CN101367516A - 高电化学容量氧化石墨烯及其低温制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高电化学容量氧化石墨烯及其低温制备方法和应用。所述的氧化石墨烯，该氧化石墨烯片层厚度为0.35～20nm，比表面积为200～800m2/g，电化学比容量达到50～220F/g。其制备方法将氧化石墨在高真空下以一定升温速率升温至150～600℃，维持恒温0.5～20h，得到氧化石墨烯。该材料用于超级电容器电极材料。本发明具有如下优点：制备过程简单，制备温度低，且易于操作，能量消耗低。
Description
技术领域
本发明涉及一种高电化学容量氧化石墨烯及其低温制备方法和应用，属于新型电极材料技术。
背景技术
石墨烯是近年发现的二维碳原子晶体，是一种单层或多层极薄的石墨材料，它是目前碳质材料和凝聚态物理领域的研究热点之一。石墨烯是构筑零维富勒烯、一维碳纳米管、三维体相石墨等Sp2杂化碳的基本结构单元。石墨烯具有很多奇特的性质。石墨烯是一种没有能隙的物质，显示金属性；单层的石墨烯中，每个碳原子都有一个未成键的电子，因此具有非常好的导电性；石墨烯中的空穴和电子相互分离，导致了新的电子传导现象的产生，例如不规则的量子霍尔效应。石墨烯具有非常广阔的应用前景，它的奇特性质提供了良好的物理实验平台，还是制造纳米电子器件——高频晶体管和单电子晶体管的最佳材料，在显微滤网和超导方面也有很广阔的应用前景。另外，基于石墨烯的石墨烯纳米聚合物也是一种重要的功能性材料。
现有的氧化石墨烯制备方法主要是高温快速膨胀法，其主要过程是以氧化石墨为原料，通过快速升温到1000℃，在保护气的存在下，使氧化石墨的片层相互分离，得到具有一定比表面积的新型炭材料，但至今还没有利用氧化石墨烯作为超级电容器电极材料的报道。普通的石墨及膨胀石墨的比表面积都在20m2/g以下，其作为电极材料的电化学比容量一般都在20～80F/g。Schniepp等人将装有氧化石墨的石英管放入1000℃以上的环境中停留30s，实现样品的快速升温，得到比表面为700～1500m2/g的氧化石墨烯。McAllister等人认为，要实现氧化石墨片层的互相剥离，其最低温度要在550℃以上。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高电化学容量氧化石墨烯及其低温制备方法和应用。该材料具有良好的电化学性能，其制备过程简单，应用前景广泛。
本发明中是通过以下技术方案加以实现的，一种高电化学容量氧化石墨烯，其特征在于，该氧化石墨烯片层厚度为0.35～20nm，比表面积为200～800m2/g，电化学比容量达到50～220F/g。
上述高电化学容量氧化石墨烯的制备方法，其特征在于包括以下过程：
在真空度0.01Pa～10kPa下，将氧化石墨以5～50℃/min的升温速率升温到150～600℃进行高真空热处理，维持恒温0.5～20h，氧化石墨体积迅速膨胀，得到比表面积200～800m2/g，电化学比容量50～220F/g的氧化石墨烯材料。
以上述方法制备的上述材料用于制作超级电容器的电极。
本发明具有如下优点：制备过程简单，制备温度低，且易于操作，能量消耗低，所制得的氧化石墨烯比表面积可达200～800m2/g，电化学比容量50～220F/g，该材料可用于制备大容量超级电容器的电极。
附图说明
图1为本发明实例2制得的氧化石墨烯材料的SEM图片。
具体实施方式：
实施例1
将2g石墨粉和1g硝酸钠与46mL的浓硫酸(质量浓度98％)均匀混合，在冰水浴条件下搅拌，缓慢加入6g KMnO4，反应2h，然后将其转移至35℃恒温水浴，反应30min。逐步加入92mL去离子水，温度升至98℃继续反应3h后，从水浴中取出，进一步加去离子水稀释，并用20mL质量浓度30％H2O2溶液处理，中和未反应的高锰酸。趁热离心过滤并反复用去离子水洗涤滤饼，50℃真空干燥48h，得到氧化石墨。
将干燥后的氧化石墨装入样品管中，开始抽真空，真空度为10Pa，同时开始加热，升温速率20℃/min，升温至200℃，维持10h，得到氧化石墨烯。利用氮气吸附测定所得氧化石墨烯的比表面积，吸附温度为液氮温度(77K)，测得的比表面积为300m2/g。
利用KOH为电解液的三电极体系测试其电化学比容量。将泡沫镍切割成方形电极片，在120℃下干燥12h后称重。取氧化石墨烯3mg，在100℃下真空干燥5h，使其脱气，然后滴入0.3mg聚四氟乙烯乳液，加入5mL乙醇，超声分散20min，得到分散液。然后用滴管将上述分散液滴加在泡沫镍电极片上，将分散液滴完的电极片在100℃下干燥12h，称重后减去原来泡沫镍电极的重量，计算有效的氧化石墨烯质量，将做好的电极片在KOH溶液中浸泡12h后测定其电容性能。在充放电电流100mA/g下的电化学比容量为182F/g。
将氧化石墨在高纯氮气保护下于800℃热处理制得的氧化石墨烯的电化学比容量只有40F/g，明显低于本发明。
实施例2
将10g石墨粉和5g硝酸钠与230mL的浓硫酸(质量分数98％)均匀混合，在冰水浴条件下搅拌，缓慢加入30g KMnO4，反应2h，然后将其转移至35℃水浴反应30min。逐步加入460mL去离子水，温度升至98℃继续反应40min后，从水浴中取出进一步加去离子水稀释，并用20mL质量分数30％H2O2溶液处理，中和未反应的高锰酸。趁热离心过滤并反复用去离子水洗涤滤饼，50℃真空干燥48h，得到氧化石墨。
