CN102849730A - 一种制备纳米银-石墨烯仿生纳米结构复合薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机功能材料技术领域，特指一种制备纳米银-石墨烯仿生纳米结构复合薄膜的方法，本发明的优点在于采用LBL静电自组装工艺，通过静电吸附作用使得石墨烯片层与纳米Ag颗粒复合，从而制备出仿生结构的复合薄膜，该薄膜具有优异的抗菌性能以及较强的膜基结合力，可以长时间起到抗菌的作用，此方法程序简单，易于操作。
Description
技术领域
本发明属于无机功能材料技术领域，特指一种制备纳米银-石墨烯仿生纳米结构复合薄膜的方法，采用LBL静电自组装工艺、热处理后得到具有仿生纳米结构且具有优异的性能的复合薄膜。
背景技术
石墨烯( Graphene)是单原子厚度的二维碳原子晶体，被认为是富勒烯、碳纳米管( CNT )和石墨的基本结构单元，其独特的纳米结构和电学性质使其已经成为备受瞩目的国际前沿和研究热点；然而有关石墨烯生物活性以及生物相容性的研究相对较少，当前世界范围内围绕石墨烯生物活性方面的研究主要集中在两个方面：第一，研究石墨烯、氧化石墨烯以及石墨烯基复合材料（如：纳米银-石墨烯）的生物活性；第二，利用石墨烯基材料具有大的比表面积、氧化石墨烯生物相容性好、毒性较小等优点，充当抗菌等药物的载体进行药物运输和控制释放，然而目前尚未有关于制备石墨烯基仿生纳米结构薄膜的报道。
LBL静电自组装工艺是制备无机薄膜的一种常用方法。本发明提出以氧化石墨烯胶体溶液，Ag/PDDA溶胶分别为阴阳离子电解质溶液，采用自组装工艺获得层数可控的复合薄膜，该薄膜具有典型的天然珍珠层类结构，似于人体的骨骼组织，纳米Ag的引入可以有效起到抗菌的效果，并且该复合薄膜对哺乳类细胞伤害极小，因此该生物相容性薄膜在生物材料领域有着广泛的应用前景。目前还没有将石墨烯材料应用于该领域的报道出现。
发明内容
本发明的目的在于以氧化石墨烯胶体，Ag溶胶分别作为阴阳离子电解质溶液，采用LBL静电自组装工艺制备仿生结构复合薄膜。
一种制备纳米银-石墨烯仿生纳米结构的复合薄膜的方法，所用原料为：氧化石墨烯（自制）、AgNO3（分析纯）、NaBH4（分析纯）、聚二烯丙基二甲基胺盐酸盐（PDDA、分析纯）、H2O2（分析纯）、H2SO4（分析纯）、KH-550（分析纯）。
制备工艺为：
（1）将氧化石墨烯加入到去离子水中，每ml去离子水加入0.1mg的氧化石墨烯，配置成悬浮液并超声至均匀分散。
（2）将硝酸银水溶液和PDDA水溶液混合均匀得到混合溶液，将混合液滴加入硼氢化钠还原液，硝酸银水溶液、PDDA水溶液和硼氢化钠还原液三者之间的体积比为：30：5：10，其中硝酸银水溶液的浓度为0.9 mmol/mL，PDDA水溶液的浓度为3.6 mmol/mL，硼氢化钠还原液的浓度为3.6 mmol/mL，室温下反应30 min，获得纳米Ag/PDDA溶胶。
（3）将清洁石英基片进行预处理，具体为：将清洁石英基片浸于H2O2/H2SO4的混合液中40 min，H2O2与H2SO4的体积比为3:7，然后浸入体积比为1：1：5的NH3·H2O/H2O2/H2O的混合溶液中，NH3·H2O的质量百分浓度为25%，H2O2的质量百分浓度为:30%，60℃水浴加热20 min后用去离子水清洗吹干后至于体积浓度为2%的KH-550的乙醇溶液中浸泡2.5 h后取出基片，无水乙醇冲洗干净后放入pH为3的盐酸溶液中浸泡10 min，用去离子水清洗后于干燥箱中在80℃干燥1 h或用氮气吹干，待用。
