CN102145282B - 石墨烯负载纳米MnOOH复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯负载纳米MnOOH复合材料的制备方法，步骤如下：步骤一：将MnCl2·4H2O、氧化石墨与异丙醇混合配成溶液，超声均匀分散；步骤二：将KMnO4与水加入步骤一制备好的溶液中，搅拌均匀；步骤三：将步骤二中混合液在密封的情况下恒温反应一段时间得到黑色沉淀；步骤四：将反应得到的黑色沉淀离心、洗涤后加入乙二醇中，搅拌均匀；步骤五：将步骤四中混合液在密封的情况下恒温反应；步骤六：将步骤五中反应得到的产物离心、洗涤、干燥、研磨即得到石墨烯负载纳米MnOOH复合材料。本发明是一种操作简单的软化学方法，在温和条件下能够制备具有优异催化性能的石墨烯负载纳米MnOOH复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米复合材料的制备方法，特别是一种石墨烯负载纳米MnOOH的制备方法。
背景技术
MnOOH是研究较为广泛的多功能过渡金属过氢氧化物，被广泛应用于催化、分子吸收、系统模拟等领域，是锂离子电池的重要前驱体。但现有技术制备的MnOOH纳米材料在应用过程中很容易发生团聚现象，严重影响了由于纳米效应带来的优异性能。进一步改善纳米MnOOH的分散性，提高其性能是一个亟待解决的问题。
石墨烯是单层碳原子按照蜂窝状排列而成的二维晶体，由于较大的比表面积、优异的导电性及独特的物理化学性能而备受人们关注。石墨烯的制备方法目前主要有四种：机械法、外延生长、有机合成及化学剥离法。其中化学剥离是目前被认为最合理的，也是已知方法中能够大量制备石墨烯的一种常用手段。氧化石墨是经深度氧化得到的一种层间距远大于原石墨的层状化合物，经过氧化在片层表面引进了许多氧基功能团，如羟基、羧基、环氧基等，从而使得氧化石墨很容易在水和部分有机溶液中剥离形成较稳定的氧化石墨烯。还原氧化石墨烯是目前大规模得到石墨烯的比较可行的方法。如果预先将氧化石墨烯与金属盐前驱体进行复合，然后采用还原和结构控制等手段，就有望得到石墨烯负载高分散纳米颗粒复合物。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简单的软化学方法，在温和条件下制备石墨烯负载纳米MnOOH复合物。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种石墨烯负载纳米MnOOH复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将MnCl2·4H2O、氧化石墨与异丙醇混合配成溶液，超声均匀分散；
步骤二：将KMnO4与水加入步骤一制备好的溶液中，搅拌均匀；
步骤三：将步骤二中混合液在密封的条件下恒温反应一段时间得到黑色沉淀；
步骤四：将反应得到的黑色沉淀离心、洗涤后加入乙二醇中，搅拌均匀；
步骤五：将步骤四中混合液在密封的情况下恒温反应；
步骤六：将步骤五中反应得到的产物离心、洗涤、干燥、研磨即得到石墨烯负载纳米MnOOH复合材料。
本发明与现有技术相比，其显著优点：1、采用软化学方法在温和条件下成功将MnOOH纳米粒子负载到了单片石墨烯上，MnOOH纳米晶具有良好的分散性，较好地解决了其团聚问题，为其进一步应用奠定了坚实的基础；2、操作简单，设备便利，周期短、反应温度相对较低，适用于大规模工业化生产；3、无需加入任何稳定剂、模板剂或表面活性剂，产物的后处理方便；4、较好地利用了单片石墨烯大比表面积、高电导性等特点，形成了新型的石墨烯-MnOOH复合材料。测试结果表明，所制备的复合物对高氯酸铵(AP)具有优异的催化性能，暗示了其在催化领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明石墨烯负载纳米MnOOH复合材料的制备方法的流程示意图。
图2是本发明中部分反应物及产物的XRD及FTIR图，其中(a)为氧化石墨烯(GO)与石墨烯-MnOOH复合物的XRD图；(b)氧化石墨烯与石墨烯的FTIR图。
图3是本发明的产物石墨烯-MnOOH复合物的透射电镜照片。
图4是高氯酸按及掺有2％wt石墨烯-MnOOH复合物的高氯酸按的DSC图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
结合图1，本发明石墨烯负载纳米MnOOH复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将MnCl2·4H2O、氧化石墨与异丙醇混合配成溶液，超声均匀分散；
