CN111955729A - 一种光稳定透明水分散β-胡萝卜素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
发明公开了一种光稳定透明水分散β‑胡萝卜素的制备方法，包括利用乳化剂对β‑胡萝卜素进行切割、包埋步骤，其中油相与乳化剂的配比为7∶3‑2∶1，水相与乳化剂的配比为6∶4‑8∶2，乳化时间为1.5‑3h，乳化温度为75‑80℃。本发明的有益效果是：解决β‑胡萝卜素的水溶性和抗光性等业界技术难题；使β‑胡萝卜素在水溶液里的粒径小到纳米级别，其水分散溶液清澈透明，可与水以任意倍数互溶并保持水溶液透明；使用的乳化剂和辅料安全性高，没有异味；溶解性好。
Description
【技术领域】
本发明涉及胡萝卜素材料领域，具体涉及到一种光稳定透明水分散β-胡萝卜素的制备方法。
【背景技术】
β-胡萝卜素是胡萝卜素类大家族里的一份子，分子式C40H56，相对分子质量为536.88，具有广泛的生理活性和对物料表面色彩的染着性，主要表现在以下几方面：1.颜色金黄，着色力强，可作为着色剂使用；2.一个β-胡萝卜素分子在体内可分解为两个维生素A分子，是维生素A的前体，维生素A是人体必需的营养成分；3.能促进细胞间的交联；4.能增强人体免疫功能。目前，β-胡萝卜素作为食品添加剂的着色剂和食品营养强化剂。其使用安全性和生理功能已被联合国食品添加剂专家联合委员会(JECFA)、美国(FDA)、欧盟(EU)、世界卫生组织(WHO)、联合国粮农组织(FAO)等部门的专家认可，可在全世界多个国家和地区正常使用。
β-胡萝卜素是只包含碳和氢两种元素，共轭双键较长的烃类化合物，只能溶解于氯仿等有机溶剂，不溶于水。由于多双键结构，化学性质极不稳定，易在光、氧条件下发生氧化分解。其水不溶性和易氧化性等不利因素，极大的限制其在食品、饮料、保健品等产品的应用。
乳化技术是广泛应用于食品、医药、日用化工的剂型技术，具有增溶，包埋和切割功能，能隔离物质与外界光、氧的接触，保护延长存储时间。在食品工业中乳化技术广泛应用于香精、色素、营养强化剂、酶制剂等的增溶、抗光、耐氧等稳定技术。
由于β-胡萝卜素溶解性的极限，当前市场上β-胡萝卜素产品主要是粉末和乳浊水分散性等剂型，其水溶液里β-胡萝卜素粒径较大，水溶液乳浊，容易产生浮油现象，适用范围小，吸收率和生物利用度低，极易氧化降解，抗光性差，市场部分产品使用的乳化剂存在安全性问题，并且有异味。如何解决β-胡萝卜素在水里的溶解性，提高生物利用度、吸收率和光稳定性，使其适更广泛的适用于食品、化妆品、医药等领域应用，是食品、食品添加剂、医药等加工领域急需解决的技术难题。
【发明内容】
本发明的目的在于克服以上所述现有技术存在的不足，提供一种光稳定透明水分散β-胡萝卜素的制备方法，可以保持水溶液透明，安全没有异味且增溶、抗光效果好。
为达到上述目的，本发明的技术方案是：一种光稳定透明水分散β-胡萝卜素的制备方法，其包括利用乳化剂对β-胡萝卜素进行切割、包埋步骤，从而得到增溶、抗光效果好的透明水溶β-胡萝卜素。
所述光稳定透明水分散β-胡萝卜素的制备方法，其中油相与乳化剂的质量(重量)配比为1∶2-3∶7，水相与乳化剂的质量(重量) 配比为6∶4-8∶2，水相与油相的体积比为6∶4-9∶1，乳化时间为1.5-3h，乳化温度为75-80℃。
所述光稳定透明水分散β-胡萝卜素的制备方法，其包括的步骤如下：
