CN101799444A - 微波法合成石墨烯铂纳米复合材料及其应用方法 - Google Patents
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Abstract
微波法合成石墨烯铂纳米复合材料的方法涉及石墨烯铂(graphene-Pt)纳米复合材料的微波合成及其在生物传感器中的应用。具体地说，是用微波法制备的graphene-Pt，并用于固定肌红蛋白，构建了过氧化氢的生物传感器。该方法为：首先将氧化石墨溶于己二醇溶液中，经超声波处理，将氯铂酸己二醇溶液滴加到上述混合物中，搅拌后加入氢氧化钠/己二醇的混合溶液，再搅拌后放入微波中处理，经离心、烘干得到石墨烯铂纳米复合材料。石墨烯的纳米片几乎透明，铂纳米粒子的平均直径在2.4nm，均匀分布在石墨烯的纳米片上。构建的生物传感器检测限为0.05μM，线性范围：0.1-1.5μM，稳定性和重现性较好。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯铂(graphene-Pt)纳米复合材料的微波合成及其在生物传感器中的应用。具体地说，是用微波法制备的graphene-Pt，并用于固定肌红蛋白，构建了过氧化氢的生物传感器。
背景技术
石墨烯是单层碳原子面的二维结构，被认为是材料科学领域的冉冉升起的新星，它拥有巨大的比表面积和优异的电导、热导和机械性能，应用前景广泛[参见：Geim AK and Novoselov K S 2007 Nat.Mater.6183]。但是石墨烯纳米片通过π-π作用和范德华力容易生成不可逆聚集体[Li D，Muller M B，Gilje S，Kaner R Band Wallace G G 2008 Nat.Nanotechnol.3105]。因为石墨烯的优异的性能只存在与单个的片中，所以阻止石墨烯纳米片的再次聚集显得特别重要。为了获得单个的石墨烯纳米片，已经有一些方法进行了尝试，如通过共价键或非共价键作用在石墨烯的表面修饰高分子、表面活性剂、单层分子或功能团等[参见：(a)Ramanathan T，Abdala A A，Stankovich S，Dikin D A，Herrera-Alonso M，Piner R D，Adamson D H，Schniepp H C，Chen X，Ruoff R S，Nguyen S T，Aksay I A，Prud’homme R K and Brinson L C 2008Nat.Nanotechnol.3327；(b)Stankovich S，Piner R D，Chen X，Wu N，Nguyen S T and Ruoff R S 2006 J.Mater.Chem.16 155；(c)Xu Y，Bai H，Lu G，Li C and Shi G 2008J.Am.Chem.Soc.130 5856；Li D，Muller M B，Gilje S，Kaner R B and Wallace G G 2008Nat.Nanotechnol.3101；(d)Si Y and Samulski E T 2008Nano Lett.81679]。在石墨烯的表面修饰上金属纳米离子为之提供了一种新的途径，这样即可以阻止石墨烯纳米片的聚集，同时可以得到一类新的复合材料，石墨烯金属纳米复合材料[参见：Muszynski R，Seger Band Kamat P V 2008J.Phys.Chem.C 11214]。
碳纳米材料是一种理想的电极材料，碳修饰电极具有很多优点，如：响应时间快、电导率高、生物相容性好等[参见：Alwarappan S，Erdem A，Liu C and Li C2009J.Phys.Chem.C 1138853]。碳纳米管在生物传感器中的应用已经非常广泛，和碳纳米管相比，石墨烯具有更大的比表面积、成本低、纯度高，可以认为是一种没有卷曲的纳米管[参见：Niyogi S，Bekyarova E，Itkis M E，Mcwilliams J L，Hamon M A and Haddon R C 2006J.Am.Chem.Soc.1287720]。目前，已有报道石墨烯用于葡萄糖生物传感器中[参见：Shan C，Yang H，Song J，Han D，Ivaska Aand Niu L 2009Anal.Chem.812378]。但是石墨烯铂(graphen-Pt)复合材料用于固定肌红蛋白，构建过氧化氢的生物传感器还没有报道。
发明内容
技术问题：本发明的目的是提供graphen-Pt纳米复合材料的微波合成方法及其用于固定肌红蛋白，构建过氧化氢的生物传感器的方法。
技术方案：本发明的微波法合成石墨烯铂纳米复合材料的方法为：
首先将氧化石墨溶于己二醇溶液中，经超声波处理，将氯铂酸己二醇溶液滴加到上述混合物中，搅拌后加入氢氧化钠/己二醇的混合溶液，再搅拌后放入微波中处理，经离心、烘干得到石墨烯铂纳米复合材料。
所述氧化石墨溶于己二醇溶液，其中氧化石墨∶己二醇溶液＝6mg∶5mL。
