CN109003831B - 一种氮化碳/石墨烯复合电极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种氮化碳/石墨烯复合电极材料是包括如下重量百分比的组分组成，氮化碳0.1%~1.0%，氧化石墨烯99.0%~99.9%，其中氮化碳作为骨架结构，氧化石墨烯包裹在氮化碳表面形成核壳结构。本发明具有很好的电化学性能，具有较高的法拉第电容量，其5mV/s扫描速度下法拉第电容量为221 F/g，本品短程充放电中电池与电极的稳定性较好，在交流阻抗测试中，材料反映出较小的阻抗值，材料在充放电测试中展现材料极化较小，而且相对于传统复合材料的复杂处理方式，复合方式简单，生产过程安全可靠，电容量大，制备过程不会出现石墨烯团聚现象，制备简单，生产周期短，制得市场推广应用。

Description

一种氮化碳/石墨烯复合电极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种氮化碳/石墨烯复合电极材料及其制备方法。
背景技术
电池材料与电容器材料的开发作为决定相关电子元件工作性能的首要因素一直以来备受人们的关注，新型电材料的开发一直是作为评判电子元件是否可以更新换代的标准。而近几年来兴起的超级电容器，因其具有的电容大、能量密度高、充电快寿命长、在作为储能原件和满足大功率输出方面具有特殊的优势，所以备受人们的关注；而超级电容器的电极材料随着超级电容器的兴起也成为人们研发的热门。而在各种制作超级电容的材料中，以新兴材料石墨烯的电化学性能最为优异。
然而，以目前现有的技术制备的碳基复合电极材料以及以金属氧化物为基体的复合电极材料、有机聚合物复合电极材料都存在材料制备要求较高，材料复合困难，制备的复合材料的能量密度、功率密度较低，同时也较难实现大规模生产；而在石墨烯电极材料中，依然存在石墨烯材料的团聚与褶皱等技术问题，另一方面，将氮化碳运用于电极材料在本领域依然处于空白。
发明内容
本发明第一目的在于提供氮化碳/石墨烯复合电极材料。
本发明另一目的在于提供上述氮化碳/石墨烯复合电极材料的制备方法。
本发明的目的是通过如下技术措施实现的：
一种氮化碳/石墨烯复合电极材料，其特征在于：它是包括如下重量百分比的组分组成，氮化碳0.1％～1.0％，石墨烯99.0％～99.9％，其中氮化碳作为骨架结构，石墨烯包裹在氮化碳表面形成核壳结构。
进一步，一种氮化碳/石墨烯复合电极材料，其特征在于：所述氮化碳是多孔的，孔洞均匀分布在多孔氮化碳表面，其孔径为40～80nm。
进一步，一种氮化碳/石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于，它是以石墨粉、浓硫酸、过硫酸铵、高锰酸钾、双氧水、去离子水、盐酸、升华硫、三聚氰胺、氮气、无水乙醇、水合肼为原材料，分别经过氧化石墨烯的制备，氮化碳的制备，氮化碳与氧化石墨烯复合等步骤制得。
进一步，一种氮化碳/石墨烯的复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的制备是取石墨粉与过硫酸铵的混合粉末，加入到的浓硫酸中，在温度为85～95℃下搅拌反应110～130min，搅拌转速为400～700r/min，反应结束，置于冰水混合液中冷却至5℃以下，然后在转速为400～700r/min情况下缓慢加入高锰酸钾使得完全溶解，然后将体系转移到30～40℃度的恒温环境中搅拌反应90～130min；反应结束，加入体积分数为30％双氧水与去离子水，开启搅拌，设置转速400～700r/min，搅拌反应80～100min，反应结束，将反应液进行超声处理80～100min得混合液，将得到的混合溶液通过离心进行分离，离心转速为4000～6000r/min，离心时间为5～10min，然后用质量分数为5％的盐酸溶液与去离子水冲洗沉淀物，分别各冲洗3～6次，直到清液中检查不出硫酸根离子，将最终产物置于冷冻干燥机中，设置冷冻温度为-45℃～-42℃，干燥时间为18～22h，干燥结束、收集产物并研磨，即得到氧化石墨烯。