(一)油相的制备：将β-胡萝卜素油树脂或晶体溶解于食用油脂和乳化剂的混合液中；其中，β-胡萝卜素油树脂或晶体与上述混合液的质量(重量)配比为1∶2-3∶7；
(二)水相的制备：将纯化水和乳化剂按纯化水∶乳化剂的重量比为6∶4-8∶2是比例混合；
(三)乳化液的制备：油相静置30-60分钟后，将(一)步骤的油相与(二)步骤水相混合，在总体积中，水相占60％-90％；经过冷热调配罐搅拌30-60分钟的油相占总体积的40％-10％；乳化温度为75-80℃，乳化1.5-3小时。
所述乳化剂可以是辛癸酸甘油酯(ODO)、中链甘油三酯(MCT) 或单、双甘油脂肪酸酯。
所述食用油脂可以包括大豆油、菜籽油或者葵花籽油等。
所述油相的制备中可以加入与食用油脂等同质量的维生素E，用于起到抗光稳定作用。
其中，单、双甘油脂肪酸酯是一类乳化剂的总称，它的种类很多，从油溶、水溶，到水油两溶都有，食品级单、双甘油脂肪酸酯的水油平衡值从0-18都有，每个平衡值都可以有几种不同脂肪酸原料生产的的产品，所以需要用编号来区分它们的品类，不同编号的单、双甘油脂肪酸酯性能不同，不可以互相代替，但它们的功能可以互补，提高乳化体系的性能，是产品更加稳定。
本发明将β-胡萝卜素转换为透明水分散性，水溶液清澈透明，溶解性好，可与水以任意倍数互溶，由于水溶液里面β-胡萝卜素粒径小，大大提高了β-胡萝卜素的生物利用度，实际应用中可以节省β-胡萝卜素的使用量，且能更好的发挥β-胡萝卜素的生理功能，小粒径的β-胡萝卜素被乳化剂包埋，与外界隔绝，不易氧化，更加稳定，可延长产品的有效货架期，本发明全程使用高安全性的原辅料，使β-胡萝卜素产品可以适用于各行业任何产品的生产使用。
本发明制备的β-胡萝卜素产品水溶液清澈透明，可与水以任意倍数互溶，并保持水溶液清澈透明，没有任何异味，适用于饮料、保健品、医药需要金黄色的透明液体使用，极大扩展β-胡萝卜素的使用范围；抗光性能好于目前市场常规产品，可极大的提高产品有效期；另外由于采用本发明技术制作的产品为纳米级产品，颗粒极小，受到包埋保护极好，生物活性受到最大限度的保护，并且由于粒径小，其在体内极易通过肠胃屏障得到吸收，大大提高产品的生物利用度。
总的来说，本发明的有益效果是：解决β-胡萝卜素的水溶性和抗光性等业界技术难题；通过乳化切割、包埋技术，使β-胡萝卜素在水溶液里的粒径小到纳米级别，其水分散溶液清澈透明，可与水以任意倍数互溶并保持水溶液透明；使用的乳化剂和辅料安全性高，可适用于欧盟、美国、日本的国家的卫生要求，在国内可应用于任何产品，符合法规，没有安全隐患，没有异味；通过对比，使用本发明制作的产品抗光性好于市场上任何同类产品，相同1％含量产品，稀释为相同的0.1％浓度水溶液，在室外阳光下暴晒，市场产品两天后全部降解，水溶液颜色褪尽，采用本发明技术制作的产品水溶液依然保持金黄色调，抗光性极好。
【具体实施方式】
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种光稳定透明水分散β-胡萝卜素的制备方法，其包括的制备步骤如下：
(一)油相的制备：在实际生产中，β-胡萝卜素的存在形式，一般都以95％以上高含量的晶体或β-胡萝卜树脂的形式存在，在制作水分散产品之前，我们首先选择合适的物料来溶解β-胡萝卜素油树脂或晶体。经过试验，我们发现食用油脂(大豆油，菜籽油，葵花籽油)配合天然维生素E，以及单、双甘油脂肪酸酯的混合液，可以将β胡萝卜素油树脂或晶体很好的溶解，选择合适的物料和比例，甚至可以与β-胡萝卜素以任意倍数互溶。总的来说食用油脂具有如下有点：(1)不与β-胡萝卜素发生反应；(2)具有良好的流动性；(3) 价格低廉并且容易得到；(4)适用于食品加工的食品级材料。
