CN114031048B - 一种纳米硒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米硒的制备方法，涉及纳米硒合成技术领域。本发明所述一种纳米硒的制备方法，包括如下步骤：(1)将水溶性淀粉溶于水，搅拌加热溶解，得到混合溶液A；(2)将步骤(1)中得到的混合溶液A冷却后，加入磷脂，搅拌溶解后，加入硒源，继续搅拌后，降温冷却，得到混合溶液B；(3)向步骤(2)中得到的混合溶液B中加入还原剂，搅拌反应一段时间后，继续降温冷却，得到混合溶液C；(4)将步骤(3)中得到的混合溶液C进行真空冷冻干燥后，粉碎得到纳米硒。本发明提供了一种纳米硒的制备方法，本发明采用磷脂自然形成的双分子单层或多层包覆纳米硒粒子，溶液稳定，单次生产浓度较高，提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及纳米硒合成技术领域，尤其是一种纳米硒的制备方法。
背景技术
在目前的纳米硒合成工艺中，基本都是靠添加多糖、表面活性剂、蛋白质等进行表面修饰，提高纳米硒的稳定性。这些方法在低浓度范围内能获得较好的修饰效果。但是制造成本高，干燥后容易变色团聚。
发明内容
基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种纳米硒的制备方法。本发明提供了一种纳米硒的制备方法，本发明采用磷脂自然形成的双分子单层或多层包覆纳米硒粒子，溶液稳定，单次生产浓度较高，提高了生产效率。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种纳米硒的制备方法，包括如下步骤：
(1)将水溶性淀粉溶于水，搅拌加热溶解，得到混合溶液A；
(2)将步骤(1)中得到的混合溶液A冷却后，加入磷脂，搅拌溶解后，加入硒源，继续搅拌后，降温冷却，得到混合溶液B；
(3)向步骤(2)中得到的混合溶液B中加入还原剂，搅拌反应一段时间后，继续降温冷却，得到混合溶液C；
(4)将步骤(3)中得到的混合溶液C进行干燥后，粉碎得到纳米硒。
本发明采用磷脂，在水溶液中形成双分子层，包覆形成的硒纳米粒子，不仅能提高纳米硒的溶液的稳定性，还能提高单次生产浓度。本发明采用的磷脂与生物细胞膜具有非常高的生物相容性，非常有利于动物的吸收利用。
优选地，所述步骤(1)中，水溶性淀粉和水的质量比为：水溶性淀粉：水＝3.5-20:200；加热的温度为80-90℃。申请人经过大量创造性试验探究后发现，水溶性淀粉和水在上述比例范围内，在上述温度下溶解，溶解的效率更高。本发明采用溶解后的水溶性淀粉，在整个溶液体系中，起到分散，辅助成膜的效果，磷脂溶解于水溶性淀粉溶液中，包覆纳米硒粒子的稳定性更强。
优选地，所述步骤(2)中，第一次冷却至45-55℃，加入磷脂；第二次冷却至10-15℃，得到混合溶液B。第一次冷却至45-55℃后加入磷脂，目的是防止磷脂高温分解；第二次冷却至10-15℃，目的是降低反应体系的温度，防止反应过快而导致团聚。
优选地，所述步骤(2)中，磷脂的质量浓度为0.1-4％，硒源的质量浓度为100-7000ppm；所述硒源包括硒酸盐、亚硒酸盐、氧化硒中的至少一种。本申请发明人经过大量创造性试验探究后发现，磷脂浓度太高不利于分子展开成膜，硒源浓度太高，还原时同一液滴体积内产生的硒太多，导致团聚的倾向增大导致纳米硒粒径变大。
进一步优选地，所述步骤(2)中，磷脂的质量浓度为1-2％，硒源的质量浓度为1000-2500ppm；所述硒源为亚硒酸钠。申请人经过大量创造性试验探究后发现，磷脂和亚硒酸钠在上述用量选择下，制备得到的硒纳米粒子单次生产浓度更高。
