CN102488186B - 一种无需高压均质的可食性纳米级β-胡萝卜素乳状液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种无需高压均质的可食性纳米级β-胡萝卜素乳状液及其制备方法，属于天然色素纳米乳状液制备技术领域。本发明的β-胡萝卜素纳米乳状液是由β-胡萝卜素、助溶剂、蛋白质乳化剂、水等组分构成的一种β-胡萝卜素纳米乳状液体系。该方法优化了传统上制备纳米乳状液的技术，制备过程简单，无需高压均质，降低了制备过程的设备要求。该产品极大的改善了β-胡萝卜素的水溶性和提高了β-胡萝卜素的稳定性，生物利用率高，可广泛用于食品体系，尤其是饮料中，特别是透明的功能性饮料中。

Description

一种无需高压均质的可食性纳米级β-胡萝卜素乳状液及其制备方法

技术领域

一种无需高压均质的可食性纳米级β-胡萝卜素乳状液及其制备方法，属于天然色素纳米乳状液制备技术领域。

背景技术

β-胡萝卜素的分子式为：C₄₀H₅₆，分子量536.44，是一种非极性的、含有两个环状结构，11个共轭双键的类胡萝卜素，具有抗氧化性，不稳定，易受光、氧、热的影响，被分解，降低活性。其最基本的组成单元是异戊间二烯。

β-胡萝卜素结构式

β-胡萝卜素是最有效的维生素A前体，有两个β-紫罗酮环结构。所以，从理论上说，一分子β-胡萝卜素可分裂形成两分子的维生素A。维生素A能维持人正常视觉功能，如：预防夜盲症，防止视力衰退等。而且人体中的β-胡萝卜素主要存在于血浆中，过多的β-胡萝卜素可以贮存在肝脏中，根据需要转化为维生素A，不会因维生素A过多而产生毒害。所以β-胡萝卜素被认为是人体必需的胡萝卜素、无毒维生素。

作为抗氧化剂，研究表明从日常饮食中摄入足量的β-胡萝卜素能清除有毒的氧游离基，自由基，提高免疫力，减少致癌病变几率，预防缺血性心脏病，预防黄斑病变，预防恶性肿瘤，预防爱滋病及其感染等。β-胡萝卜素正被广泛地用于食品添加剂、饲料添加剂及维生素A缺乏症的防治等。据Business Communications Company一份最新的全球类胡萝卜素市场报告，目前类胡萝卜素年交易额为10.588亿美元，预计年平均增长率将达到2.9%；至2015年，市场规模将超过12亿美元。

作为食品添加剂，β-胡萝卜素主要是作为着色剂、营养强化剂使用。作为着色剂，常用于人造黄油及油脂食品的着色，以及作为着色和营养强化剂，添加到饮料中，特别是功能性饮料中。

利用微胶囊技术将β-胡萝卜素进行包埋可以增强其稳定性，提高活性和利用率，此类技术目前已有较多报道。但是，传统的微胶囊制剂通常以固体颗粒形式存在，在水相中的分散性较差，同时呈现浑浊态，不能在液体食品（如：功能性饮料）、化妆品、药品中使用，同时，由于微胶囊的粒径较大，其生物利用性不是很高，在添加量较小的情况下，也不利于实现在产品中的均匀分布。

作为传统的纳米乳状液的加工，所需的均质压力条件在100Mpa以上，对高压均质设备条件要求很高。而通常情况下，高压均质设备的售价较高，大大的增加了加工成本，使传统的纳米乳状液的加工技术的推广受到限制。另外，所用乳化剂主要是小分子表面活性剂，而小分子表面活性剂在食品体系中的添加量受到严格的限制，使纳米乳状液在食品体系中的应用受到了极大的约束。

本发明所制备的纳米乳状液可以克服传统微胶囊和传统纳米乳状液的上述缺陷，所使用的乳化剂为乳清分离蛋白，酪蛋白酸钠、乳清浓缩蛋白水解物、大豆分离蛋白，而上述这些蛋白质在食品中的添加及添加量不受限制；同时，纳米乳状液是热力学相对稳定的体系，加工所得的β-胡萝卜素产品具有粒径小、生物利用率高、可用于透明饮料中；另外，纳米级β-胡萝卜素乳状液在医药上也有明显的用途。