(二)水相的制备：水相的制备在本发明中至关重要，按照传统方法和市场上常规产品的制造工艺，采用纯化水、丙二醇等很难得到透明的β-胡萝卜素分散乳液，并且存在一定的风险，按照GB2760 规定，很多食品生产过程不可以使用丙二醇；经过大量筛选，我们采用单、双甘油脂肪酸酯和水按一定比例配合作为水相，流动性好，制备出来的β-胡萝卜素水分散性非常好，并且水溶液清澈透明，水与单、双甘油脂肪酸酯的最佳比例为：纯化水∶单、双甘油脂肪酸酯＝6∶4-8∶2。
(三)乳化液的制备
为了使水油两相物质结合良好，我们选择辛，癸酸甘油酯(ODO) 或中链甘油三酯(MCT)，单、双甘油脂肪酸酯作为乳化剂，单、双甘油脂肪酸酯具有亲水和亲油两性，在水里可以与物料形成超临界胶束状态，从而乳液形成稳定的油水界面。
(1)油相与乳化剂的比例确定：制备乳液过程中首先将油相乳化剂混合。乳化剂的用量不能太高，否则影响产品的流动性和制造成本，乳化剂添加量太少者则影响β-胡萝卜素的溶解性和最后的乳化效果。油相与乳化剂的最佳比例为：油相∶乳化剂＝1∶2-3∶7。
(2)水相混合比例将油相先与乳化剂以1∶2-3∶7的比例混合，通过冷热调配罐搅拌均匀，30-60分钟后，再与水相结合，在总体积中，水相占60％-90％，经过冷热调配罐搅拌30-60分钟的油相占总体积的40％-10％。水油相的制作和体积比例，以及乳液浓度对最终产品能否成为透明乳液起关键作用。
(3)乳化时间和温度的选择：根据物料的性质和要达到的乳化效果，选择合适的乳化时间和温度非常重要，透明水分散β-胡萝卜素乳液的乳化时间选择1.5-3小时(不包括前述油相、水相混合调配时间)。乳化温度选择为75-80℃，经过试验，温度低于70℃是乳化剂无法起到最佳的乳化效果，当温度高于90℃且长时间搅拌时乳液整体出现浑浊现象，影响产品最终的水溶透明度，所以选择75-80℃作为乳化温度。本发明制备透明水分散β-葫芦卜素工艺，由于乳化剂选用，以及调配温度、时间配合得当，整个生产过程只需要使用通用的冷热调配罐即可完成整个产品生产过程，不需要价格高昂的高压均质机以及其他大型的生产设备。
所述乳化剂也可以是辛癸酸甘油酯(ODO)或者中链甘油三酯 (MCT)。
现有市场流通的β-胡萝卜素产品一般都采用Tween类乳化剂和丙二醇，用这类乳化剂制备产品有一定的异味，并且在安全性上有一定的安全隐患，不允许作为出口产品使用。采用本发明制备的β- 胡萝卜素，将β-胡萝卜素转换为透明水分散性，水溶液清澈透明，溶解性好，可与水以任意倍数互溶，由于水溶液里面β-胡萝卜素粒径小，大大提高了β-胡萝卜素的生物利用度，实际应用中可以节省β-胡萝卜素的使用量，且能更好的发挥β-胡萝卜素的生理功能，小粒径的β-胡萝卜素被乳化剂包埋，与外界隔绝，不易氧化，更加稳定，可延长产品的有效货架期，本发明全程使用高安全性的原辅料，使β-胡萝卜素产品可以适用于各行业任何产品的生产使用，并可畅销世界各地。
采用本发明技术制备的β-胡萝卜素产品水溶液清澈透明，可与水以任意倍数互溶，并保持水溶液清澈透明，没有任何异味，适用于饮料、保健品、医药需要金黄色的透明液体使用，极大扩展β-胡萝卜素的使用范围；本发明技术制备的β-胡萝卜素抗光性能好于目前市场常规产品，可极大的提高产品有效期；另外由于采用本发明技术制作的产品为纳米级产品，颗粒极小，受到包埋保护极好，生物活性受到最大限度的保护，并且由于粒径小，其在体内极易通过肠胃屏障得到吸收，大大提高产品的生物利用度。
