CN101161336A - 负载纳米金属银粒子的氧化石墨及其制备方法 - Google Patents

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本发明公开了一种负载纳米金属银粒子的氧化石墨及其制备方法。该氧化石墨由以下步骤制备而得：将氧化石墨加入到分散剂中超声分散，形成混合液；向上一步所得的混合液中加入银盐溶液，搅拌；在暗室条件下进行搅拌；将上一步得到混合液离心、洗涤、真空烘干得到负载金属纳米粒子氧化石墨。本发明充分利用氧化石墨表面的氧基基团形成成核中心，以及氧化石墨片较高的表面积，通过原位还原作用使得纳米金属粒子能够均匀地沉降在氧化石墨片上，从而降低颗粒的团聚性，提高了粒子的比表面积；应用本发明制备的复合物，结合了氧化石墨和金属单质银的性质，可在生物医学、环境、催化等领域有着较好的应用前景和经济效益。

Description

负载纳米金属银粒子的氧化石墨及其制备方法
技术领域
本发明属于在氧化石墨的表面沉积纳米颗粒银的制备技术，特别是一种负载纳米金属银粒子的氧化石墨及其制备方法。
背景技术
1859年，Brodie制备得到氧化石墨后，氧化石墨就得到了较为广泛地研究。
目前关于氧化石墨的负载颗粒的文章，还鲜有报道。而与氧化石墨相近的材料：经过酸处理后的碳纳米管(表面含有活性氧基基团)在与纳米粒子复合的研究上已经有了比较多的研究。分别与许多金属、金属氧化物和半导体颗粒进行了复合，这些复合物具有较高的催化性能，充分发挥了碳纳米管和负载颗粒的性能。氧化石墨的表面也富含大量的氧基功能团，剥层后的氧化石墨具有很大的比表面积，因此利用氧化石墨片负载纳米颗粒的具有很高的利用前景，然而目前对这方面的研究确很少。
目前已经研究报道制备氧化石墨片与颗粒的复合物，比如Cassagneau T and FednlerJH.利用氧化石墨的片对单质银进行包覆，这种包覆后的复合材料具有较好的一些导电性质(Preparation and layer-by-layer self-assembly of silver nanoparticles capped bygraphite oxide nanosheets.J Phys Chem B.1999，103：1789-1793)。还有Wang ZM，Hoshinoo K，Shishibori K，Kanoh H and Ooi K.利用氧化石墨与光催化氧化物二氧化钛进行复合，利用氧化石墨片在煅烧时对二氧化钛进行包裹形成的孔状结构来提高一定的性能(Surfactant-mediated synthesis of a novel nanoporous carbon-silica composite.Chem，Mater，2003；15 2926-2935)。但是这些包覆、包裹也使得被包的颗粒不能有效的发挥其独自的性能，如催化性能，也没有充分利用剥层氧化石墨片的表面积，从而限制了氧化石墨复合物的进一步工业应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种负载纳米金属银粒子的氧化石墨及其制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种负载纳米金属银粒子的氧化石墨，由以下步骤制备而得：
第一步，将氧化石墨加入到分散剂中超声分散，形成混合液；
第二步，向第一步所得的混合液中加入银盐溶液，搅拌；
第三步，在暗室条件下进行搅拌；
第四步，将第三步得到混合液离心、洗涤、真空烘干得到负载金属纳米粒子氧化石墨。
一种负载纳米金属银粒子氧化石墨的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将氧化石墨加入到分散剂中超声分散，形成混合液；
第二步，向第一步所得的混合液中加入银盐溶液，搅拌；
第三步，在暗室条件下进行搅拌；
第四步，将第三步得到混合液离心、洗涤、真空烘干得到负载金属纳米粒子氧化石墨。
本发明负载纳米金属银粒子氧化石墨的制备方法，银盐溶液与氧化石墨的用量之比分别为0.01∶1～0.1∶1；分散剂与氧化石墨的用量之比1∶1～5∶1，其中银盐溶液和分散剂的用量，以毫升计；氧化石墨的用量，以毫克计。
本发明与现有技术相比，其显著优点：(1)制备方法上，通过运用了溶剂的还原性能在温和的条件下原位还原金属银粒子，形成负载粒子的氧化石墨；(2)充分利用氧化石墨表面的氧基基团形成成核中心，以及氧化石墨片较高的表面积，通过原位还原作用使得纳米金属粒子能够均匀地沉降在氧化石墨片上，从而降低颗粒的团聚性，提高了粒子的比表面积。(3)应用本发明制备的复合物，结合了氧化石墨和金属单质银的性质，可在生物医学、环境、催化等领域有着较好的应用前景和经济效益。
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
附图说明
附图是本发明负载纳米金属银粒子的氧化石墨制备方法的流程示意图。
具体实施方式
结合附图，本发明负载纳米金属银粒子的氧化石墨，由以下步骤制备而得：
第一步，将氧化石墨加入到分散剂中进行分散，形成混合液；
第二步，向第一步所得的混合液中加入银盐溶液；
第三步，在暗室条件下进行搅拌；
第四步，将第三步得到混合液离心、洗涤、真空烘干得到负载金属纳米粒子氧化石墨。
实施例1：本发明负载纳米金属银粒子的氧化石墨制备的方法，包括以下步骤：
第一步，氧化石墨的制备。将含有10g硝酸钠的460mL浓硫酸冷却到0～5℃，然后将20g的石墨加入到其中，然后慢慢加入高锰酸钾，使得体系温度不超过20℃，搅拌均匀后放入30～35℃的水浴中，搅拌一定的时间后慢慢加入4.6L的去离子水，使得体系温度不超过98℃，再搅拌10min。加入2.8L的去离子水，再加入50mL的双氧水。所得到的黄色悬浮液离心过滤，一直到滤液中没有硫酸根离子。将产物在60℃真空中烘干。
第二步，将50mg的氧化石墨超声分散到50mL的N，N-二甲基甲酰胺中超声1～2小时。
第三步，将5mL的1.0mol/mL的硝酸银溶液加到第二步的混合液中，搅拌0.5～1小时。
第四步，将第三步所得到的混合液在20℃下暗室反应10天。
第五步，将第四步得到的混合液离心，丙酮洗涤三次后，60℃真空烘干得到负载纳米金属银的氧化石墨。
实施例2：本发明负载纳米金属银粒子的氧化石墨制备的方法，包括以下步骤：
第一步，同实施例1中的步骤一；
第二步，将15mg的氧化石墨超声分散到50mL的N，N-二甲基甲酰胺中超声1～2小时；
第三步，将1.5mL的0.05mol/mL的硝酸银溶液加到第二步的混合液中，搅拌0.5～1小时；
第四步，将第三步所得到的混合液在60℃下暗室反应1天。
第五步，同实施例1中的步骤五。
实施例3：本发明负载纳米金属银粒子的氧化石墨制备的方法，包括以下步骤：
第一步，同实施例1中的步骤一；
第二步，同实施例1中的步骤一；
第三步，将0.5mL的0.1mol/mL的硝酸银溶液加到第二步的混合液中，搅拌0.5～1小时；
第四步，将第三步所得到的混合液在100℃下暗室反应2小时。
第五步，同实施例1中的步骤五。
实施例4：本发明负载纳米金属银粒子的氧化石墨制备的方法，包括以下步骤：
第一步，同实施例1中的步骤一；
第二步，将10mg的氧化石墨超声分散到50mL的二甲亚砜中超声1～2小时；
第三步，将0.5mL的0.01mol/mL的2-乙基己酸银溶液加到第二步的混合液中，搅拌0.5～1小时；
第四步，将第三步所得到的混合液在60℃下暗室搅拌4天；
第五步，同实施例1中的步骤五。

