CN103497473A - 纳米银粒子/二维层状纳米结构复合薄膜的制备方法 - Google Patents

纳米银粒子/二维层状纳米结构复合薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

纳米银粒子/二维层状纳米结构复合薄膜的制备方法，它涉及一种复合薄膜的制备方法。本发明是为了解决现有方法只是制备石墨烯/银纳米粒子复合材料体的技术问题，本方法如下：将聚乙烯吡咯烷酮加入到乙醇中，磁力搅拌的同时水浴加热，加入二维层状纳米结构材料水溶液，加入AgNO3，搅拌，得到溶胶，将溶胶在空气中静置老化，采用丝网印刷方式将经过处理的溶胶印制到钠钙玻璃载玻片上，并干燥，即得。本发明制备的纳米银粒子/二维层状纳米结构复合薄膜中粒子分布在一宽的范围（5nm-25nm），银粒子形状为球状。PVP薄膜表面的纳米银粒子紧密吸附在二维层状纳米结构上，有效地阻止了团聚。本发明属于复合薄膜的制备领域。

Description

纳米银粒子/二维层状纳米结构复合薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合薄膜的制备方法。
背景技术
金属纳米粒子，例如铜和银，具有独特的光学和电学性质、高的化学催化和生物活性，因此，近年来受到越来越多的关注。银纳米粒子由于具有特殊的电子结构和巨大的比表面积，使得它在催化、表面增强拉曼散射、传感、生物标记、抗菌等方面有着重要的应用，如果将其嵌入有机或无机基团形成复合材料，其大小、形状和所处环境的不同，会表现出奇异的物理和化学性质。
石墨烯、硫化钨和二硫化钼等二维层状结构材料是近年来广泛研究的新型材料。其结构是由单层原子密堆积成的二维蜂窝状晶体结构。由于在纳米尺度具有高电的流密度、化学惰性以及高热导率、透光率和超疏水性的独特性质，这类二维层状结构材料在问世的短短几年就成为了研究的热点。由于其独特的二维纳米结构使得二维层状材料成为制备复合材料的一种非常理想的纳米组合成分，从而提供了一种潜在的催化、磁、光电和生物活性材料。
现有技术主要集中在石墨烯/银纳米粒子复合材料体的研制及应用探索，关于小尺寸、高密度纳米银粒子/二维层状纳米结构的复合薄膜及制备技术还未见报道。而薄膜材料由于其独特的性质成为21世纪材料领域中的重要分支。因此，二维层状纳米结构担载纳米银粒子的复合薄膜及其制备和研究具有重要的意义。
将以上两种材料结合，制备小尺寸、高密度纳米银粒子/二维层状纳米结构的复合薄膜，可以实现小颗粒高密度的涂层制备，避免密度提高团聚或颗粒尺寸增加的问题，因此可以在抗菌涂层的应用中有利于得到高的抗菌活性和长时间的抗菌性，在微生物抗菌涂层以及生物感知器件等领域产生重要作用。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有方法只是制备石墨烯/银纳米粒子复合材料体的技术问题，提供了一种纳米银粒子/二维层状纳米结构复合薄膜的制备方法。
纳米银粒子/二维层状纳米结构复合薄膜的制备方法按照以下步骤进行：
一、将二维层状纳米结构材料加入到去离子水中，超声，得到浓度为1g/L-5g/L的二维层状纳米结构材料水溶液；
二、将聚乙烯吡咯烷酮加入到乙醇中，磁力搅拌的同时水浴加热到60℃，得到浓度为0.05g/L-0.5g/mL的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液，再按照乙醇与二维层状纳米结构材料水溶液体积比为5﹕1的比例加入二维层状纳米结构材料水溶液，继续磁力搅拌30min，加入AgNO3，磁力搅拌7h，得到溶胶，溶胶中AgNO3的浓度为0.1g/L-0.8g/L；
三、将步骤二所得的溶胶在空气中静置老化，直到胶体的粘度达到2-4cP，停止老化；
四、采用丝网印刷方式将经过步骤三处理的溶胶印制到10mm×10mm的钠钙玻璃载玻片上，并在空气中100℃的条件下干燥1h，得到纳米银粒子/二维层状纳米结构复合薄膜。
步骤一中所述二维层状纳米结构材料是氧化石墨烯、硫化钨或二硫化钼。