优选地，所述步骤(3)中，还原剂的质量浓度为0.05-3％，还原剂的滴加速率为1-2秒/滴。申请人在实际实验过程中偶然发现，滴加速度过快，还原得到的硒较多，会导致来不及分散而发生团聚现象，一旦团聚就很难再分开，本发明还原剂的滴加速率为1-2秒/滴恰好可以保证溶液中不会发生团聚现象。
优选地，所述步骤(3)中，还原剂包括VC溶液、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、肼中的至少一种。
优选地，所述步骤(3)中，搅拌反应的时间为50-70min，降温至零下3℃-零下5℃。本发明反应完成后持续降温直至结冰，更加有利于磷脂膜的形成。
优选地，所述步骤(4)中，干燥方式为真空冷冻干燥。
此外，本发明提供了一种上述的纳米硒的制备方法制备得到的纳米硒。进一步地，本发明提供了所述的纳米硒在制备抗氧化、抗癌、保护肝脏的药物中的应用。进一步地，本发明提供的纳米硒可以应用到保健食品、医药以及饲料添加剂等领域中。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：(1)现有技术是化学修饰，利用各种化学键与硒的作用，进行外围修饰隔离，作用力弱，容易变色团聚，本发明采用的磷脂自然形成的双分子单层或多层包覆纳米硒粒子，溶液稳定，磷脂本身是非常好的表面活性剂，不会团聚变色。(2)现有技术单次生产浓度较低，本发明的单次生产浓度较高，提高了生产效率。(3)本发明采用的磷脂与动物细胞膜的生物相容性非常好，其包覆的纳米硒粒子非常有利于动物吸收利用。
附图说明
图1为纳米硒粒子的扫描电镜图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1-6
实施例1
本发明一种纳米硒的制备方法，包括如下步骤：
(1)将水溶性淀粉溶于水，水溶性淀粉和水的质量比为：水溶性淀粉：水＝20:200，搅拌加热溶解，加热的温度为80℃，得到混合溶液A；
(2)将步骤(1)中得到的混合溶液A冷却至45℃，加入磷脂，磷脂的质量浓度为0.1％，搅拌溶解后，加入硒源(亚硒酸钠)，质量浓度(Se计)为112ppm，继续搅拌后，降温冷却至10℃，得到混合溶液B；
(3)向步骤(2)中得到的混合溶液B中加入VC溶液，VC溶液的质量浓度为0.05％，VC溶液的滴加速率为2秒/滴，搅拌反应一段时间后，继续降温冷却，得到混合溶液C；
(4)将步骤(3)中得到的混合溶液C进行真空冷冻干燥后，粉碎得到纳米硒。
实施例2
本发明一种纳米硒的制备方法，包括如下步骤：
(1)将水溶性淀粉溶于水，水溶性淀粉和水的质量比为：水溶性淀粉：水＝18.5:200，搅拌加热溶解，加热的温度为90℃，得到混合溶液A；
(2)将步骤(1)中得到的混合溶液A冷却至55℃，加入磷脂，磷脂的质量浓度为0.5％，搅拌溶解后，加入硒源(亚硒酸钠)，质量浓度(Se计)为515ppm，继续搅拌后，降温冷却至15℃，得到混合溶液B；
(3)向步骤(2)中得到的混合溶液B中加入VC溶液，VC溶液的质量浓度为0.25％，VC溶液的滴加速率为1秒/滴，搅拌反应一段时间后，继续降温冷却，得到混合溶液C；
(4)将步骤(3)中得到的混合溶液C进行真空冷冻干燥后，粉碎得到纳米硒。
实施例3
本发明一种纳米硒的制备方法，包括如下步骤：
(1)将水溶性淀粉溶于水，水溶性淀粉和水的质量比为：水溶性淀粉：水＝17:200，搅拌加热溶解，加热的温度为80℃，得到混合溶液A；