步骤二：将KMnO4与水加入步骤一制备好的溶液中，搅拌均匀，氧化石墨在异丙醇中浓度为0.00111～0.0222g/mL，MnCl2·4H2O在异丙醇中浓度为0.0018～0.054g/mL，MnCl2·4H2O与KMnO4的质量比例为1.42～2.50∶1，KMnO4 在水中浓度为0.0127～0.15g/mL；
步骤三：将步骤二中混合液在密封的条件下恒温反应一段时间得到黑色沉淀，反应方程式为：2KMnO4+3MnCl2+2H2O→5MnO2+2KCl+4HCl，反应时间为30min～24h，反应温度为90～150℃；
步骤四：将反应得到的黑色沉淀离心、洗涤后加入乙二醇中，搅拌均匀，乙二醇与异丙醇体积比例为0.4～4∶1；
步骤五：将步骤四中混合液在密封的情况下恒温反应，反应方程式为：2MnO2+HOCH2-CH2OH→2MnOOH+HOCH2-CHO，反应时间为6～24h，反应温度为100～180℃；
步骤六：将步骤五中反应得到的产物离心、洗涤、干燥、研磨即得到石墨烯负载纳米MnOOH复合材料。
下面结合实施例对本发明做进一步详细的说明：
实施例1：
步骤一：将0.36g MnCl2·4H2O、0.0665g氧化石墨与30mL异丙醇混合配成溶液，超声均匀分散；
步骤二：将0.20g KMnO4与5mL水加入步骤一制备好的溶液中，搅拌均匀；
步骤三：将步骤二中混合液在密封的情况下120℃反应12h得到黑色沉淀物，反应方程式为：2KMnO4+3MnCl2+2H2O→5MnO2+2KCl+4HCl；
步骤四：将反应得到的黑色沉淀离心、洗涤后加入30mL乙二醇中，搅拌均匀；
步骤五：将步骤四中混合液在密封的情况下120℃反应16h，反应方程式为：2MnO2+HOCH2-CH2OH→2MnOOH+HOCH2-CHO；
步骤六：将步骤五中反应得到的产物离心、洗涤、干燥、研磨即得到石墨烯负载纳米MnOOH复合材料。其XRD测试结果如图2(a)所示，透射电镜测试结果如图3所示，DCS测试结果如图4所示。
由图4计算得，单独的高氯酸铵的高温分解温度为414℃，分解热为590J/g；而加入2wt％的石墨烯-MnOOH复合物到高氯酸铵中，复合体系的高温分解温度降为334℃，分解热增加为1392J/g，显示出非常优异的催化性能，表明所制备的复合物在催化领域具有广阔的应用前景。
实施例2：
步骤一：将0.054g MnCl2·4H2O、0.0399g氧化石墨与30mL异丙醇混合配成溶液，超声均匀分散；
步骤二：将0.038g KMnO4与3mL水加入步骤一制备好的溶液中，搅拌均匀；
步骤三：将步骤二中混合液在密封的情况下120℃反应12h得到黑色沉淀物，反应方程式为：2KMnO4+3MnCl2+2H2O→5MnO2+2KCl+4HCl；
步骤四：将反应得到的黑色沉淀离心、洗涤后加入12mL乙二醇中，搅拌均匀；
步骤五：将步骤四中混合液在密封的情况下120℃反应16h，反应方程式为：2MnO2+HOCH2-CH2OH→2MnOOH+HOCH2-CHO；
步骤六：将步骤五中反应得到的产物离心、洗涤、干燥、研磨即得到石墨烯负载纳米MnOOH复合材料。
当把2wt％的所得石墨烯-MnOOH复合物到高氯酸铵后，复合体系的高温分解温度为372℃，分解热为998J/g。
实施例3：
步骤一：将1.62g MnCl2·4H2O、0.0665g氧化石墨与30mL异丙醇混合配成溶液，超声均匀分散；
步骤二：将0.90g KMnO4与6mL水加入步骤一制备好的溶液中，搅拌均匀；
步骤三：；将步骤二中混合液在密封的情况下120℃反应24h得到黑色沉淀物，反应方程式为：2KMnO4+3MnCl2+2H2O→5MnO2+2KCl+4HCl；
步骤四：将反应得到的黑色沉淀离心、洗涤后加入120mL乙二醇中，搅拌均匀；
步骤五：将步骤四中混合液在密封的情况下180℃反应24h，反应方程式为：2MnO2+HOCH2-CH2OH→2MnOOH+HOCH2-CHO；
步骤六：将步骤五中反应得到的产物离心、洗涤、干燥、研磨即得到石墨烯负载纳米MnOOH复合材料。
当把2wt％的所得石墨烯-MnOOH复合物到高氯酸铵后，复合体系的高温分解温度为322℃，分解热为1458J/g。
实施例4：
步骤一：将1.35g MnCl2·4H2O、0.03325g氧化石墨与30mL异丙醇混合配成溶液，超声均匀分散；
步骤二：将0.54g KMnO4与5mL水加入步骤一制备好的溶液中，搅拌均匀；
步骤三：将步骤二中混合液在密封的情况下150℃反应30min得到黑色沉淀物，反应方程式为：2KMnO4+3MnCl2+2H2O→5MnO2+2KCl+4HCl；