本发明采用高安全性原辅料生产，产品没有异味，安全性高，符合世界各地卫生法规，产品可销往世界各地。
本发明生产过程不使用价格高昂的大型设备，只用简单通用的冷热调配罐即可完成产品生产全过程。
本发明主要解决β-胡萝卜素的水溶性和抗光性等业界技术难题。通过乳化切割、包埋技术，使β-胡萝卜素在水溶液里的粒径小到纳米级别，其水分散溶液清澈透明，可与水以任意倍数互溶并保持水溶液透明；本发明说使用的乳化剂和辅料安全性高，可适用于欧盟、美国、日本的国家的卫生要求，在国内可应用于任何产品，符合法规，没有安全隐患，没有异味；通过对比，使用本发明制作的产品抗光性好于市场上任何同类产品，相同1％含量产品，稀释为相同的0.1％浓度水溶液，在室外阳光下暴晒，市场产品两天后全部降解，水溶液颜色褪尽，采用本发明技术制作的产品水溶液依然保持金黄色调，抗光性极好。
实施例1
一种光稳定透明水分散β-胡萝卜素的制备方法，其步骤如下：原料为30％的β-胡萝卜素(即100g原料中含有β-胡萝卜素30g)。在烧杯中加入1g大豆油，然后加入1g单、双甘油脂肪酸酯，加热至 78℃，搅均匀，再加入1g含量30％的β-胡萝卜素，以60r/min的速度搅拌1h。同时将10.8g单、双甘油脂肪酸酯加入到16.2g纯化水中，搅拌均匀，然后加热至80℃，接着将前面制作的油相和乳化剂的混合物3g，加入到27g的水相里面，保持76℃，以60r/min的速度继续搅拌2h，冷却至室温(25℃)，即形成均一的β-胡萝卜素乳液。最终产品中β-胡萝卜素含量为1％。
实施例2：
一种光稳定透明水分散β-胡萝卜素的制备方法，其步骤如下：原料为20％β-胡萝卜素(即100g原料中含有20gβ-胡萝卜素)。在烧杯中加入1g菜籽油，然后加入1g天然维生素E和1g辛，癸酸甘油酯(ODO)，加热至80℃，搅均匀，再加入1g含量20％的β-胡萝卜素，以60r/min的速度搅拌1h。同时将2.4g单、双甘油脂肪酸酯加入到3.6g纯化水中，搅拌均匀，然后加热至80℃，接着将前面制作的油相和乳化剂的混合物4g，加入到6g的水相里面，保持 80℃，以60r/min的速度继续搅拌2h，冷却至室温(25℃)，即形成均一的β-胡萝卜素乳液。最终产品中β-胡萝卜素含量为2％。
实施例3：
一种光稳定透明水分散β-胡萝卜素的制备方法，其步骤如下：原料为5％β-胡萝卜素(即100g原料中含有5gβ-胡萝卜素)。在烧杯中加入1g葵花籽油，然后加入1g天然维生素E和2g中链甘油三酯(MCT)，加热至79℃，搅均匀，再加入1g含量5％的β-胡萝卜素，以60r/min的速度搅拌1h。同时将2g单、双甘油脂肪酸酯加入到3g纯化水中，搅拌均匀，然后加热至78℃，接着将前面制作的油相和乳化剂的混合物5g，加入到5g的水相里面，保持80℃，以 60r/min的速度继续搅拌2h，冷却至室温(25℃)，即形成均一的β-胡萝卜素乳液。最终产品中β-胡萝卜素含量为0.5％。
效果试验
一、溶解剂抗光实验
样品：
DSM1％β-胡萝卜素，BSF1％β-胡萝卜素，按实施例2制备的光稳定透明水分散β-胡萝卜素；
对比项目：
1)在水里的溶解性；2)溶液透明度；3)溶液抗光性能；
对比过程：
1)溶解性：