进一步，一种氮化碳与石墨烯的复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述石墨粉粒径为300目～1000目。
进一步，一种氮化碳与石墨烯的复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述石墨粉与过硫酸铵质量比为1～8：3～10，所述石墨粉与浓硫酸的质量体积比为1～4:150～200，所述石墨粉与双氧水的质量体积比为2～4:20～25，所述双氧水与去离子水的体积比为1～3:40～60，所述石墨粉与高锰酸钾的质量比为3～5:12～20。
进一步，一种氮化碳与石墨烯的复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述氮化碳的制备是取升华硫与三聚氰胺先研磨至均匀分散，将分散后的粉体松装于刚玉坩埚内，在氮气作保护气的情况下，于管式炉中，以3～5℃/min的升温速率加热到500～650℃，恒温反应2～3h，待自然冷却至室温后取出，研磨成粉即得到多孔石墨相氮化碳，其中所述氮气流量为200mL/min、氮气纯度为99.99％。
进一步，一种氮化碳与石墨烯的复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述升华硫与三聚氰胺的质量比可以为0.5～1.5:1。
进一步，一种氮化碳与石墨烯的复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述氮化碳与氧化石墨烯复合是将多孔氮化碳与氧化石墨烯置于无水乙醇中，超声处理25～40min，薄膜密封后置于75～90℃的水浴环境内，滴加入水合肼，持续加热80～100min，再在55～65℃下恒温烘干，研磨得到的固体样，即完成氮化碳与氧化石墨烯复合步骤，其中所述氧化石墨烯与水合肼的质量体积比为1:1。
进一步，一种氮化碳与石墨烯的复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述多孔氮化碳与氧化石墨烯的质量比1～10:990～999。本发明具有如下的有益效果：
一种氮化碳与石墨烯复合电极材料具有很好的电化学性能，具有较高的法拉第电容量，其5mV/s扫描速度下法拉第电容量为221F/g，本品短程充放电中电池与电极的稳定性较好，在交流阻抗测试中，材料反映出较小的阻抗值，材料在充放电测试中展现材料极化较小，而且相对于传统复合材料的复杂处理方式，复合方式简单，生产过程安全可靠，电容量大，制备过程不会出现石墨烯团聚现象，制备简单，生产周期短，制得市场推广应用。
附图说明
图1为扫描速度为5mV/s时，氮化碳/石墨烯复合材料的CV曲线。
图2为氮化碳/石墨烯复合材料阻抗图。
图3为多孔氮化碳SEM图.
图4为氮化碳/石墨烯复合材料SEM图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1：一种氮化碳与石墨烯的复合电极材料的制备方法
(1)氧化石墨烯的制备