本发明有如下有益效果：
1.本发明方法具有安全无毒，简单便捷的特点，材料的制备过程中所选用的原材料都是安全无毒的，且所有反应都在温和环境下进行。
2.本发明制备的纳米银粒子/二维层状纳米结构复合薄膜中粒子分布在一宽的范围（5nm-25nm），银粒子形状为球状。
3.PVP薄膜表面的纳米银粒子紧密吸附在二维层状纳米结构上，有效地阻止了团聚。
4.本发明制备的纳米银粒子/二维层状纳米结构的复合薄膜的表面有高的纳米银粒子浓度，并且在高达200℃条件下退火处理依然具有很高的浓度，高温处理可以完全去除膜层中的乙醇和水。
附图说明
图1是实验一纳米银粒子/二维层状纳米结构复合薄膜中中的沉积银离子的单层石墨烯的AFM测试图；
图2是实验二步骤二溶胶中AgNO3不同浓度所得纳米银粒子/二维层状纳米结构复合薄膜的吸收光谱，图中a表示实验二步骤二溶胶中AgNO3浓度为0.1g/L所得纳米银粒子/二维层状纳米结构复合薄膜的吸收光谱，图中b表示实验二步骤二溶胶中AgNO3浓度为0.1g/L所得纳米银粒子/二维层状纳米结构复合薄膜的吸收光谱，图中c表示实验二步骤二溶胶中AgNO3浓度为0.1g/L所得纳米银粒子/二维层状纳米结构复合薄膜的吸收光谱；
图3是表示实验二步骤二溶胶中AgNO3浓度为0.25g/L所得纳米银粒子/二维层状纳米结构复合薄膜表面的AFM测试图；
图4是实验二步骤二溶胶中AgNO3浓度为0.8g/L所得纳米银粒子/二维层状纳米结构复合薄膜表面的AFM测试图；
图5是实验三纳米银粒子/二维层状纳米结构复合薄膜的表面AFM图；
图6是实验四纳米银粒子/二维层状纳米结构复合薄膜的表面AFM图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式纳米银粒子/二维层状纳米结构复合薄膜的制备方法按照以下步骤进行：
一、将二维层状纳米结构材料加入到去离子水中，超声，得到浓度为1g/L-5g/L的二维层状纳米结构材料水溶液；
二、将聚乙烯吡咯烷酮加入到乙醇中，磁力搅拌的同时水浴加热到60℃，得到浓度为0.05g/L-0.5g/mL的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液，再按照乙醇与二维层状纳米结构材料水溶液体积比为5﹕1的比例加入二维层状纳米结构材料水溶液，继续磁力搅拌30min，加入AgNO3，磁力搅拌7h，得到溶胶，溶胶中AgNO3的浓度为0.1g/L-0.8g/L；
三、将步骤二所得的溶胶在空气中静置老化，直到胶体的粘度达到2-4cP，停止老化；
四、采用丝网印刷方式将经过步骤三处理的溶胶印制到10mm×10mm的钠钙玻璃载玻片上，并在空气中100℃的条件下干燥1h，得到纳米银粒子/二维层状纳米结构复合薄膜。
本实施方式中纳米银粒子与二维层状纳米结构材料结合紧密，粒子分布在一宽的范围（5nm-25nm），银粒子形状为球状。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述二维层状纳米结构材料是氧化石墨烯、硫化钨或二硫化钼。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是步骤一中所述二维层状纳米结构材料水溶液的浓度为3g/L。其它与具体实施方式一或二之一不相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二中聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液的浓度为0.08g/L-0.4g/mL。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液的浓度为0.1g/L-0.3g/mL。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液的浓度为0.2/mL。