（4）将预处理过的石英基片浸入氧化石墨烯溶液中5-15 min后用去离子水冲洗、氮气吹干后再侵入已获得的纳米Ag/PDDA溶胶中5-15 min后用去离子水冲洗。
（5）重复步骤（4）制备得到多层复合薄膜，重复次数应不小于10次。
（6）将所得多层复合薄膜置于管式炉中于200-600℃，氢气和氩气混合气体中热处理0.5-2.5 h，氢气和氩气的体积比1:2，得到纳米银-石墨烯复合薄膜。
步骤（4）中基片在氧化石墨烯溶液中，纳米Ag/PDDA溶胶中浸渍5-8 min为佳。
步骤（6）中温度控制300-400℃为佳，热处理时间为1.5-2 h为佳。
本发明的优点在于采用LBL静电自组装工艺，通过静电吸附作用使得石墨烯片层与纳米Ag颗粒复合，从而制备出仿生结构的复合薄膜，该薄膜具有优异的抗菌性能以及较强的膜基结合力，可以长时间起到抗菌的作用，此方法程序简单，易于操作。
附图说明
图1为实例1的复合薄膜的AFM图片；
图2为实例2复合薄膜的杀菌CFU图片；
图3为实例3的复合薄膜的SEM图片；
图4为实例4复合薄膜的杀菌CFU图片；
图5为实例5复合薄膜的AFM图片。
具体实施方式
实施例1
将清洁石英基片浸于热的H2O2/H2SO4(V/V 3:7)的混合液中40 min，然后浸入体积比为1:1:5的NH3·H2O(25%)/H2O2(30%)/H2O的混合溶液中，60℃水浴加热20 min后用去离子水清洗吹干后至于体积浓度为2%的KH-550的乙醇溶液中浸泡2.5 h后取出基片，无水乙醇冲洗干净后放入pH为3的盐酸溶液中浸泡10 min，用去离子水清洗后于干燥箱中在80℃干燥1 h或用氮气吹干；将预处理过的石英基片首先浸入氧化石墨烯溶液中5 min后取出，用大量去离子水冲洗基片5次后，用氮气吹干；然后将基片再浸入Ag/PDDA溶胶中静置5 min后取出，用去离子水冲洗基片5次后氮气吹干，重复交替浸渍10次得到10层氧化石墨烯/Ag复合薄膜。
图1为该复合薄膜的AFM图片，从图片中可以清晰的看到该薄膜平滑完整，纳米银颗粒分布均匀，该复合薄膜可以有效的抑制大肠杆菌的生长长达20 h，初始大肠杆菌的OD600=0.0048, 而18 h后：OD600=0.0072，然而该薄膜的膜基结合力很低，浸泡一周后薄膜开始剥落，溶液中银的浓度达到4.0μg/L。
实施例2
将清洁石英基片浸于热的H2O2/H2SO4(V/V 3:7)的混合液中40 min，然后浸入体积比为1:1:5的NH3·H2O(25%)/H2O2(30%)/H2O的混合溶液中，60℃水浴加热20 min后用去离子水清洗吹干后至于体积浓度为2%的KH-550的乙醇溶液中浸泡2.5 h后取出基片，无水乙醇冲洗干净后放入pH为3的盐酸溶液中浸泡10 min，用去离子水清洗后于干燥箱中在80℃干燥1 h或用氮气吹干；将预处理过的石英基片首先浸入氧化石墨烯溶液中5 min后取出，用大量去离子水冲洗基片5次后，用氮气吹干；然后将基片再浸入Ag/PDDA溶胶中静置5 min后取出，用去离子水冲洗基片5次后氮气吹干，重复交替浸渍5次得到5层氧化石墨烯/Ag复合薄膜；将所得复合薄膜置于管式炉中于300℃，氢气/氩气（体积比1:2）混合气体中热处理1.5 h，即可得到石墨烯/银复合薄膜。