称取0.3g石墨粉(300目)放置于圆底烧瓶中，将20ml浓硫酸与0.5g过硫酸铵与石墨粉混合均匀，在90℃下磁力搅拌120min。待反应结束后，将上述体系转移至冰水混合物中冷却至3℃，在转速为600r/min条件下缓慢加入1.5g高锰酸钾至溶液中，待溶解完全后(此时溶液变为深绿色)，再将体系转移到35℃度的恒温环境中磁力搅拌反应120min。继续向上述体系中加入2ml体积分数为30％双氧水与40ml去离子水，在转速为600r/min条件下继续搅拌90min。搅拌完成后，将体系取出超声处理90min，将得到的混合溶液通过离心进行分离，离心转速5000r/min，离心时间8min，然后用质量分数为5％的盐酸溶液与去离子水反复冲洗沉淀物，分别冲洗4次，直到清液中检查不出硫酸根离子(以可溶性钡盐进行检查)，将最终产物进行冷冻干燥，冷冻干燥温度为-43℃，干燥时间为20h，干燥结束，收集研磨，得到氧化石墨烯。
(2)多孔氮化碳的制备
升华硫与三聚氰胺按质量比为1.5:1的比例先研磨至均匀分散，将分散后的粉体松装于刚玉坩埚内，在氮气做保护气的情况下，于管式炉中，以4℃/min的升温速率加热到600℃，恒温反应2h，待自然冷却至室温后取出，研磨成粉即得到多孔石墨相氮化碳。
(3)氮化碳与氧化石墨烯复合
将多孔石墨相氮化碳与氧化石墨烯按质量比为2:998分别分散于混合物质量13倍质量的无水乙醇中，超声处理30min，薄膜密封后置于80℃的水浴环境内，按质量体积比氧化石墨烯：水合肼＝1:1缓慢滴加水合肼，持续加热90min，再在60℃下恒温烘干，研磨得到的固体样，即完成氮化碳与氧化石墨烯复合步骤。
实验1取实例1所制备的氮化碳/石墨烯复合电极材料进行循环伏安测试
(1)电极片制备
称取0.2％氮化碳/石墨烯复合材料0.2g，按活性材料与乙炔黑、聚四氟乙烯乳液按质量比为8:1:1的比例称取乙炔黑和聚四氟乙烯，混合分散于乙醇中，搅拌混合均匀，得到粘稠的涂液，将泡沫镍网用乙醇清洗，将配好的粘稠涂液均匀的涂于镍网上，涂层厚度约为1.5-2mm，将涂片在80℃下恒温干燥4h，取出，进行压制，压力为10MPa，恒压时间为15s，再将压好后的电极片于80℃下恒温干燥过夜。
(2)循环伏安测试
利用电化学工作站CHI660E进行循环伏安法测试，采用标准三电极法，以铂电极为对电极、饱和甘汞电极为参比电极、电极片为工作电极，电解液为2M的KOH。测试前将电极片放置于电解液中浸泡2h以上。选用扫描速度为5mV/s，对所制作的电极片进行循环伏安扫描，得到如图1的CV图。测试得到CV曲线后利用如下公式对电极材料的法拉第电容量进行计算；
Figure GDA0002641716360000071
F-------------------------法拉第电容量值F/g
m------------------------电极活性材料质量g
ΔV------------------------扫描电势窗口宽度V
μ-------------------------------扫描速度V/s
∫Δi dV----------电势窗口积分面积(几何面积)
计算出5mV/s扫描速度下法拉第电容量为221F/g(5mV/s)，有较高的法拉第电容量。
实验2取实例1所制备的氮化碳/石墨烯复合电极材料进行充放电测试
称取实例1所制备的氮化碳/石墨烯复合电极材料0.9g，按活性电极材料、聚偏二氟乙烯、乙炔黑按质量比为90：5：5的比例称取聚偏二氟乙烯和乙炔黑，将三者混合，利用铝箔片为基体材料，涂布在铝箔上，采用真空干燥，干燥温度为70℃，将干燥后的涂片冲孔制备电极片，组装纽扣电池，对组装的电池样进行都次的充电与放电循环，观察纽扣电池的稳定性与材料的能量和功率密度，如图2所示。由图2可以看出通过对电极样与电池样的充放电性能的测试后，在充放电循环中，电池样与电极样的循环效率保持的很好(都在60％～150％之间)，表明在短程充放电中电池与电极的稳定性较好。
实验3取实例1所制备的氮化碳/石墨烯复合电极材料进行阻抗测试
采用实验1的方法制取石墨烯、多孔氮化碳、氮化碳/石墨烯复合材料电极片，利用电化学工作站CHI660E进行循环伏安法测试，采用标准三电极法，以铂电极为对电极、饱和甘汞电极为参比电极、电极片为工作电极，电解液为2M的KOH。测试前先使用电解液将电极片浸泡2h以上。对电极片进行交流阻抗测试，如图3所示。较氮化碳相比，氮化碳/石墨烯复合电极材料的拟合曲线直径较小。这表明电子传输速率较快，氮化碳/石墨烯复合电极材料具有良好的导电性能。
