CN113578215A - 一种硒-金复合纳米材料及其制备方法 - Google Patents

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尹晨阳
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Abstract

本发明涉及一种硒—金复合纳米材料及其制备方法，首先利用硒源、金源和各自所需还原剂分别制备出硒纳米球和金纳米球，其次在硒球表面涂覆聚乙烯亚胺，最后通过静电吸引在硒球表面粘附金纳米球，制备得到硒‑金复合纳米材料。该制备方法简单，是以一种新的结构存在的复合型纳米材料，实验条件温和产率高。所得产物硒球平均粒径为240±10nm，金球平均粒径为30±5nm，硒‑金复合材料的平均粒径为270±10nm。本发明首次提出一种新型双球共存的硒‑金复合纳米材料的制备方法，为复合纳米材料的协同作用提供了新思路。

Description

一种硒-金复合纳米材料及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米技术领域，具体涉及一种新型硒-金复合纳米材料及其制备方法。
背景技术
硒是生物体必需的微量元素之一，在生命活动中发挥着至关重要的作用。研究证实，硒是生物体中谷胱甘肽过氧化物酶、磷脂氢谷胱甘肽过氧化物酶活性中心的关键组成元素。此外硒还具有清除自由基、抗衰老、保护肝脏、免疫调节、抗肿瘤等多方面活性。与无机硒和有机硒相比，纳米硒具有生物活性高和毒性低等特点。
金纳米粒是近来出现的一种新型优良载体，它能将所负载的物质有效传递到靶向部位，这些物质包括小分子药物或生物大分子，如蛋白质、DNA和RNA。由于金纳米粒特殊的物理及化学特性，因此在传递及负载药物方面具有优势。
纳米技术目前是生物医药等方面研究的热点，而单一的纳米材料已经不能满足人们的需求，更需要通过一些特殊构造比如复合结构来产生更多的特性，通过将材料系统从单组分纳米粒子扩展到复合多组分纳米结构，可以增强或扩展可调谐性。
本发明首次得到共平面的硒-金复合纳米材料，这种复合纳米结构将不同组成的纳米粒子集合在一个复合纳米结构实体中，保留硒、金纳米粒子原来的特性，为复合纳米材料的协同作用提供了新思路。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型硒-金复合纳米材料及其制备方法。本发明所制得的硒-金复合纳米材料形态均匀，且制备方法简单。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种硒-金复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将硒源溶解在纯水里，加入分散剂，还原剂，反应结束离心得到硒纳米球。
2)将氯金酸溶解在纯水中，加热至沸腾后加入柠檬酸钠，搅拌，反应结束离心得到金纳米球，避光保存。
3)将硒纳米球，聚乙烯亚胺加入纯水中，搅拌一段时间,离心保存。
4)将上一步的离心产物加入金纳米溶液中，搅拌一段时间，离心，及可得所述硒-金复合纳米材料。
所述硒-金复合纳米材料可作为药物载体，加载包覆各种活性物质，为复合纳米材料的协同作用提供了新思路。
与现有技术相比，本发明的显著优点在于：
1)本发明提供了一种硒-金复合纳米材料的制备方法，硒纳米表面涂覆的金纳米可通过硒源与金源的摩尔比用量调节，具有尺寸可控的优势。
2)本发明制备工艺简单，可使用各种硒源，原料成本低，材料产率高，操作条件温和，易于工业化。
3)本发明不同于以往的核壳结构，首次提出硒球、金球共平面的硒-金复合纳米材料，硒球和金球共平面结构为复合纳米材料的协同作用提供了新思路，也为包封各种活性物质及纳米加工提供了一种新的载体。
附图说明
图1为实施例1制备的硒-金复合纳米材料的扫描电镜图。
图2为实施例2制备的硒-金复合纳米材料的扫描电镜图。
图3为实施例5制备的硒-金复合纳米材料的透射电镜图。
具体实施方式
实施例1
1)将1ml亚硒酸钠(0.1M)溶解在纯水里，加入1ml抗坏血酸(0.4M)，再加入1ml十六烷基三甲基溴化铵(0.001M),反应结束离心得到硒纳米球。
2)将1ml氯金酸(0.001M)溶解在100ML纯水中，105℃加热至沸腾后加入1ml柠檬酸钠(0.001M)，400rpm搅拌20min，反应结束离心得到金纳米球，避光保存。
3)将2ml硒纳米球，1ml聚乙烯亚胺加入纯水中，搅拌30min,离心保存。
4)将上一步的离心产物加入4ml金纳米溶液中，200rpm搅拌5min，离心，及可得所述硒-金复合纳米材料。
实施例2
1)将1ml亚硒酸钠(0.1M)溶解在纯水里，加入4ml抗坏血酸(0.1M)，再加入1ml十六烷基三甲基溴化铵(0.001M),反应结束离心得到硒纳米球。
2)将1ml氯金酸(0.001M)溶解在100ML纯水中，105℃加热至沸腾后加入1ml柠檬酸钠(0.001M)，400rpm搅拌20min，反应结束离心得到金纳米球，避光保存。
3)将1ml硒纳米球，1ml聚乙烯亚胺加入纯水中，搅拌20min,离心保存。
4)将上一步的离心产物加入4ml金纳米溶液中，200rpm搅拌5min，离心，及可得所述硒-金复合纳米材料。