图2为大肠杆菌经该薄膜处理后的CFU图片。从图中可以看出经过复合薄膜的处理后大肠杆菌数目没有多大的变化，证明该复合薄膜没有抗菌效果，初始大肠杆菌的OD600=0.0048, 而8 h后：OD600=1.625，这是由于薄膜层数少，纳米银含量低。然而经过热处理还原工艺处理后得到的薄膜的膜基结合力有了明显的提高，浸泡一个月后薄膜仍能保持完好，这是因为热处理还原后氧化石墨被还原为石墨烯，其亲水性降低，因此可以有效的克服液体的侵蚀。
实施例3
将清洁石英基片浸于热的H2O2/H2SO4(V/V 3:7)的混合液中40 min，然后浸入体积比为1:1:5的NH3·H2O(25%)/H2O2(30%)/H2O的混合溶液中，60℃水浴加热20 min后用去离子水清洗吹干后至于体积浓度为2%的KH-550的乙醇溶液中浸泡2.5 h后取出基片，无水乙醇冲洗干净后放入pH为3的盐酸溶液中浸泡10 min，用去离子水清洗后于干燥箱中在80℃干燥1 h或用氮气吹干；将预处理过的石英基片首先浸入氧化石墨烯溶液中5 min后取出，用大量去离子水冲洗基片5次后，用氮气吹干；然后将基片再浸入Ag/PDDA溶胶中静置5 min后取出，用去离子水冲洗基片5次后氮气吹干，重复交替浸渍10次得到10层氧化石墨烯/Ag复合薄膜；将所得复合薄膜置于管式炉中于300℃，氢气/氩气（体积比1:2）混合气体中热处理1.5 h，即可得到石墨烯/银复合薄膜。
图3为该复合薄膜的SEM图片，对比图1，纳米颗粒的尺寸明显增大，其中蜷曲的氧化石墨烯薄膜经热处理还原后变成相对平整的石墨烯，该复合薄膜可以有效的抑制大肠杆菌的生长达17 h，初始大肠杆菌的OD600=0.0048, 而17 h后：OD600=0.0042，并且该薄膜具有很高的膜基结合力，浸泡一个月后薄膜仍旧完好。溶液中银的浓度范围为0.5-2.0μg/L.
实施例4
将清洁石英基片浸于热的H2O2/H2SO4(V/V 3:7)的混合液中40min，然后浸入体积比为1:1:5的NH3·H2O(25%)/H2O2(30%)/H2O的混合溶液中，60℃水浴加热20min后用去离子水清洗吹干后至于体积浓度为2%的KH-550的乙醇溶液中浸泡2.5 h后取出基片，无水乙醇冲洗干净后放入pH为3的盐酸溶液中浸泡10 min，用去离子水清洗后于干燥箱中在80℃干燥1 h或用氮气吹干；将预处理过的石英基片首先浸入氧化石墨烯胶体中5 min后取出，用大量去离子水冲洗基片5次后，用氮气吹干；然后将基片再浸入Ag/PDDA中静置5 min后取出，用去离子水冲洗基片5次后氮气吹干，重复交替浸渍15次得到15层氧化石墨烯/Ag复合薄膜。
将所得复合薄膜置于管式炉中于300℃，氢气/氩气（体积比1:2）混合气体中热处理2 h，即可得到石墨烯/银复合薄膜，该复合薄膜具有比实例3更好的抗菌效果，可以有效的抑制大肠杆菌的生长达20 h，初始大肠杆菌的OD600=0.0048, 而20 h后：OD600=0.0042，这是因为薄膜增加使得纳米银含量也相对增加，图4为大肠杆菌经过该复合薄膜处理后的CFU图片，经过处理5 h后，大肠杆菌的存活率下降到75%，并且该薄膜具有很高的膜基结合力，浸泡一个月后薄膜仍旧完好，溶液中银的浓度范围为0.4-1.8μg/L.