实施例2：一种氮化碳与石墨烯的复合电极材料的制备方法
(1)氧化石墨烯的制备
称取0.4g石墨粉(600目)放置于圆底烧瓶中，将18ml浓硫酸与0.8g过硫酸铵与石墨粉混合均匀，在95℃下磁力搅拌130min。待反应结束后，将上述体系转移至冰水混合物中冷却至2℃，在转速为500r/min条件下缓慢加入1.6g高锰酸钾至溶液中，待溶解完全后(此时溶液变为深绿色)，再将体系转移到40℃度的恒温环境中磁力搅拌反应100min。继续向上述体系中加入2.2ml体积分数为30％双氧水与60ml去离子水，在转速为700r/min条件下继续搅拌80min。搅拌完成后，将体系取出超声处理80min，将得到的混合溶液通过离心进行分离，离心转速6000r/min，离心时间6min，然后用质量分数为5％的盐酸溶液与去离子水反复冲洗沉淀物，分别冲洗3～6次，直到清液中检查不出硫酸根离子(以可溶性钡盐进行检查)，将最终产物进行冷冻干燥，冷冻干燥温度为-42℃，干燥时间为18h，干燥结束，收集研磨，得到氧化石墨烯。
(2)多孔氮化碳的制备
升华硫与三聚氰胺按质量比为1.2:1的比例先研磨至均匀分散，将分散后的粉体松装于刚玉坩埚内，在氮气做保护气的情况下，于管式炉中，以5℃/min的升温速率加热到650℃，恒温反应2h，待自然冷却至室温后取出，研磨成粉即得到多孔石墨相氮化碳。
(3)氮化碳与氧化石墨烯复合
将石墨相氮化碳与氧化石墨烯按质量比为8:999分别分散于15倍混合物质量的无水乙醇中，超声处理40min，薄膜密封后置于90℃的水浴环境内，按质量体积比氧化石墨烯：水合肼＝1:1缓慢滴加水合肼，持续加热100min，再在65℃下恒温烘干，研磨得到的固体样，即完成氮化碳与氧化石墨烯复合步骤。
按实施例1的实验方法，取实施例2的产品分别进行循环伏安测试、充放电测试、阻抗测试，循环伏安测试实验结果表明本品有较高的法拉第电容量，充放电测试结果表明本品在短程充放电中电池与电极的稳定性较好，阻抗测试结果表明本品电子传输速率较快，氮化碳/石墨烯复合电极材料具有良好的导电性能。
实施例3：一种氮化碳与石墨烯的复合电极材料的制备方法
(1)氧化石墨烯的制备
称取0.3g石墨粉(500目)放置于圆底烧瓶中，将18ml浓硫酸与0.6g过硫酸铵与石墨粉混合均匀，在95℃下磁力搅拌110min。待反应结束后，将上述体系转移至冰水混合物中冷却至3℃，在转速为400r/min条件下缓慢加入1.7g高锰酸钾至溶液中，待溶解完全后(此时溶液变为深绿色)，再将体系转移到30℃度的恒温环境中磁力搅拌反应100min。继续向上述体系中加入2.2ml体积分数为30％双氧水与55ml去离子水，在转速为600r/min条件下继续搅拌90min。搅拌完成后，将体系取出超声处理90min，将得到的混合溶液通过离心进行分离，离心转速6000r/min，离心时间5min，然后用质量分数为5％的盐酸溶液与去离子水反复冲洗沉淀物，分别冲洗3～6次，直到清液中检查不出硫酸根离子(以可溶性钡盐进行检查)，将最终产物进行冷冻干燥，冷冻干燥温度为-45℃，干燥时间为20h，干燥结束，收集研磨，得到氧化石墨烯。
(2)多孔氮化碳的制备
升华硫与三聚氰胺按质量比为1:1的比例先研磨至均匀分散，将分散后的粉体松装于刚玉坩埚内，在氮气做保护气的情况下，于管式炉中，以4℃/min的升温速率加热到600℃，恒温反应3h，待自然冷却至室温后取出，研磨成粉即得到多孔石墨相氮化碳。
(3)氮化碳与氧化石墨烯复合