在水里面溶解速度，把对比三个样品分别用水稀释为0.1％稀释液，观察在水里面溶解速度，根据实际观察，本发明制备的样品溶解速度最快，粉末样品倒进水里面就已经大部分溶解了轻微晃动即全部溶解；溶解速度第二的是DSM样品，轻度摇晃3min即可溶解；BSF溶解速度最慢，需要使劲摇晃才能缓慢溶解，且有部分颗粒摇晃 10min后才能溶解；
2)透明度：
三个样品溶解于水后，本发明制备的样品透明度最好，为金黄色澄清透亮的水溶液，BSF样品的水溶液也是透明金黄色调，但不透亮，透明度不高；DSM样品为乳浊性金黄色溶液，溶液浑浊；
3)抗光性对比：
2019-11-06 09:05开始放置于天台接受阳光照射，每天上班时间开始接受阳光照射，傍晚下班前取回样品；
2019-11-07 12:25时DSM样品已经颜色全部褪尽，变为乳白，什么颜色也没有了，BSF大约剩下20％左右的颜色，稳定型样品好保持90％以上的金黄色调；
2019-11-07 14:55时BSF样品的颜色已经退的只剩下浅黄色了，最多再过1h就将会褪尽所有颜色；
至此参与抗光对比试验其他样品都已经颜色褪尽，DSM和BSF 的产品在市场是口碑最好的产品，抗光性能都不比不上本发明制备的产品，其他样品全部变白，没有颜色了，稳定性产品还保持金黄色调不变；
经过对比从开始在天台接受阳光到颜色褪尽，DSM用了 12h32min时间，BSF用了16h30min，本发明样品此时还保持金黄色调不变，光照继续进行中；
直至2019-11-18 17:07本发明样品稀释液才算基本降解完毕，颜色基本褪尽，只剩下浅黄色调；
至此本发明制备的β-胡萝卜素总的照射阳光时间是91h14min，才基本全部降解，颜色褪尽，其抗光性能是DSM同类产品的7.58 倍，是BSF同类产品的5.69倍，抗光性能非常优秀，为目前市场上抗光性能最好的产品，在市场上目前暂时没有可与之匹敌的产品。其他实施例也具有基本相同的效果。
上所述者，仅为本发明的较佳实施例而已，当不能以此限定本发明实施的范围，即大凡依本发明申请专利范围及发明说明内容所作的简单的等效变化与修饰，皆仍属本发明专利涵盖的范围内。
Claims (5)
1.一种光稳定透明水分散β-胡萝卜素的制备方法，其特征在于，包括利用乳化剂对β-胡萝卜素进行切割、包埋步骤。
2.根据权利要求1所述的一种光稳定透明水分散β-胡萝卜素的制备方法，其特征在于，所述光稳定透明水分散β-胡萝卜素的制备方法，其中油相与乳化剂的配比为1∶2-3∶7，水相与乳化剂的配比为6∶4-8∶2，水相与油相的比例为6∶4-9∶1，乳化时间为1.5-3h，乳化温度为75-80℃。
3.根据权利要求2所述的一种光稳定透明水分散β-胡萝卜素的制备方法，其特征在于，所其包括的步骤如下：
(一)油相的制备：将β胡萝卜素油树脂或晶体溶解于食用油脂和乳化剂的混合液中；
(二)水相的制备：将纯化水和乳化剂按纯化水∶乳化剂＝6∶4-8∶2比例混合；
(三)乳化液的制备：将(一)步骤的油相与(二)步骤水相混合乳化，乳化温度为75-80℃，乳化1.5-3小时。
4.根据权利要求3所述的一种光稳定透明水分散β-胡萝卜素的制备方法，其特征在于，所述乳化剂是辛癸酸甘油酯、中链甘油三酯或单、双甘油脂肪酸酯。
5.根据权利要求3所述的一种光稳定透明水分散β-胡萝卜素的制备方法，其特征在于，所述食用油脂包括大豆油、菜籽油或者葵花籽油。
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