对较差的劣溶剂，然后在室温下密封孵育一段时间后，获得片状富勒醇分散液；
(3)将二价铜盐与步骤(2)所得的片状富勒醇分散液混合，获得混合溶液，然后置于激光下进行光照，光照结束后，固液分离、收集固体，干燥，即得铜纳米颗粒/片状富勒醇复合材料。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中所述有机溶剂为甲苯。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中富勒烯与有机溶剂的质量体积比为(1.5-3)：1(mg/mL)；
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中过氧化物包括如下任意一种或多种：30％过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二苯甲酰、氧化物高锰酸钾。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中有机溶剂、过氧化物、四丁基氢氧化铵的体积比为100：20：1(mL)。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中所述溶剂热反应的温度范围为50℃-80℃；时间为12h-20h。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中所述分层为上层透明状液相，和下层暗黄色液相。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中所述沉淀剂包括：异丙醇、无水乙醚、正己烷中任意一种或多种。当选用三种混合时，异丙醇、无水乙醚与正己烷的体积比为7：5：5。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中所述固液分离还包括：在加入沉淀剂分离后，加入洗涤剂继续进行分离，最终收集固体产品。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中还包括收集固体后进行洗涤，洗涤剂为无水乙醚。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中的离心转速为8000rpm，离心时间为8min。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中所述干燥是使用真空烘箱进行干燥，真空度为-1MPa，干燥温度为25℃。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)中所述的良溶剂为二甲基亚砜。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)中富勒醇粉末与良溶剂的质量体积比为(0.5-1):1(mg/mL)；具体可选1:1(mg/mL)。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)中所述的劣溶剂为丙酮。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)中良溶剂与劣溶剂的体积比为3:1。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)中所述滴加劣溶剂的速率为200μL/s。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)中所述孵育时间为8-24h；具体选定18h。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中所述二价铜盐选自：氯化铜、氯化铜二水合物、硝酸铜、硝酸铜水合物、碳酸铜、碳酸铜水合物、硫酸铜、硫酸铜水合物。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中所述片状富勒醇与二价铜盐的质量比为1：3～1：4；优选质量比为1:3.3。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中，混合溶液中还包括加入一定量的水，水与片状富勒醇分散液的体积比为(10-20)：8；具体可选15:8。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中，混合溶液中片状富勒醇的质量浓度为0.05-0.2mg/mL；具体可用0.09mg/mL。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中所述激光的波长为660nm，激发的能量为0.9mW/cm2。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中所述固液分离是通过离心的方式进行分离，所述离心的转速为8000rpm，离心的时间为6min。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中所述干燥是使用真空烘箱进行干燥，真空度为-1MPa，干燥温度为50℃。