将干燥后的氧化石墨装入样品管中，开始抽真空，真空度为200Pa，同时开始加热，升温速率10℃/min，升温至200℃，维持8h，得到氧化石墨烯。利用氮气吸附测定所得的样品的比表面，吸附温度为液氮温度(77K)，测得的比表面积为220m2/g。
利用钮扣式电容器测试其电化学比容量，电解液为KOH。钮扣式电容器电极的制备包括如下过程：取两个大小合适的圆形泡沫镍电极片，在120℃下干燥12h后分别称重。取氧化石墨烯材料5mg，在100℃下真空干燥5h，使其脱气，然后滴入0.5mg聚四氟乙烯乳液，加入5mL乙醇，超声分散20min，得到分散液。将分散后的溶液放入真空干燥箱中干燥12h，将干燥后的粉末取出，分成相等的两份，分别对应两个泡沫镍电极片，压片，将压好的电极片在真空干燥箱中干燥12h，然后分别称量两个电极片的质量，减去原来两个泡沫镍电极片的质量，计算有效的氧化石墨烯质量，然后装配钮扣式电容器，利用电池测试仪测定钮扣式电容器的电容性能，在100mA/g的充放电电流下比电容可达到160F/g。
现有的某种比表面积1500～2000m2/g的商用活性炭以同样方法测试，充放电电流100mA/g下的电化学比容量为90～130F/g，本实施例所制得的比表面积只有220m2/g的氧化石墨烯的电化学容量高于此商用活性炭。
实施例3
将4g石墨粉和2g硝酸钠与92mL的浓硫酸(质量分数98％)均匀混合，在冰水浴条件下搅拌，缓慢加入12g KMnO4，反应2h，然后将其转移至35℃水浴反应30min。逐步加入184mL去离子水，温度升至98℃继续反应3h后，从水浴中取出进一步加去离子水水稀释，并用20mL质量分数30％H2O2溶液处理，中和未反应的高锰酸。趁热离心过滤并反复用去离子水洗涤滤饼，50℃真空干燥48h，得到氧化石墨。
将干燥后的氧化石墨装入样品管中，开始抽真空，真空度为100Pa，同时开始加热，升温速率10℃/min，升温至300℃，维持15h，得到氧化石墨烯。利用氮气吸附测定所得的样品的比表面积，吸附温度为液氮温度(77K)，测得的比表面为335m2/g。
利用KOH为电解液的三电极体系测试其电化学比容量。将泡沫镍切割成方形电极片，在120℃下干燥12h后称重。取氧化石墨烯材料4mg，在100℃下真空干燥5h，使其脱气，然后滴入0.4mg聚四氟乙烯乳液，加入5mL乙醇，超声分散20min，得到分散液。然后用滴管将上述分散液滴加在泡沫镍电极片上，然后将滴完的电极片在100℃下干燥12h，称重后减去原来泡沫镍电极的重量，计算有效的氧化石墨烯质量，将做好的电极片在KOH溶液中浸泡12h后测定其电容性能，在充放电电流100mA/g下的比电容为145F/g。
本实施例所制备的氧化石墨以同样方法测试，在充放电电流100mA/g下的电化学比容量为39F/g，明显低于本实施例所制得的氧化石墨烯。
实施例4
将5g石墨粉和2.5g硝酸钠与115mL的浓硫酸(质量分数98％)均匀混合，在冰水浴条件下搅拌，缓慢加入15g KMnO4，反应2h，然后将其转移至35℃水浴反应30min。逐步加入230mL去离子水，温度升至98℃继续反应2h后，从水浴中取出进一步加去离子水稀释，并用20mL质量分数30％H2O2溶液处理，中和未反应的高锰酸。趁热离心过滤并反复用去离子水洗涤滤饼，50℃真空干燥48h，得到氧化石墨。
将干燥后的氧化石墨装入样品管中，开始抽真空，真空度为1kPa，同时开始加热，升温速率30℃/min，升温至600℃，维持18h，得到氧化石墨烯。利用氮气吸附测定所得氧化石墨烯的比表面积，吸附温度为液氮温度(77K)，测得的比表面积为620m2/g。
利用KOH为电解液的三电极体系测试其电化学比容量。将泡沫镍切割成方形电极片，在120℃下干燥12h后称重。取氧化石墨烯3mg，在100℃下真空干燥5h，使其脱气，然后滴入0.3mg聚四氟乙烯乳液，加入5mL乙醇，超声分散20min，得到分散溶液。然后用滴管将上述分散液滴加在泡沫镍电极片上，然后将滴完的电极片在100℃下干燥12h，称重后减去原来泡沫镍电极的重量，计算有效的氧化石墨烯质量，将做好的电极片在KOH溶液中浸泡12h后测定其电容性能，在100mA/g的充放电电流下的电化学比容量为68F/g。
Claims (3)
1.一种高电化学容量氧化石墨烯，其特征在于，该氧化石墨烯片层厚度为0.35～20nm，比表面积为200～800m2/g，电化学比容量达到50～220F/g。
2.一种制备权利要求1所述的高电化学容量氧化石墨烯的方法，其特征在于包括以下过程：在真空度0.01Pa～10kPa下，将氧化石墨以5～50℃/min的升温速率升温到150～600℃进行高真空热处理，维持恒温0.5～20h，氧化石墨体积迅速膨胀，得到氧化石墨烯材料。
3.按权利要求1所述的高电化学容量氧化石墨烯或按权利要求2所述的制备方法所制得的氧化石墨烯，用于制作超级电容器的电极。
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