CN102600839B - 负载银纳米线的导电载体及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种负载银纳米线的导电载体及其制备方法与应用。本发明通过将将银纳米线分散于乙醇中，得到银纳米线-乙醇分散液；将导电载体浸泡于前述银纳米线-乙醇分散液中，得到表面吸附有银纳米线的导电载体；接着将胶黏剂喷洒到表面吸附有银纳米线的导电载体上，干燥，得到负载有银纳米线的导电载体。本发明使用黏胶剂作为固定剂，将银纳米线固定在载体上，得到的负载银纳米线的导电载体经过多次水洗测试，银纳米线依旧具备良好的附着效果，不从载体上泄漏，保证了负载的稳定性；且该负载银纳米线的导电载体在通电条件下，具有良好的水体杀菌效果。可见，本发明在水体消毒中的应用潜力大。
Description
技术领域
本发明涉及一种将催化剂负载于导电载体的方法，特别涉及一种负载银纳米线的导电载体及其制备方法与应用。
背景技术
现有的自来水供水使用集中式消毒。主要包括氯消毒、二氧化氯消毒、氯胺消毒、臭氧消毒、紫外线消毒。由于经济条件的限制，我国仍有农村无法使用上述现有大规模的消毒手段进行饮用水消毒，其日常饮用水中具有许多致病大肠杆菌未被去除。因此开发一种新型、简便的水体杀菌材料，实现水体安全保障具有重大现实意义。
斯坦福大学的David T.Schoen等人首次报道银纳米线的杀菌效果，他们在制备出碳纳米管-棉花导电载体后，再通过浸泡将银纳米线吸附于导电载体，制成杀菌材料，对材料通20V直流电，控制进水菌液以1L/h速度流过材料，此时菌液在材料上停留1秒左右，即有高效的杀菌性能。然而，上述技术依靠三种物质本身存在的化学基团电性实现吸附固定，结合牢度不可靠，很可能导致纳米尺度的物质泄漏到产品水中，并对人体健康造成威胁。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种负载银纳米线的导电载体的制备方法。
本发明的另一目的在于提供通过上述制备方法制备的负载银纳米线的导电载体。
本发明的再一目的在于提供所述负载银纳米线的导电载体的应用
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种负载银纳米线的导电载体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将银纳米线分散于乙醇中，得到银纳米线-乙醇分散液；
(2)将导电载体浸泡于银纳米线-乙醇分散液中，得到表面吸附有银纳米线的导电载体；
(3)将胶黏剂喷洒到表面吸附有银纳米线的导电载体上，干燥，得到负载有银纳米线的导电载体；本发明增加胶黏剂作为化学吸附点后，银纳米线会与基底形成多个物理吸附点，从而将整个材料连成导电的载体；
步骤(1)所述的银纳米线优选通过如下方法制备得到：将硝酸银、PVP K30(聚乙烯基吡咯烷酮)、氯化钠和乙二醇按质量比90∶110∶5∶22.配比混合，用微波炉于320W加热4分钟，得到的产物离心弃去沉淀，剩余悬浊液再离心取沉淀，依次使用丙酮、去离子水洗涤沉淀，洗涤后的沉淀为银纳米线；
所述的离心弃去沉淀的条件优选为800～1000rpm离心5～30分钟；所述的离心取沉淀的条件优选为3000～4000离心5～30分钟；
步骤(1)中所述的乙醇的浓度优选为质量百分比95％；
步骤(1)中所述的银纳米线-乙醇分散液中银纳米线的浓度优选为0.5～5mg/mL；
步骤(2)中所述的导电载体包括碳纤维布、碳毡、石墨毡和碳布等导电多孔载体；
步骤(2)中所述的浸泡的条件优选为将碳纤维布浸入银纳米线-乙醇分散液中，静置48h获得；
步骤(3)中所述的胶黏剂优选为Nafion(全氟磺酸-聚四氟乙烯共聚物)或UV胶(紫外光固化胶)；
所述的胶黏剂使用时的浓度优选为质量浓度为1％；
步骤(3)中所述的干燥的温度优选为60℃；
一种负载银纳米线的导电载体，通过上述制备方法制备得到；
所述的负载银纳米线的导电载体在水体消毒中的应用，具体包括以下步骤：将置于水体中的所述的负载银纳米线的导电载体通电即可，电压优选为10V。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明使用黏胶剂作为固定剂，将银纳米线固定在载体上，得到的负载银纳米线的导电载体经过多次水洗测试，银纳米线依旧具备良好的附着效果，不从载体上泄漏，保证了负载的稳定性。