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤二中溶胶中AgNO3的浓度为0.2g/L-0.7g/L。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤二中溶胶中AgNO3的浓度为0.3g/L-0.6g/L。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤二中溶胶中AgNO3的浓度为0.25g/L。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤三中直到胶体的粘度达到3cP。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用下述实验验证本发明效果：
实验一：
纳米银粒子/二维层状纳米结构复合薄膜的制备方法按照以下步骤进行：
一、将10mg氧化石墨烯加入到10mL去离子水中，超声30min，得到氧化石墨烯水溶液；
二、将5g聚乙烯吡咯烷酮加入到10mL乙醇中，磁力搅拌的同时水浴加热到60℃，再加入2mL氧化石墨烯水溶液，继续磁力搅拌30min，加入AgNO3，磁力搅拌7h，得到溶胶，溶胶中AgNO3的浓度为0.1g/L；
三、将步骤二所得的溶胶在空气中静置老化，直到胶体的粘度达到2cP，停止老化；
四、将经过步骤三处理的溶胶离心分离，过滤，并用去离子水水洗三次，之后改用乙醇再洗三次，再采用丝网印刷方式将印制到10mm×10mm的钠钙玻璃载玻片上，并在空气中100℃的条件下干燥1h，得到纳米银粒子/二维层状纳米结构复合薄膜。
从图1看出纳米银离子的沉积在石墨烯表面上，石墨烯表面完全被银离子覆盖，石墨烯分散性良好。
实验二：
纳米银粒子/二维层状纳米结构复合薄膜的制备方法按照以下步骤进行：
一、将10mg氧化石墨烯加入到10mL去离子水中，超声30min，得到氧化石墨烯水溶液；
二、将5g聚乙烯吡咯烷酮加入到10mL乙醇中，磁力搅拌的同时水浴加热到60℃，再加入2mL氧化石墨烯水溶液，继续磁力搅拌30min，加入AgNO3，磁力搅拌7h，得到溶胶，溶胶中AgNO3的浓度为0.1g/L、0.25g/L、0.8g/L；
三、将步骤二所得的溶胶在空气中静置老化，直到胶体的粘度达到2cP，停止老化；
四、采用丝网印刷方式将经过步骤三处理的溶胶印制到10mm×10mm的钠钙玻璃载玻片上，并在空气中100℃的条件下干燥1h，得到纳米银粒子/二维层状纳米结构复合薄膜。
图2的样品的紫外-可见光谱中三组样品的峰值所在位置基本一致，没有出现峰值的红移和蓝移，这表明所有不同银离子浓度添加的试验样品的膜表面粒子尺寸保持一致，浓度不引起粒子尺度的改变。
图3、图4的样品表面AFM图像可以看出膜表面的粒子为球状，测试结果表明表面复合粒子的浓度和粒子尺寸随AgNO3浓度的上升而增大，图3中球状粒子的平均粒径大约是12nm，图4中则上升为16nm。
实验三：
纳米银粒子/二维层状纳米结构复合薄膜的制备方法按照以下步骤进行：
一、将10mg氧化石墨烯加入到10mL去离子水中，超声30min，得到氧化石墨烯水溶液；
二、将5g聚乙烯吡咯烷酮加入到10mL乙醇中，磁力搅拌的同时水浴加热到60℃，再加入2mL氧化石墨烯水溶液，继续磁力搅拌30min，加入AgNO3，磁力搅拌7h，得到溶胶，溶胶中AgNO3的浓度为0.25g/L；
三、将步骤二所得的溶胶在空气中静置老化，直到胶体的粘度达到3cP，停止老化；
四、采用丝网印刷方式将经过步骤三处理的溶胶印制到10mm×10mm的钠钙玻璃载玻片上，并在空气中100℃的条件下干燥1h，得到纳米银粒子/二维层状纳米结构复合薄膜。
实验四：
纳米银粒子/二维层状纳米结构复合薄膜的制备方法按照以下步骤进行：
一、将10mg氧化石墨烯加入到10mL去离子水中，超声30min，得到氧化石墨烯水溶液；