在本发明的一种实施方式中，所述方法具体包括如下过程：
(1)将富勒烯分散到甲苯溶剂中，形成甲苯分散液，然后向内加入30％过氧化氢和四丁基氢氧化铵溶液，混合后进行搅拌加热；对得到的上下分层混合液进行分离，取下层液相并向其中加入沉淀剂与洗涤剂，后离心、倾析并且干燥，获得富勒醇粉末；
(2)将步骤(1)中得到的富勒醇粉末溶解在二甲基亚砜中，然后以恒定速率注入丙酮，得到的混合物密封并在室温下孵育一段时间后获得片状富勒分散液；
(3)将步骤(2)中得到的片状富勒醇分散液与氯化铜(II)二水合物按一定比例配置成混合溶液，于激光下充分光照，通过光电子转换使铜纳米颗粒包覆在富勒醇表面。后离心、倾析并干燥，即得到了使铜纳米颗粒较好且较均匀的包覆在片状富勒醇上的铜纳米颗粒/片状富勒醇复合材料。
本发明提供了利用上述方法得到的铜纳米颗粒/片状富勒醇复合材料。
在本发明的一种实施方式中，所述铜纳米颗粒/片状富勒醇复合材料的粒径约为160nm。
本发明还提供了一种抗菌剂，所述抗菌剂包括上述铜纳米颗粒/片状富勒醇复合材料。
本发明还提供了一种抗菌方法，所述方法以上述铜纳米颗粒/片状富勒醇复合材料作为抗菌剂进行抗菌。
在本发明的一种实施方式中，所述抗菌方法或抗菌剂适用于金黄色葡萄球菌和大肠杆菌。
本发明的有益效果：
本发明通过简单的手段(液-液沉淀法)制备了片状富勒醇，通过调节反应条件将片状富勒醇尺寸控制在160nm左右。并通过光照还原法使铜纳米粒子均匀生长在片状富勒醇表面，且所包覆的铜纳米颗粒具有较小的粒径。本发明所制备的铜纳米颗粒/片状富勒醇复合材料能够应用于抗菌，可以通过光照产生超氧化物、羟基自由基或1O2，从而起到抗菌的作用。
附图说明
图1为富勒醇的红外光谱(FT-IR)谱图。
图2为富勒醇的热重曲线(TGA)图。
图3为铜纳米颗粒/片状富勒醇复合材料的扫描电镜(SEM)图。
图4为铜纳米颗粒/片状富勒醇纳米复合材料的X射线光电子能谱分析(XPS)图，其中，(a)为复合材料的XPS图谱；(b)为C1s XPS图谱；(c)为O1s XPS图谱；(d)为Cu 2p XPS图谱。
图5为富勒醇和铜纳米颗粒/片状富勒醇复合材料的粒径测试曲线。
图6为采用DLS法获得的铜纳米颗粒/片状富勒醇复合材料连续7天的粒度分析图。
图7为在不使用或使用660nm可见光(0.9W/cm2，15min)条件下，以PBS、无定形复合材料及铜纳米颗粒/片状富勒醇复合材料处理后金黄色葡萄球菌和大肠杆菌在37℃的LB培养基中的时间依赖性生长曲线。
图8处理后金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的平板照片以及在不使用或使用660nm可见光(0.9W/cm2，15min)条件下对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑制率。
图9为PBS和铜纳米颗粒/片状富勒醇复合材料处理后金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的扫描电镜(SEM)图像。
图10为仅改变液-液界面沉淀法的溶剂条件制得的相应的复合材料的扫描电镜(SEM)图像，其中(a)为二甲基亚砜：丙酮＝1：3；(b)为二甲基亚砜：丙酮＝3：1；(c)为二甲基亚砜：丙酮＝1：2；(d)为二甲基亚砜：丙酮＝2：1；(e)为二甲基亚砜：甲醇＝1：3；(f)为二甲基亚砜：甲醇＝3：1；(g)为去离子水：丙酮＝1：3；(h)为去离子水：丙酮＝3：1；(i)为N,N-二甲基甲酰胺：甲醇＝3：1；(j)为N,N-二甲基甲酰胺：丙酮＝1：3；(k)为N,N-二甲基甲酰胺：丙酮＝3：1。
图11为PBS、铜纳米粒子、富勒醇、无定形复合材料以及铜纳米颗粒/球状富勒醇复合材料处理后金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的平板照片。
图12为PBS、铜纳米粒子、富勒醇以及无定形复合材料处理后金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的SEM图像。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细描述。本发明提及的原料未详细说明的，均为市售产品；未详细提及的工艺步骤或制备方法均为本领域技术人员熟知的工艺步骤或制备方法。