所述氯铂酸己二醇溶液＝7.5mg∶1mL
所述氢氧化钠/己二醇的混合溶液的混合比为：氢氧化钠∶己二醇＝0.1mol∶1L。
所述微波处理的功率为700瓦，处理时间为2分钟。
该材料用于固定肌红蛋白，构建过氧化氢的生物传感器，该生物传感器检测限为0.05μM，线性范围：0.1-1.5μM。
有益效果：本发明的制备graphen-Pt纳米复合材料的方法原料简单易得、条件温和、耗时短、简便易行，铂纳米粒子分布均匀，且制备的生物传感器灵敏度高，稳定性和重现性好，抗干扰能力强。
附图说明
图1为本发明的graphen-Pt纳米复合材料的XRD图；
图2为本发明的graphen-Pt纳米复合材料固定肌红蛋白在没有和存在过氧化氢的循环伏安图。
具体实施方式
微波辅助制备graphen-Pt纳米复合材料的方法，氧化石墨按照文献方法合成[参见：Cote L J，Kim F and Huang J 2009J.Am.Chem.Soc.131 1043]。60mg的氧化石墨溶于50mL的己二醇溶液中超声1小时，2mL的氯铂酸(7.5mg Pt mL-1己二醇)己二醇溶液滴加到上述混合物中，搅拌3小时，然后加入2mL氢氧化钠/己二醇的混合溶液(0.1mol L-1)。搅拌20分钟后，放入微波中，功率700瓦，2分钟后反应结束，然后离心、烘干得到graphen-Pt纳米复合材料。
将10μL(graphen-Pt 2mg/mL)和10μL的肌红蛋白(5mg/mL)混合，取5μL滴涂到电极表面，制得过氧化氢得生物传感器。
graphen-Pt纳米复合材料，石墨烯的纳米片几乎透明，铂纳米粒子的平均直径在2.4nm，均匀分布在石墨烯的纳米片上。构建的生物传感器检测限为0.05μM，线性范围：0.1-1.5μM，稳定性和重现性较好。
实施例1.graphen-Pt纳米复合材料的制备
氧化石墨按照文献方法合成[参见：Cote L J，Kim F and Huang J 2009J.Am.Chem.Soc.131 1043]。60mg的氧化石墨溶于50mL的己二醇溶液中超声1小时，2mL的氯铂酸(7.5mg Pt mL-1己二醇)己二醇溶液滴加到上述混合物中，搅拌3小时，然后加入2mL氢氧化钠/己二醇的混合溶液(0.1mol L-1)。搅拌20分钟后，放入微波中，功率700瓦，2分钟后反应结束，然后离心、烘干得到graphen-Pt纳米复合材料。
实施例2.生物传感器的制备
将10μL(graphen-Pt 2mg/mL)和10μL的肌红蛋白(5mg/mL)混合，取5μL滴涂到电极表面，室温凉干后滴涂3μl硅胶，制得过氧化氢得生物传感器。
实施例3.肌红蛋白的直接电化学
在电解液为pH＝7的磷酸酸盐缓冲溶液，电位窗口为-0.8-0.2v，在扫速为100mV/s的情况下，做循环伏安图，并且和裸玻碳电极、石墨烯铂修饰电极做对比；在50-350mV/s的范围考察扫速的影响，计算电子迁移速率；考察pH的影响。
实施例4.对过氧化氢的检测
在电解液为pH＝7的磷酸酸盐缓冲溶液，电位窗口为-0.8-0.2v，在扫速为100mV/s的情况下，加入不同量的过氧化氢，测试检测限和线性范围。
实施例5.生物传感器的抗干扰、重现性和稳定性
在电解液为pH＝7的磷酸酸盐缓冲溶液，电位窗口为-0.8-0.2V，在扫速为100mV/s的情况下，过氧化氢的浓度为0.1mM H2O2，10μM的尿酸和抗坏血酸对于峰电流的影响；制备多个不同电极的生物传感器，考察重现性；在4度的冰箱中放置1个月，考察稳定性。
Claims (6)
1.一种微波法合成石墨烯铂纳米复合材料的方法，其特征在于该方法为：首先将氧化石墨溶于己二醇溶液中，经超声波处理，将氯铂酸己二醇溶液滴加到上述混合物中，搅拌后加入氢氧化钠/己二醇的混合溶液，再搅拌后放入微波中处理，经离心、烘干得到石墨烯铂纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的微波法合成石墨烯铂纳米复合材料的方法，其特征在于所述氧化石墨溶于己二醇溶液，其中氧化石墨∶己二醇溶液＝6mg∶5mL。
3.根据权利要求1所述的微波法合成石墨烯铂纳米复合材料的方法，其特征在于所述氯铂酸己二醇溶液为7.5mg/1mL。
4.根据权利要求1所述的微波法合成石墨烯铂纳米复合材料的方法，其特征在于所述氢氧化钠/己二醇的混合溶液的混合比为：氢氧化钠∶己二醇＝0.1mol∶1L。
5.根据权利要求1所述的微波法合成石墨烯铂纳米复合材料的方法，其特征在于所述微波处理的功率为700瓦，处理时间为2分钟。
6.一种如权利要求1所述的微波法合成石墨烯铂纳米复合材料的应用方法，其特征在于该材料用于固定肌红蛋白，构建过氧化氢的生物传感器，该生物传感器检测限为0.05μM，线性范围：0.1-1.5μM。