发明内容

本发明要解决的技术问题是优化现有加工方法，公开一种无需高压均质的可食性纳米级β-胡萝卜素乳状液及其制备方法，即提供一种能够降低加工成本、同时又是可食用性的具有纳米级粒径的β-胡萝卜素乳状液，可广泛用于食品体系中。

本发明的技术方案：一种无需高压均质可食性纳米级β-胡萝卜素乳状液，产品是可食性的，可直接用于食品体系中，其组成以质量百分计为：

β-胡萝卜素 0.01%－5%，

有机溶剂 0－0.0065%，

乳化剂 1%－10%，

水 85%－95%，

山梨酸钾 0.02%－0.05%，

所述的有机溶剂为乙酸乙酯；

所述的乳化剂为蛋白质：乳清分离蛋白、乳清浓缩蛋白、乳清浓缩蛋白水解物、酪蛋白酸钠、或大豆分离蛋白；

所述的水选用双蒸水，其电导率小于3μS cm⁻¹；或者选用5mM或50mM的pH 7的磷酸盐缓冲溶液；

制备所得纳米级β-胡萝卜素乳状液其稳定性好，在常温下放置两个月，性质稳定，不会出现絮凝或者上浮的现象，粒径变化率小于5%。

所述无需高压均质可食性纳米级β-胡萝卜素乳状液的制备方法，在其制备过程中无需高压均质设备，制备过程简化，其制备步骤为：

（1）制备水相：磁力搅拌，按配比使乳化剂在水中溶解，水合，离心除去少量不溶物，制得水相；

（2）制备油相：磁力搅拌，按β-胡萝卜素的配比用量在过量有机溶剂中充分溶解，配成质量浓度为0.1%-0.5%的溶液，制得油相；

（3）将油相与水相混合，高速剪切分散，充分混合；

（4）旋转蒸发，蒸发去除有机溶剂，浓缩，或再旋转蒸发，把水分蒸发一部分，得到产品纳米级β-胡萝卜素乳状液。

所述的纳米级β-胡萝卜素乳状液的应用，用于普通饮料或功能性饮料中，起着色和营养强化的作用。

随着生活水平的提高，消费者越来越重视食品的质量，由于β-胡萝卜素在食品中的应用及化学性质等方面不受制约，同时因其安全高效，而且有较强的保健作用。研究表明，β-胡萝卜素对人类的生殖健康、免疫功能、抗氧化和抗衰老等有着突出的影响。β-胡萝卜素越来越受到消费者和生产者的青睐。目前β-胡萝卜素被不同程度地添加在我们日常食用或饮用的各种油脂、啤酒、糕点、糖果、饮料、面包、雪糕和干制品等食品中，也可作药片的着色剂和饲料的添加剂等。

该纳米级β-胡萝卜素乳状液，由于粒径小、光散射作用小、生物利用率高，应用很广，可作为天然着色剂、营养强化剂等用于饮料，特别是功能性饮料中。

本发明的有益效果：从生产工艺方法角度简化传统型纳米级β-胡萝卜素乳状液的工艺过程，节约生产成本，丰富纳米级β-胡萝卜素乳状液生产方法。

发明人发现，乳化剂选择和用量对纳米级β-胡萝卜素乳状液的稳定性和粒径影响很大。同时，结晶态β-胡萝卜素在有机溶剂中的溶解量、是否完全溶解对乳状液的物化性质有着明显的影响。另外，有机溶剂溶解β-胡萝卜素的温度和油相、水相比对β-胡萝卜素纳米乳状液的载量，以及其物化性质有直接的影响。

附图说明

图1 有机溶剂在纳米级β-胡萝卜素乳状液中的残留量测定。上图为乙酸乙酯标样(0.022%)；下图为乳状液中乙酸乙酯含量。

通过顶空气相色谱分析，当控制水分损失量<8%，计算得出乳状液中乙酸乙酯残留量为6.45×10^-4 %，低于报道的<0.05%。也就是说有机溶剂在乳状液中的微量残留对产品在食品体系中的应用安全性无影响。