实施例1铜纳米颗粒/片状富勒醇复合材料的制备
(1)制备富勒醇：
将0.1g富勒烯分散于50mL甲苯溶液中，同时进一步加入10mL的30％过氧化氢溶液和500μL四丁基氢氧化铵溶液于加热搅拌器中，在参数设定为60℃与400rpm的情况下搅拌16h。
搅拌16h后得到上清下浊的分层溶液，使用分液漏斗分离下层浊液，向浊液中加入70mL异丙醇、50mL无水乙醚及50mL正己烷。其后将溶液在8000rpm的条件下离心8min，使富勒醇充分分离。倾析后向每一根离心管内加入10mL无水乙醚，重复上述离心倾析步骤两至三次，以充分除去杂质。后将得到的沉淀在-1MPa真空度和25℃温度的条件下置于真空烘箱内干燥。
对制备所得到的富勒醇进行红外光谱扫描，结果如图1所示。可见制备得到的富勒醇光谱在3400cm-1附近显示了一个宽的O–H谱带，在1080、1370和1620cm-1附近显示了三个特征谱带，可以将其指定为νC–O，νC–O–H和νC＝C吸收，从而进一步佐证了富勒烯被成功地羟基化。
对制备所得到的富勒醇进行热重分析，结果如图2所示。可见制备得到的富勒醇在120.6℃时发生结合水的损失，120.6℃～443.7℃时可能归因于羟基的脱离，在温度大于443.7℃时可能归因于富勒烯本身的热损失。
(2)片状富勒醇的制备：
将2mg富勒醇前体粉末溶解在2mL二甲基亚砜中，并以200μL/s的恒定速率向上述溶液中注入6mL丙酮。然后将混合物密封并在室温下孵育18h后获得片状富勒醇分散液(8mL，0.25mg/mL)。
取(1)制得的片状富勒醇分散液滴加在硅片上进行扫描电镜(SEM)拍摄，结果如图3所示，可见已成功制得片状富勒醇。
(3)制备铜纳米颗粒/片状富勒醇复合材料：
取所得8mL 0.25mg/mL片状富勒醇分散液，与6.6mg氯化铜(II)二水合物、15mL水加入试剂瓶内，并以660nm波长的激光照射(0.9mW/cm2)，从而使氯化铜获得相应的能量进行还原，混合溶液在光照后呈透明无色且近乎没有絮状沉淀产生。其后将溶液在8000rpm条件下离心6min，使铜纳米颗粒/片状富勒醇复合材料充分分离，再将得到的沉淀在-1MPa的真空度和50℃的温度条件下置于真空烘箱内干燥，制得铜纳米颗粒/片状富勒醇复合材料。
对制备所得的铜纳米颗粒/富勒醇复合材料进行X射线光电子能谱分析检测，结果如图4所示。Cu 2p光谱显示931.9和951.6eV处的两个峰，分别指定为Cu 2p3/2和Cu 2p1/2，表明Cu2+的存在。
对制备所得的富勒醇与铜纳米颗粒/富勒醇复合材料进行粒径测定，结果如图5所示，复合材料的粒径约160nm左右。于每天固定时间取1mL浓度为0.1wt％的复合材料的水溶液进行激光粒度分析仪检测，每个时间点重复3次，连续7天。图6中显示铜纳米颗粒/片状富勒醇复合材料分散液表现出较好的稳定性与水溶性，且粒径尺寸在7天内几乎不发生变化，分散液中均无明显沉淀。
实施例2铜纳米颗粒/片状富勒醇复合材料的抗菌性能
(1)采用S.aureus和E.coli为革兰氏阳性和阴性菌模型，评估铜纳米颗粒/片状富勒醇复合材料的杀菌效果。首先，将菌株保存在固体培养基中。然后，在电子天平上分别称取0.3g牛肉粉、1g胰蛋白胨、0.5g NaCl，加入100mL去离子水，使用1mol/L NaOH溶液调节pH至7.4，配制得到Luria-Bertani(LB)培养基。将LB培养基分装于若干锥形瓶中，并用封口膜封口。将锥形瓶放置于高压蒸汽灭菌锅中，121℃下高压蒸汽灭菌20min。通过接种环将固体培养基上培养的细菌转移至已灭菌的LB培养基中孵育。孵育完成后，通过UV-Vis测得的菌液于600nm波长处的光密度值(OD600)来推算LB培养基中的细菌浓度，并依此将菌液稀释至实验所需浓度。
(2)通过细菌生长曲线的测试来探究铜纳米颗粒/片状富勒醇复合材料对菌落的时间依赖性的影响。将250μL细菌溶液(105CFU/mL)在光照(660nm，0.9W/cm2，光照时间：5min)及避光的条件下分别和250μL PBS、铜纳米颗粒/片状富勒醇复合材料分散液(1mg/mL)混合。将混合液置于200rpm和37℃环境下连续摇动4h，然后将混合液转移到15mL离心管中，每个管内含有10mL LB培养基并在摇床中培养。在特定时间间隔内，取出各材料等体积的混合液以测量其OD600，并以此绘制出描述OD600和时间(0-8h)之间关系的曲线如图7所示，发现样品组与样品+光照组均具有良好的长效抗菌效果。相较于PBS缓冲溶液组，无定形富勒醇的光照组与非光照组中的细菌都随着时间的推移大量增殖。