(2)本发明所制备的负载银纳米线的导电载体在通电条件下，具有良好的水体杀菌效果。
附图说明
图1是实施例2制备的负载银纳米线的碳纤维布经水洗后的电镜扫描图。
图2是对比例1制备的负载银纳米线的碳纤维布经水洗后的电镜扫描图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)银纳米线的制备：在20mL乙二醇中加入硝酸银90mg、PVP K30(聚乙烯基吡咯烷酮)110mg、氯化钠5mg。混合后使用家用微波炉于320w功率下加热4分钟，得到的产物自然冷却后，于1000rpm离心20分钟后弃去沉淀，剩余悬浊液再于3500rpm离心20分钟，取沉淀，接着依次使用丙酮和去离子水洗涤离心后的沉淀，分离纯化出银纳米线，银纳米线的线径为70nm左右，其长度范围为1～10μm。
(2)负载银纳米线的碳纤维布的制备：将步骤(1)制备的银纳米线浸没于20mL浓度为质量百分比95％的乙醇中，超声30秒(超声波清洗器，昆山超声仪器有限公司KQ-300DE，超声频率为40KHz)，形成分散液；将尺寸为3cm×3cm的碳纤维布浸没于分散液中48小时后，取出，置于60℃烘箱中烘干；然后使用喷雾瓶，将1mL浓度为质量百分比1％的Nafion黏胶剂平均地喷洒于碳纤维布的两面，烘干后，再重复操作，再喷洒1mLNafion黏胶剂，最后烘干，即获得负载银纳米线的碳纤维布。
实施例2
(1)银纳米线的制备：同实施例1步骤(1)。
(2)负载银纳米线的碳纤维布的制备：同实施例1步骤(2)，区别仅在于所使用的胶黏剂为UV黏胶剂(UV胶)，得到负载银纳米线的碳纤维布。
对比例1
(1)银纳米线的制备：同实施例1步骤(1)。
(2)负载银纳米线的碳纤维布的制备：同实施例1步骤(2)，区别仅在于不使用任何胶黏剂，通过化学基团电性实现吸附固定银纳米线和碳纤维布，得到负载银纳米线的碳纤维布。
效果实施例
(1)粘结牢度测试：将实施例2和对比例1分别制备的负载银纳米线的碳纤维布进行水洗后，再通过电镜扫描观察。实施例2制备的产品经过20次以上的水洗，结果如图1所示，可见，银纳米线在载体上结合紧密，不脱落。对比例制备的产品经过2次水洗，结果如图2所示，可见，银纳米线从载体上脱落大部分。
(2)杀菌实验：
①配备含2×105CFU/mL大肠杆菌(大肠杆菌E.coli JM109，广州市普博仪器有限公司)的生理盐水100mL，作为实验用菌液。
②以实施例1和2分别制备的负载银纳米线的碳纤维布，配合不锈钢片作为两电极，置于步骤①制备的菌液中，通入10V的直流电，并令菌液以1.5L/h的速度经过该通电的负载银纳米线的碳纤维布，获得出水，此时实验菌液与材料的接触时间仅为1秒左右。使用平板培养法，检测进出水细菌浓度。通过实验，使用Nafion作黏胶剂的银纳米线-碳纤维布复合材料，出水大肠杆菌浓度为8.6×104CFU/mL，杀菌率达57％；使用UV胶作黏胶剂的材料杀菌率达100％。而材料在不通电情况下，则复合材料不具备杀菌效果。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种负载银纳米线的导电载体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)银纳米线的制备：在20mL乙二醇中加入硝酸银90mg、PVP K30110mg、氯化钠5mg；混合后使用家用微波炉于320w功率下加热4分钟，得到的产物自然冷却后，于1000rpm离心20分钟后弃去沉淀，剩余悬浊液再于3500rpm离心20分钟，取沉淀，接着依次使用丙酮和去离子水洗涤离心后的沉淀，分离纯化出银纳米线，银纳米线的线径为70nm，其长度范围为1～10μm；
(2)负载银纳米线的碳纤维布的制备：将步骤(1)制备的银纳米线浸没于20mL浓度为质量百分比95％的乙醇中，超声30秒，形成分散液；将尺寸为3cm×3cm的碳纤维布浸没于分散液中48小时后，取出，置于60℃烘箱中烘干；然后使用喷雾瓶，将1mL浓度为质量百分比1％的黏胶剂平均地喷洒于碳纤维布的两面，烘干后，再重复操作，再喷洒1mL黏胶剂，最后烘干，即获得负载银纳米线的碳纤维布；步骤（2）中所述的黏胶剂为Nafion黏胶剂或UV黏胶剂。
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