实施例3
1)将1ml亚硒酸钠(0.1M)溶解在纯水里，加入4ml葡萄糖(0.1M)，再加入1ml聚乙烯吡咯烷酮(0.01M),反应结束离心得到硒纳米球。
2)将1ml氯金酸(0.001M)溶解在100ML纯水中，110℃加热至沸腾后加入1ml柠檬酸钠(0.001M)，600rpm搅拌10min，反应结束离心得到金纳米球，避光保存。
3)将1ml硒纳米球，1ml聚乙烯亚胺加入纯水中，搅拌15min,离心保存。
4)将上一步的离心产物加入4ml金纳米溶液中，300rpm搅拌10min，离心，及可得所述硒-金复合纳米材料。
实施例4
1)将0.5ml亚硒酸钠(0.1M)溶解在纯水里，加入4ml葡萄糖(0.1M)，再加入2ml聚乙烯吡咯烷酮(0.01M),反应结束离心得到硒纳米球。
2)将1ml氯金酸(0.001M)溶解在100ML纯水中，110℃加热至沸腾后加入1ml柠檬酸钠(0.001M)，500rpm搅拌15min，反应结束离心得到金纳米球，避光保存。
3)将1ml硒纳米球，1ml聚乙烯亚胺加入纯水中，搅拌20min,离心保存。
4)将上一步的离心产物加入4ml金纳米溶液中，200rpm搅拌15min，离心，及可得所述硒-金复合纳米材料。
实施例5
1)将1ml二氧化硒(0.1M)溶解在纯水里，加入2ml硼氢化钠(0.1M)，再加入1ml聚乙烯吡咯烷酮(0.01M),反应结束离心得到硒纳米球。
2)将1ml氯金酸(0.001M)溶解在100ML纯水中，120℃加热至沸腾后加入1ml柠檬酸钠(0.001M)，500rpm搅拌15min，反应结束离心得到金纳米球，避光保存。
3)将1ml硒纳米球，2ml聚乙烯亚胺加入纯水中，搅拌20min,离心保存。
4)将上一步的离心产物加入4ml金纳米溶液中，300rpm搅拌5min，离心，及可得所述硒-金复合纳米材料。
实施例6
1)将1ml二氧化硒(0.1M)溶解在纯水里，加入4ml硼氢化钠(0.1M)，再加入1ml十六烷基三甲基溴化铵(0.01M),反应结束离心得到硒纳米球。
2)将1ml氯金酸(0.001M)溶解在100ML纯水中，120℃加热至沸腾后加入1ml柠檬酸钠(0.001M)，600rpm搅拌10min，反应结束离心得到金纳米球，避光保存。
3)将1ml硒纳米球，2ml聚乙烯亚胺加入纯水中，搅拌20min,离心保存。
4)将上一步的离心产物加入4ml金纳米溶液中，300rpm搅拌5min，离心，及可得所述硒-金复合纳米材料。
采用透射电子显微镜(TEM,TJEOL 6300F,Tokyo Japan,Philip)和扫描电子显微镜(SEMXL-20,Holland,Philips)检查了实施例1，例2，例5的纳米材料形态，首先如图1所示，硒球粒径为300nm左右，表面涂覆了较多金纳米粒子：如图2所示，硒球大小均匀，粒径为250nm左右，且每个硒球上都涂覆有金纳米球，背景中游离的金纳米粒子也较少，金球有效利用率高，制备效果较好；如图3所示，硒球表面涂覆有少量金纳米粒子。通过上述电镜结果分析可以得出本发明制备方法可制备出硒-金复合纳米材料。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种硒-金复合纳米材料及其制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)将硒源溶解在纯水里，加入分散剂，还原剂，反应结束离心得到硒纳米球。
2)将金源溶解在纯水中，加热至沸腾后加入还原剂，搅拌一段时间，反应结束离心得到金纳米球，避光保存。
3)将硒纳米球，聚乙烯亚胺加入纯水中，搅拌一段时间,离心保存。
4)将上一步的离心产物加入金纳米溶液中，搅拌一段时间，离心，及可得所述硒-金复合纳米材料。
2.根据权利要求1所述的硒-金复合纳米材料的制备方法，其特征在于：在步骤1)中所述硒源为亚硒酸钠，二氧化硒中的一种，所述分散剂剂为聚乙烯吡咯烷酮，十六烷基三甲基溴化铵中的一种，所述还原剂为抗坏血酸，葡萄糖，花青素，硼氢化钠中的一种。
3.根据权利要求1所述的硒-金复合纳米材料的制备方法，其特征在于：在步骤2)中所述金源为氯金酸，所述还原剂为柠檬酸钠，加热温度为100～120℃，搅拌时间为10～30min,转速为400～600rpm。
4.根据权利要求1所述的硒-金复合纳米材料的制备方法，其特征在于：在步骤3)中搅拌时间为10～30min，转速为400～600rpm。
5.根据权利要求1所述的硒-金复合纳米材料的制备方法，其特征在于：在步骤4)中搅拌时间为5～15min,转速为200～400rpm。
6.根据权利要求1～5所述的任意一项制备方法制得的硒-金复合纳米材料，其特征在于：制备硒球表面带负电荷，金球表面带负电荷，两者利用正电性的聚乙烯亚胺通过静电吸引进行表面自组装，制备得到硒-金复合纳米材料，所述硒球平均粒径为为240±10nm，金球平均粒径为30±5nm,硒-金复合材料的平均粒径为270±10nm。
7.一种采用如权利要求1～6任一项所述的硒-金复合纳米材料的制备方法制得的硒-金符合纳米材料。
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