将石墨相氮化碳与氧化石墨烯按质量比为1:999分别分散于混合物质量15倍质量的无水乙醇中，超声处理40min，薄膜密封后置于90℃的水浴环境内，按质量体积比氧化石墨烯：水合肼＝1:1缓慢滴加水合肼，持续加热90min，再在65℃下恒温烘干，研磨得到的固体样，即完成氮化碳与氧化石墨烯复合步骤。
按实施例1的实验方法，取实施例3的产品分别进行循环伏安测试、充放电测试、阻抗测试，循环伏安测试实验结果表明本品有较高的法拉第电容量，充放电测试结果表明本品在短程充放电中电池与电极的稳定性较好，阻抗测试结果表明本品电子传输速率较快，氮化碳/石墨烯复合电极材料具有良好的导电性能。

Claims (3)

1.一种氮化碳/石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于：它是以石墨粉、浓硫酸、过硫酸铵、高锰酸钾、双氧水、去离子水、盐酸、升华硫、三聚氰胺、氮气、无水乙醇、水合肼为原材料，分别经过氧化石墨烯的制备，氮化碳的制备，氮化碳与氧化石墨烯复合步骤制得；所述氧化石墨烯的制备是取粒径为300目~1000目石墨粉与过硫酸铵质量比为1~8：3~10的混合粉末，加入到的浓硫酸中，石墨粉与浓硫酸的质量体积比为1~4:150~200，在温度为85~95℃下搅拌反应110~130min，搅拌转速为400~700r/min，反应结束，置于冰水混合液中冷却至5℃以下，然后在转速为400~700r/min情况下缓慢加入高锰酸钾使得完全溶解，石墨粉与高锰酸钾的质量比为3~5:12~20，然后将体系转移到30~40℃度的恒温环境中搅拌反应90~130min；反应结束，加入体积分数为30%双氧水与去离子水，石墨粉与双氧水的质量体积比为2~4:20~25，双氧水与去离子水的体积比为1~3: 40~60，开启搅拌，设置转速400~700r/min，搅拌反应80~100min，反应结束，将反应液进行超声处理80~100min得混合液，将得到的混合溶液通过离心进行分离，离心转速为4000~6000r/min，离心时间为5~10min，然后用质量分数为5%的盐酸溶液与去离子水冲洗沉淀物，分别各冲洗3~6次，直到清液中检查不出硫酸根离子，将最终产物置于冷冻干燥机中，设置冷冻温度为-45℃~-42℃，干燥时间为18~22h，干燥结束、收集产物并研磨，即得到氧化石墨烯；所述氮化碳的制备是取升华硫与三聚氰胺先研磨至均匀分散，将分散后的粉体松装于刚玉坩埚内，在氮气作保护气的情况下，于管式炉中，以3~5℃/min的升温速率加热到500~650℃，恒温反应2~3h，待自然冷却至室温后取出，研磨成粉即得到多孔石墨相氮化碳，其中所述氮气流量为200mL/min、氮气纯度为99.99%；所述氮化碳与氧化石墨烯复合步骤是将石墨相氮化碳与氧化石墨烯置于无水乙醇中，超声处理25~40min，薄膜密封后置于75~90℃的水浴环境内，滴加入水合肼，持续加热80~100min，再在55~65℃下恒温烘干，研磨得到的固体样，即完成氮化碳与氧化石墨烯复合步骤，其中所述氧化石墨烯与水合肼的质量体积比为1:1；所述氮化碳/石墨烯复合电极材料中以重量百分比计氮化碳0.1%~1.0%，石墨烯99.0%~99.9%，其中氮化碳作为骨架结构，石墨烯包裹在氮化碳表面形成核壳结构，所述氮化碳是多孔的，孔洞均匀分布在多孔氮化碳表面，其孔径为40~80nm。
2.如权利要求1所述的一种氮化碳/石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述升华硫与三聚氰胺的质量比为0.5~1.5:1。
3.如权利要求2所述的一种氮化碳/石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述多孔氮化碳与石墨烯的质量比1~10:990~999。
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