(2)将步骤(1)中得到的混合溶液A冷却至50℃，加入磷脂，磷脂的质量浓度为1％，搅拌溶解后，加入硒源(亚硒酸钠)，质量浓度(Se计)为1074ppm，继续搅拌后，降温冷却至10℃，得到混合溶液B；
(3)向步骤(2)中得到的混合溶液B中加入VC溶液，VC溶液的质量浓度为0.45％，VC溶液的滴加速率为1.5秒/滴，搅拌反应一段时间后，继续降温冷却，得到混合溶液C；
(4)将步骤(3)中得到的混合溶液C进行真空冷冻干燥后，粉碎得到纳米硒。
实施例4
本发明一种纳米硒的制备方法，包括如下步骤：
(1)将水溶性淀粉溶于水，水溶性淀粉和水的质量比为：水溶性淀粉：水＝13.5:200，搅拌加热溶解，加热的温度为80℃，得到混合溶液A；
(2)将步骤(1)中得到的混合溶液A冷却至50℃，加入磷脂，磷脂的质量浓度为2％，搅拌溶解后，加入硒源(亚硒酸钠)，质量浓度(Se计)为2125ppm，继续搅拌后，降温冷却至10℃，得到混合溶液B；
(3)向步骤(2)中得到的混合溶液B中加入VC溶液，VC溶液的质量浓度为1％，VC溶液的滴加速率为1.5秒/滴，搅拌反应一段时间后，继续降温冷却，得到混合溶液C；
(4)将步骤(3)中得到的混合溶液C进行真空冷冻干燥后，粉碎得到纳米硒。
实施例5
本发明一种纳米硒的制备方法，包括如下步骤：
(1)将水溶性淀粉溶于水，水溶性淀粉和水的质量比为：水溶性淀粉：水＝8.5:200，搅拌加热溶解，加热的温度为80℃，得到混合溶液A；
(2)将步骤(1)中得到的混合溶液A冷却至50℃，加入磷脂，磷脂的质量浓度为3％，搅拌溶解后，加入硒源(亚硒酸钠)，质量浓度(Se计)为4139ppm，继续搅拌后，降温冷却至10℃，得到混合溶液B；
(3)向步骤(2)中得到的混合溶液B中加入VC溶液，VC溶液的质量浓度为2％，VC溶液的滴加速率为1.5秒/滴，搅拌反应一段时间后，继续降温冷却，得到混合溶液C；
(4)将步骤(3)中得到的混合溶液C进行真空冷冻干燥后，粉碎得到纳米硒。
实施例6
本发明一种纳米硒的制备方法，包括如下步骤：
(1)将水溶性淀粉溶于水，水溶性淀粉和水的质量比为：水溶性淀粉：水＝3.5:200，搅拌加热溶解，加热的温度为80℃，得到混合溶液A；
(2)将步骤(1)中得到的混合溶液A冷却至50℃，加入磷脂，磷脂的质量浓度为4％，搅拌溶解后，加入硒源(亚硒酸钠)，质量浓度(Se计)为6153ppm，继续搅拌后，降温冷却至10℃，得到混合溶液B；
(3)向步骤(2)中得到的混合溶液B中加入VC溶液，VC溶液的质量浓度为3％，VC溶液的滴加速率为1.5秒/滴，搅拌反应一段时间后，继续降温冷却，得到混合溶液C；
(4)将步骤(3)中得到的混合溶液C进行真空冷冻干燥后，粉碎得到纳米硒。
同时，本发明一种纳米硒的制备方法设置对比例，具体对比例1-5设置如下：
对比例1与实施例3进行单独对比，仅步骤(2)中磷脂的质量浓度为0.05％，其余制备方法完全相同；对比例2与实施例3进行单独对比，仅步骤(2)中磷脂的质量浓度为5％，其余制备方法完全相同；对比例3与实施例3进行单独对比，仅步骤(3)中VC溶液的滴加速率为0.5秒/滴，其余制备方法完全相同；对比例4与实施例3进行单独对比，仅步骤(4)中VC溶液的滴加速率为3秒/滴，其余制备方法完全相同；对比例5与实施例3进行单独对比，仅步骤(2)中降温冷却至20℃，其余制备方法完全相同；
试验例1浓度测试
试验过程：取一定量的溶液，按照GB 5009.93中的微波消解法进行前处理，然后再按照GB/T 13883中硒的测定第一法氢化物原子荧光光度法测定硒的浓度。
试验标准：质量浓度为100-120ppm；
试验结果：如表1所示：
表1生产浓度