步骤四：将反应得到的黑色沉淀离心、洗涤后加入40mL乙二醇中，搅拌均匀；
步骤五：将步骤四中混合液在密封的情况下180℃反应6h，反应方程式为：2MnO2+HOCH2-CH2OH→2MnOOH+HOCH2-CHO；
步骤六：将步骤五中反应得到的沉淀离心、洗涤、干燥、研磨即得到石墨烯负载纳米MnOOH复合材料。
当把2wt％的所得石墨烯-MnOOH复合物到高氯酸铵后，复合体系的高温分解温度为334℃，分解热为1258J/g。
实施例5：
步骤一：将0.30g MnCl2·4H2O、0.0665g氧化石墨与30mL异丙醇混合配成溶液，超声均匀分散；
步骤二：将0.20g KMnO4与5mL水加入步骤一制备好的溶液中，搅拌均匀；
步骤三：将步骤二中混合液在密封的情况下90℃反应18h得到黑色沉淀物，反应方程式为：2KMnO4+3MnCl2+2H2O→5MnO2+2KCl+4HCl；
步骤四：将反应得到的黑色沉淀离心、洗涤后加入30mL乙二醇中，搅拌均匀；
步骤五：将步骤四中混合液在密封的情况下100℃反应20h，反应方程式为：2MnO2+HOCH2-CH2OH→2MnOOH+HOCH2-CHO；
步骤六：将步骤五中反应得到的沉淀离心、洗涤、干燥、研磨即得到石墨烯负载纳米MnOOH复合材料。
当把2wt％的所得石墨烯-MnOOH复合物到高氯酸铵后，复合体系的高温分解温度为327℃，分解热为1202J/g。
实施例6：
步骤一：将0.3g MnCl2·4H2O、0.0532g氧化石墨与30mL异丙醇混合配成 溶液，超声10min～2h；
步骤二：将0.18g KMnO4与5mL水加入步骤一制备好的溶液中，搅拌均匀；
步骤三：将步骤二中混合液在密封的情况下120℃反应18h得到黑色沉淀物，反应方程式为：2KMnO4+3MnCl2+2H2O→5MnO2+2KCl+4HCl；
步骤四：将反应得到的黑色沉淀离心、洗涤后加入50mL乙二醇中，搅拌均匀；
步骤五：将步骤四中混合液在密封的情况下160℃反应12h，反应方程式为：2MnO2+HOCH2-CH2OH→2MnOOH+HOCH2-CHO；
步骤六：将步骤五反应得到的沉淀离心、洗涤、干燥、研磨即得到石墨烯负载纳米MnOOH复合材料。
当把2wt％的所得石墨烯-MnOOH复合物到高氯酸铵后，复合体系的高温分解温度为315℃，分解热为1425J/g。
将纳米MnOOH负载到石墨烯基片上是一种新的探索。石墨烯的大比表面积有利于MnOOH颗粒的高度分散，优异的导电性则有利于在化学反应过程中电子从反应物向石墨烯基体的转移；再结合MnOOH优良的催化性能，可以预见，所制备的石墨烯-MnOOH复合物将最有可能会在催化性能上有新的突破。
Claims (7)
1.一种石墨烯负载纳米MnOOH复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：将MnCl2·4H2O、氧化石墨与异丙醇混合配成溶液，超声均匀分散；
步骤二：将KMnO4与水加入步骤一制备好的溶液中，搅拌均匀；MnCl2·4H2O与KMnO4的质量比例为1.42～2.50∶1；
步骤三：将步骤二制得的混合液在密封的条件下恒温反应，得到黑色沉淀；
步骤四：将步骤三得到的黑色沉淀离心、洗涤后加入乙二醇中，搅拌均匀；
步骤五：将步骤四制得的混合液在密封的条件下恒温反应；
步骤六：将步骤五反应得到的产物离心、洗涤、干燥、研磨即得到石墨烯负载纳米MnOOH复合材料。
2.根据权利要求1所述的石墨烯负载纳米MnOOH复合材料的制备方法，
其特征在于：氧化石墨在异丙醇中的浓度为0.001～0.02g/mL。
3.根据权利要求1所述的石墨烯负载纳米MnOOH复合材料的制备方法，
其特征在于：MnCl2·4H2O在异丙醇中浓度为0.0018～0.054g/mL。
4.根据权利要求1所述的石墨烯负载纳米MnOOH复合材料的制备方法，
其特征在于：KMnO4在水中浓度为0.0127～0.15g/mL。
5.根据权利要求1所述的石墨烯负载纳米MnOOH复合材料的制备方法，
其特征在于：步骤三中反应时间为30min～24h，反应温度为90～150℃。
6.根据权利要求1所述的石墨烯负载纳米MnOOH复合材料的制备方法，
其特征在于：步骤四中乙二醇与异丙醇体积比例为0.4～4∶1。
7.根据权利要求1所述的石墨烯负载纳米MnOOH复合材料的制备方法，
其特征在于：步骤五中反应时间为6～24h，反应温度为100～180℃。
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