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Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102120186A (zh) * | 2010-11-22 | 2011-07-13 | 南京大学 | 在石墨烯上负载铂纳米颗粒的制备方法 |
| CN102154694A (zh) * | 2011-03-18 | 2011-08-17 | 昆明物理研究所 | 一种氢氧共掺杂石墨烯的制备方法 |
| WO2012109969A1 (zh) * | 2011-02-17 | 2012-08-23 | 无锡第六元素高科技发展有限公司 | 一种在真空或惰性气体环境中用微波辐照制备石墨烯材料的方法 |
| CN103007927A (zh) * | 2012-12-13 | 2013-04-03 | 北京化工大学常州先进材料研究院 | 一种锂空气电池用铂/石墨烯催化剂的制备方法 |
| CN103435037A (zh) * | 2013-08-22 | 2013-12-11 | 东华大学 | 一种液相还原法制备石墨烯/Pt纳米复合材料的方法 |
| CN104475091A (zh) * | 2014-12-17 | 2015-04-01 | 北京化工大学常州先进材料研究院 | 一种锂空气电池用Pt/石墨烯催化剂的制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101108346A (zh) * | 2007-07-17 | 2008-01-23 | 浙江大学 | 一步法微波合成Pt－CeO2/C电催化剂的方法 |
| CN101161336A (zh) * | 2007-11-16 | 2008-04-16 | 南京理工大学 | 负载纳米金属银粒子的氧化石墨及其制备方法 |
-
2010
- 2010-03-30 CN CN 201010136268 patent/CN101799444A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101108346A (zh) * | 2007-07-17 | 2008-01-23 | 浙江大学 | 一步法微波合成Pt－CeO2/C电催化剂的方法 |
| CN101161336A (zh) * | 2007-11-16 | 2008-04-16 | 南京理工大学 | 负载纳米金属银粒子的氧化石墨及其制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 《Electrochemistry Communications》 20090220 Yueming Li等 Preparation and electrochemical performance for methanol oxidation 第846-849页 , 第11期 * |
| 《化学学报》 20041231 陈卫祥等 微波合成碳负载纳米铂催化剂及其对甲醇氧化的电催化性能 第42-46页 第62卷, 第1期 * |
| 《物理化学学报》 20070131 吕亚芬等 肌红蛋白在碳纳米管修饰电极上的直接电化学和电催化性能 6 第23卷, 第1期 * |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102120186A (zh) * | 2010-11-22 | 2011-07-13 | 南京大学 | 在石墨烯上负载铂纳米颗粒的制备方法 |
| CN102120186B (zh) * | 2010-11-22 | 2012-09-05 | 南京大学 | 在石墨烯上负载铂纳米颗粒的制备方法 |
| WO2012109969A1 (zh) * | 2011-02-17 | 2012-08-23 | 无锡第六元素高科技发展有限公司 | 一种在真空或惰性气体环境中用微波辐照制备石墨烯材料的方法 |
| CN102154694A (zh) * | 2011-03-18 | 2011-08-17 | 昆明物理研究所 | 一种氢氧共掺杂石墨烯的制备方法 |
| CN102154694B (zh) * | 2011-03-18 | 2013-03-27 | 昆明物理研究所 | 一种氢氧共掺杂石墨烯的制备方法 |
| CN103007927A (zh) * | 2012-12-13 | 2013-04-03 | 北京化工大学常州先进材料研究院 | 一种锂空气电池用铂/石墨烯催化剂的制备方法 |
| CN103435037A (zh) * | 2013-08-22 | 2013-12-11 | 东华大学 | 一种液相还原法制备石墨烯/Pt纳米复合材料的方法 |
| CN104475091A (zh) * | 2014-12-17 | 2015-04-01 | 北京化工大学常州先进材料研究院 | 一种锂空气电池用Pt/石墨烯催化剂的制备方法 |
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