图2 纳米级β-胡萝卜素乳状液透射电镜（TEM）图。

图3 纳米级β-胡萝卜素纳米乳状液的粒径分布图。

图4 纳米级β-胡萝卜素乳状液制备流程示意图。

具体实施方式

实施例1

选择乙酸乙酯作为β-胡萝卜素的溶剂，称取5g β-胡萝卜素溶于乙酸乙酯中，其在有机溶剂中的质量浓度为0.5%，磁力搅拌，使β-胡萝卜素完全溶解得油相；乳化剂为9g乳清分离蛋白，加山梨酸钾0.02－0.05g，用双蒸水90g配制得水相。油相和水相混合，高速分散，旋转蒸发掉有机溶剂，按所需剂量分装于棕色玻璃瓶中，即制得本发明所述纳米级β-胡萝卜素乳状液。在此纳米级β-胡萝卜素乳状液制备完成之后，进一步考察纳米级β-胡萝卜素乳状液的储藏稳定性，在室温下储藏一个月，纳米乳状液没有出现絮凝或上浮现象，通过动态激光光散仪研究乳状液的粒径，粒径范围100-130 nm，发现粒径的变化率小于5%。

实施例2

有机溶剂乙酸乙酯中β-胡萝卜素（3g）的浓度为0.3%，磁力搅拌，使β-胡萝卜素完全溶解，得油相；乳化剂为乳清分离蛋白（5g），加山梨酸钾0.02－0.05g，用双蒸水90g配制得水相，油相和水相混合，高速分散，旋转蒸发掉有机溶剂，即制得本发明所述纳米级β-胡萝卜素乳状液。

实施例3

有机溶剂乙酸乙酯中β-胡萝卜素（1g）的浓度为0.1 %，在65℃下，磁力搅拌，使β-胡萝卜素完全溶解，得油相；乳化剂为乳清分离蛋白（8g），加山梨酸钾0.02－0.05g，用双蒸水95g配制得水相，油相和水相混合，高速分散，旋转蒸发掉有机溶剂，后在50℃下，浓缩该纳米级β-胡萝卜素乳状液，即制得本发明所述纳米级β-胡萝卜素乳状液。

实施例4

有机溶剂中β-胡萝卜素（0.05g）的浓度为0.1%，磁力搅拌，使β-胡萝卜素完全溶解，得油相；乳化剂为大豆分离蛋白（9g），加山梨酸钾0.02－0.05g，用双蒸水95g配制得水相。油相和水相混合，高速分散，旋转蒸发掉有机溶剂，即制得本发明所述纳米级β-胡萝卜素乳状液。

Claims (3)

1.一种无需高压均质可食性纳米级β-胡萝卜素乳状液，其特征在于产品是可食性的，可直接用于食品体系中，其组成以质量百分计为：

β-胡萝卜素 0.01%－5%，

有机溶剂 0－0.0065%，

乳化剂 1%－10%，

水 85%－95%，

山梨酸钾 0.02%－0.05%，

所述的有机溶剂为乙酸乙酯；

所述的乳化剂为蛋白质：乳清分离蛋白、乳清浓缩蛋白、乳清浓缩蛋白水解物、酪蛋白酸钠、或大豆分离蛋白；

所述的水选用双蒸水，其电导率小于3μS cm⁻¹；或者选用5mM或50mM的pH 7的磷酸盐缓冲溶液；

制备所得纳米级β-胡萝卜素乳状液其稳定性好，在常温下放置两个月，性质稳定，不会出现絮凝或者上浮的现象，粒径变化率小于5%。

2.权利要求1所述无需高压均质可食性纳米级β-胡萝卜素乳状液的制备方法，其特征在于其制备过程中无需高压均质设备，制备过程简化，其制备步骤为：

（1）制备水相：磁力搅拌，按配比使乳化剂在水中溶解，水合，离心除去少量不溶物，制得水相；

（2）制备油相：磁力搅拌，按β-胡萝卜素的配比用量在过量有机溶剂中充分溶解，配成质量浓度为0.1%-0.5%的溶液，制得油相；

（3）将油相与水相混合，高速剪切分散，充分混合；

（4）旋转蒸发，蒸发去除有机溶剂，浓缩，或再旋转蒸发，把水分蒸发一部分，得到产品纳米级β-胡萝卜素乳状液。

3.一种如权利要求1所述的纳米级β-胡萝卜素乳状液的应用，其特征在于用于普通饮料或功能性饮料中，起着色和营养强化的作用。

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