Claims (7)

1.一种负载纳米金属银粒子的氧化石墨，其特征在于由以下步骤制备而得：
第一步，将氧化石墨加入到分散剂中超声分散，形成混合液；
第二步，向第一步所得的混合液中加入银盐溶液，搅拌；
第三步，在暗室条件下进行搅拌；
第四步，将第三步得到混合液离心、洗涤、真空烘干得到负载金属纳米粒子氧化石墨。
2.一种负载纳米金属银粒子氧化石墨的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将氧化石墨加入到分散剂中超声分散，形成混合液；
第二步，向第一步所得的混合液中加入银盐溶液，搅拌；
第三步，在暗室条件下进行搅拌；
第四步，将第三步得到混合液离心、洗涤、真空烘干得到负载金属纳米粒子氧化石墨。
3.根据权利要求2所述的负载纳米金属银粒子氧化石墨的制备方法，其特征在于：分散剂为N，N-二甲基甲酰胺或二甲亚砜。
4.根据权利要求2所述的负载纳米金属银粒子氧化石墨的制备方法，其特征在于：银盐为硝酸银或2-乙基己酸银。
5.根据权利要求2所述的负载纳米金属银粒子氧化石墨的制备方法，其特征在于：银盐溶液的浓度为0.01～1mol/L。
6.根据权利要求2所述的负载纳米金属银粒子氧化石墨的制备方法，其特征在于：银盐溶液与氧化石墨的用量之比分别为0.01∶1～0.1∶1；分散剂与氧化石墨的用量之比1∶1～5∶1，其中银盐溶液和分散剂的用量，以毫升计；氧化石墨的用量，以毫克计。
7.根据权利要求2所述的负载纳米金属银粒子氧化石墨的制备方法，其特征在于：第三步中搅拌的时间为2～240小时，搅拌温度是20～100℃。
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