实施例5
将清洁石英基片浸于热的H2O2/H2SO4(V/V 3:7)的混合液中40min，然后浸入体积比为1:1:5的NH3·H2O(25%)/H2O2(30%)/H2O的混合溶液中，60℃水浴加热20 min后用去离子水清洗吹干后至于体积浓度为2%的KH-550硅烷的乙醇溶液中浸泡2.5 h后取出基片，无水乙醇冲洗干净后放入pH为3的盐酸溶液中浸泡10 min，用去离子水清洗后于干燥箱中在80℃干燥1 h或用氮气吹干；将预处理过的石英基片首先浸入氧化石墨烯溶液中8 min后取出，用大量去离子水冲洗基片5次后，用氮气吹干；然后将基片再浸入Ag/PDDA溶胶中静置8 min后取出，用去离子水冲洗基片5次后氮气吹干，重复交替浸渍15次得到15层氧化石墨烯/Ag复合薄膜；将所得复合薄膜置于管式炉中于500℃，氢气/氩气（体积比1:2）混合气体中热处理2 h，即可得到石墨烯/银复合薄膜。
图5为该薄膜的AFM图片，对比图1，我们可以清晰的看到纳米银颗粒明显长大，粒径分布变宽。然而该薄膜的抗菌性能有所下降，可以有效的抑制大肠杆菌的生长达15 h，初始大肠杆菌的OD600=0.0048, 而17h后：OD600=0.0042，并且该薄膜具有很高的膜基结合力，浸泡一个月后薄膜仍旧完好，溶液中银的浓度范围为0.2-1.0μg/L。
Claims (6)
1.一种制备纳米银-石墨烯仿生纳米结构复合薄膜的方法，包括制备氧化石墨
烯悬浮液的步骤、制备纳米Ag/PDDA溶胶的步骤和对清洁石英基片进行预处理的步骤，其特征在于：在对清洁石英基片进行预处理后，将石英基片浸入氧化石墨烯溶液中5-15 min后用去离子水冲洗、氮气吹干后再侵入纳米Ag/PDDA溶胶中5-15 min后用去离子水冲洗，重复在氧化石墨烯溶液和纳米Ag/PDDA溶胶中浸渍，得到多层复合薄膜，重复次数应不小于10次，将所得多层复合薄膜置于管式炉中于200-600℃，氢气和氩气混合气体中热处理0.5-2.5 h，氢气和氩气的体积比1:2，得到纳米银-石墨烯复合薄膜。
2.如权利要求1所述的一种制备纳米银-石墨烯仿生纳米结构复合薄膜的方法
其特征在于：所述制备氧化石墨烯悬浮液的步骤为：将氧化石墨烯加入到去离子水中，每ml去离子水加入0.1mg的氧化石墨烯，配置成悬浮液并超声至均匀分散。
3.如权利要求1所述的一种制备纳米银-石墨烯仿生纳米结构复合薄膜的方法，其特征在于：所述制备纳米Ag/PDDA溶胶的步骤为：将硝酸银水溶液和PDDA水溶液混合均匀得到混合溶液，将混合液滴加入硼氢化钠还原液，硝酸银水溶液、PDDA水溶液和硼氢化钠还原液三者之间的体积比为：30：5：10，其中硝酸银水溶液的浓度为0.9 mmol/mL，PDDA水溶液的浓度为3.6 mmol/mL，硼氢化钠还原液的浓度为3.6 mmol/mL，室温下反应30 min，获得纳米Ag/PDDA溶胶。
4.如权利要求1所述的一种制备纳米银-石墨烯仿生纳米结构复合薄膜的方法，其特征在于：所述对清洁石英基片进行预处理的步骤为：将清洁石英基片进行预处理，具体为：将清洁石英基片浸于H2O2/H2SO4的混合液中40 min，H2O2与H2SO4的体积比为3:7，然后浸入体积比为1：1：5的NH3·H2O/H2O2/H2O的混合溶液中，NH3·H2O的质量百分浓度为25%，H2O2的质量百分浓度为30%，60℃水浴加热20 min后用去离子水清洗吹干后至于体积浓度为2%的KH-550的乙醇溶液中浸泡2.5 h后取出基片，无水乙醇冲洗干净后放入pH为3的盐酸溶液中浸泡10 min，用去离子水清洗后于干燥箱中在80℃干燥1 h或用氮气吹干，待用。
5.如权利要求1所述的一种制备纳米银-石墨烯仿生纳米结构复合薄膜的方法，其特征在于：所述石英基片基片在氧化石墨烯溶液中和纳米Ag/PDDA溶胶中各浸渍5-8 min。
6.如权利要求1所述的一种制备纳米银-石墨烯仿生纳米结构复合薄膜的方法，其特征在于：所述热处理温度控制在300-400℃，热处理时间为1.5-2 h。
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