(3)铜纳米颗粒/片状富勒醇复合材料的抗菌活性通过平板计数实验进行评价。首先将细菌溶液稀释至106CFU/mL，再将两个样品(包括100μL PBS、铜纳米颗粒/片状富勒醇复合材料分散液(1mg/mL)与100μL细菌溶液在避光或660nm激光照射(照射时间：15min，0.9W/cm2)下混合。最后，将混合物稀释(S.aureus为800倍，E.coli为300倍)，并取20μL悬浮液在LB琼脂平板上铺展。LB琼脂平板置于37℃生物培养箱内孵育，并通过计数平板上的菌落数估计细菌细胞的活力。菌落计数法是相对较为直观体现材料抗菌能力的检测方法。我们检测了铜纳米颗粒/片状富勒醇复合材料的抗菌活性，并进一步根据实验结果经过计算绘制了相关抗菌性能直方图(抗菌活性(％)＝(PBS计数-样品计数)/PBS计数×100(％))。图8中显示，在黑暗条件下，铜纳米颗粒/片状富勒醇复合材料对金黄色葡萄球菌或大肠杆菌均表现出较好的杀菌效果，抗菌活性接近80％；在激光照射下，铜纳米颗粒/片状富勒醇复合材料对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑制效率均有显著提高，对金黄色葡萄球菌的抗菌活性达到了90％，对大肠杆菌的抗菌活性达到了96％。
(4)通过SEM观察治疗前后细菌的形态变化。首先将分别用PBS、铜纳米颗粒/片状富勒醇复合材料分散液(1mg/mL)处理后的细菌(107CFU/mL)在全温振荡培养箱(200rpm，37℃)中培养3h。培育完成后，在处理过的硅晶片上滴加混合液体。待液体自然风干后，将硅片置于2.5％戊二醛中固定2h。用PBS洗涤以去除未附着的细菌，并通过不同浓度系列的乙醇(30、50、70和100v/v％)脱水15分钟。最后在硅片表面溅射涂覆金后，通过SEM观察其形态变化。
通过SEM研究铜纳米颗粒/片状富勒醇复合材料处理细菌后的的细胞膜完整性。图9中显示在黑暗条件下，铜纳米颗粒/片状富勒醇复合材料处理后的金黄色葡萄球菌(球形)和大肠杆菌(杆状)边界模糊不清，形状起皱(箭头)明显，SEM实验结果与前述菌落计数测试得出的结论一致。
实施例3
参照实施例1，仅改变步骤(2)中液-液界面沉淀法的溶剂条件，其他不变，制得相应的复合材料。
参照实施例2，观察所得复合材料的形貌，结果如图10与表1所示。
表1不同复合材料的抗菌结果
| 可溶解的溶剂 | 难溶性溶剂 | A:B(体积比) | 富勒醇形貌 |
| 二甲基亚砜 | 丙酮 | 1：3 | 片状 |
| 二甲基亚砜 | 丙酮 | 3：1 | 无定形 |
| 二甲基亚砜 | 丙酮 | 1：2 | 无定形 |
| 二甲基亚砜 | 丙酮 | 2：1 | 无定形 |
| 二甲基亚砜 | 甲醇 | 1：3 | 无定形 |
| 二甲基亚砜 | 甲醇 | 3：1 | 块状 |
| 去离子水 | 丙酮 | 1：3 | 无定形 |
| 去离子水 | 丙酮 | 3：1 | 无定形 |
| N,N-二甲基甲酰胺 | 甲醇 | 3：1 | 球状 |
| N,N-二甲基甲酰胺 | 丙酮 | 1：3 | 无定形 |
| N,N-二甲基甲酰胺 | 丙酮 | 3：1 | 无定形 |
对比例1
参照实施例1，省略步骤(2)，其他不变，获得相应铜纳米颗粒/无定形富勒醇复合材料。
参照实施例1，将步骤(2)中良溶剂改为N,N-二甲基甲酰胺，劣溶剂改为甲醇，其他不变，获得相应的铜纳米颗粒/球状富勒醇复合材料。
参照实施例2，测定单独的铜纳米颗粒、单独的富勒醇以及所得的无定形复合材料和铜纳米颗粒/球状富勒醇复合材料的抗菌性能结果如图11与表2所示。
参照实施例2，通过SEM观察单独的铜纳米颗粒、单独的富勒醇以及所得的无定形复合材料治疗前后细菌的形态变化，如图12所示。
表2不同时间内各材料对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率
观察无定形复合材料与铜纳米颗粒/球状富勒醇复合材料的涂布结果，发现即使在光照情况下无定形复合材料对于金黄色葡萄球菌或大肠杆菌均有较多菌落数留存，而铜纳米颗粒/球状富勒醇复合材料虽然也有一定的抑菌能力，但效果不及铜纳米颗粒/片状富勒醇复合材料。另外通过SEM观察所得的无定形复合材料治疗前后细菌的形态变化可以看出，相对于单纯的铜纳米颗粒或无定形复合材料，铜纳米颗粒/片状富勒醇复合材料对细菌细胞膜的破坏能力更强，可能归因于其尖锐形貌。
以上所提供的实施例并非用以限制本发明所涵盖的范围，所描述的步骤也不是用以限制其执行顺序。本领域技术人员结合现有公知常识对本发明做显而易见的改进，亦落入本发明权力要求书所界定的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种制备铜纳米颗粒/片状富勒醇复合材料的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将富勒烯分散在有机溶剂中，配制得到富勒烯分散液，然后加入过氧化物、四丁基氢氧化铵进行溶剂热反应，反应结束后，静置分层、收集下层液相，然后加入沉淀剂进行固液分离、收集固体，干燥后得到富勒醇粉末；