二、将5g聚乙烯吡咯烷酮加入到10mL乙醇中，磁力搅拌的同时水浴加热到60℃，再加入2mL氧化石墨烯水溶液，继续磁力搅拌30min，加入AgNO3，磁力搅拌7h，得到溶胶，溶胶中AgNO3的浓度为0.25g/L；
三、将步骤二所得的溶胶在空气中静置老化，直到胶体的粘度达到3cP，停止老化；
四、采用丝网印刷方式将经过步骤三处理的溶胶印制到10mm×10mm的钠钙玻璃载玻片上，并在空气中100℃的条件下干燥1h再在空气中200℃退火2h，得到纳米银粒子/二维层状纳米结构复合薄膜。
从图5、图6的两组样品表面的粒子数存在明显区别，图6较图5要少很多，这是因为高温热处理使得表面的粒子扩散进入到了PVP（聚乙烯吡咯烷酮）膜内部。但是高温热处理可以提高膜的质量，完全去除膜中的乙醇、水等易挥发物质。

Claims (10)

1.纳米银粒子/二维层状纳米结构复合薄膜的制备方法，其特征在于纳米银粒子/二维层状纳米结构复合薄膜的制备方法按照以下步骤进行：
一、将二维层状纳米结构材料加入到去离子水中，超声，得到浓度为1g/L-5g/L的二维层状纳米结构材料水溶液；
二、将聚乙烯吡咯烷酮加入到乙醇中，磁力搅拌的同时水浴加热到60℃，得到浓度为0.05g/L-0.5g/mL的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液，再按照乙醇与二维层状纳米结构材料水溶液体积比为5﹕1的比例加入二维层状纳米结构材料水溶液，继续磁力搅拌30min，加入AgNO3，磁力搅拌7h，得到溶胶，溶胶中AgNO3的浓度为0.1g/L-0.8g/L；
三、将步骤二所得的溶胶在空气中静置老化，直到胶体的粘度达到2-4cP，停止老化；
四、采用丝网印刷方式将经过步骤三处理的溶胶印制到10mm×10mm的钠钙玻璃载玻片上，并在空气中100℃的条件下干燥1h，得到纳米银粒子/二维层状纳米结构复合薄膜。
2.根据权利要求1所述纳米银粒子/二维层状纳米结构复合薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述二维层状纳米结构材料是氧化石墨烯、硫化钨或二硫化钼。
3.根据权利要求1所述纳米银粒子/二维层状纳米结构复合薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述二维层状纳米结构材料水溶液的浓度为3g/L。
4.根据权利要求1所述纳米银粒子/二维层状纳米结构复合薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液的浓度为0.08g/L-0.4g/mL。
5.根据权利要求1所述纳米银粒子/二维层状纳米结构复合薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液的浓度为0.1g/L-0.3g/mL。
6.根据权利要求1所述纳米银粒子/二维层状纳米结构复合薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液的浓度为0.2/mL。
7.根据权利要求1所述纳米银粒子/二维层状纳米结构复合薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中溶胶中AgNO3的浓度为0.2g/L-0.7g/L。
8.根据权利要求1所述纳米银粒子/二维层状纳米结构复合薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中溶胶中AgNO3的浓度为0.3g/L-0.6g/L。
9.根据权利要求1所述纳米银粒子/二维层状纳米结构复合薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中溶胶中AgNO3的浓度为0.25g/L。
10.根据权利要求1所述纳米银粒子/二维层状纳米结构复合薄膜的制备方法，其特征在于步骤三中直到胶体的粘度达到3cP。
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