由上表可知，本发明采用的磷脂自然形成的双分子单层或多层包覆纳米硒粒子，溶液稳定，与现有技术采用的分散方法和干燥方式不同，本发明可以制备出高生产浓度及低生产浓度的纳米硒。
试验例2稳定性测试
试验过程：稳定性测试分为两步：第一步，测试制备得到的纳米硒混合液体；即将制备得到的干燥前的液体，进行稀释到一定浓度，然后用粒径分析仪进行粒径分析。第二步，将干燥后的成品，再溶解后进行粒径分析。同一样品平行测定三次，取平均值。每隔15天检测一次，测试时间一个月；
试验标准：粒径测试结果基本不变或略有变大；
试验结果：如表2、表3所示；
表2粒径测试结果
表3粒径测试结果
由上表可知，本发明实施例制备得到的纳米硒稳定性好，粒径测试结果显示，基本不变或略有变大。对比例1磷脂减少，不能很好的包覆纳米硒，导致粒径偏大和不稳定增加。对比例2磷脂增多，溶液状态能很好的分散，但是固体以后，由于磷脂的吸水性很强，固体存放不稳定性增加，导致粒径增加。对比例3滴加速度过快，导致同时间生成的单质硒增多，来不及分散而团聚。对比例4滴加速度慢，对粒径的大小影响很少，但是延长了生产时间。对比例5温度高，导致纳米硒粒子运动加速，团聚趋势更加明显。
试验例3纳米硒的SEM测试
实施例3制备得到的纳米硒粒子的扫描电镜图如图1所示，图1(b)可以看到层状存在。由图1(a)可知，纳米硒粒子的粒径小于200nm。其余实施例制备得到的纳米硒粒子的扫描电镜图与实施例3相似，在此不一一赘述。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (6)
1.一种纳米硒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将水溶性淀粉溶于水，搅拌加热溶解，得到混合溶液A；所述水溶性淀粉和水的质量比为：水溶性淀粉：水＝3.5-20:200；所述加热的温度为80-90℃；
(2)将步骤(1)中得到的混合溶液A冷却至45-55℃后，加入磷脂，搅拌溶解后，加入硒源，继续搅拌后，降温冷却至10-15℃，得到混合溶液B；所述磷脂的质量浓度为0.1-4％；所述硒源的质量浓度为100-7000ppm；所述硒源包括硒酸盐、亚硒酸盐、氧化硒中的至少一种；
(3)向步骤(2)中得到的混合溶液B中加入还原剂，搅拌反应一段时间后，继续降温冷却，得到混合溶液C；所述还原剂的质量浓度为0.05-3％，还原剂的滴加速率为1-2秒/滴；
(4)将步骤(3)中得到的混合溶液C进行干燥后，粉碎得到纳米硒。
2.如权利要求1所述的纳米硒的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，磷脂的质量浓度为1-2％，硒源的质量浓度为1000-2500ppm。
3.如权利要求1所述的纳米硒的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，还原剂包括VC溶液、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、肼中的至少一种。
4.如权利要求1所述的纳米硒的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，搅拌反应的时间为50-70min，降温至零下3℃-零下5℃。
5.如权利要求1-4任一项所述的纳米硒的制备方法制备得到的纳米硒。
6.如权利要求5所述的纳米硒在制备抗氧化、抗癌、保护肝脏的药物中的应用。
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