(2)将富勒醇粉末分散在具有良好溶解性的良溶剂中，向富勒醇分散液中以恒定速率滴加对于富勒醇溶解性相对较差的劣溶剂，然后在室温下密封孵育一段时间后，获得片状富勒醇分散液；
(3)利用二价铜盐与步骤(2)所得的片状富勒醇分散液混合，获得混合溶液，然后置于激光下进行光照，光照结束后，固液分离、收集固体，干燥，即得铜纳米颗粒/片状富勒醇复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述有机溶剂为甲苯；过氧化物包括如下任意一种或多种：30％过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二苯甲酰、氧化物高锰酸钾。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中富勒烯与有机溶剂的质量体积比为(1.5-3)：1，mg/mL；有机溶剂、过氧化物、四丁基氢氧化铵的体积比为100：20：1(mL)。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的良溶剂为二甲基亚砜；劣溶剂为丙酮；富勒醇粉末与良溶剂的质量体积比为(0.5-1):1，mg/mL；良溶剂与劣溶剂的体积比为3:1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述滴加劣溶剂的速率为200μL/s；孵育的时间为8-24h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述二价铜盐选自：氯化铜、氯化铜二水合物、硝酸铜、硝酸铜水合物、碳酸铜、碳酸铜水合物、硫酸铜、硫酸铜水合物；所述片状富勒醇与二价铜盐的质量比为1：3～1：4；优选质量比为1:3.3。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，混合溶液中还包括加入一定量的水，水与片状富勒醇分散液的体积比为(10-20)：8；所述激光的波长为660nm，激发的能量为0.9mW/cm2。
8.权利要求1-7任一项所述方法制备得到的铜纳米颗粒/片状富勒醇复合材料。
9.一种抗菌剂，其特征在于，所述抗菌剂包括权利要求8所述的铜纳米颗粒/片状富勒醇复合材料。
10.一种非疾病的诊断和治疗的抗菌方法，其特征在于，所述方法以权利要求8所述的铜纳米颗粒/片状富勒醇复合材料作为抗菌剂进行抗菌。
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| CN202310615028.5A Pending CN116672362A (zh) | 2023-05-26 | 2023-05-26 | 一种铜纳米颗粒/片状富勒醇纳米复合材料的制备方法及其抑菌应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
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| CN (1) | CN116672362A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117379323A (zh) * | 2023-12-12 | 2024-01-12 | 中科华启(北京)生物技术研究院有限公司 | 一种双金属纳米粒子负载球状富勒烯衍生物及其制备方法 |
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2023
- 2023-05-26 CN CN202310615028.5A patent/CN116672362A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117379323A (zh) * | 2023-12-12 | 2024-01-12 | 中科华启(北京)生物技术研究院有限公司 | 一种双金属纳米粒子负载球状富勒烯衍生物及其制备方法 |
| CN117379323B (zh) * | 2023-12-12 | 2024-02-23 | 中科华启(北京)生物技术研究院有限公司 | 一种双金属纳米粒子负载球状富勒烯衍生物及其制备方法 |
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