CN110934253B - 纳米级透明水分散姜黄素的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及保健食品技术领域，具体涉及一种纳米级透明水分散姜黄素的制备方法，其包括以下步骤：S1.在容器中加入单，双甘油脂肪酸酯、姜黄素，形成油相；S2.在容器中加入丙二醇、单，双甘油脂肪酸酯及纯化水形成水相；S3.乳化剂制备：在容器中加入单，双甘油脂肪酸酯，然后加入到纯化水中，形成乳化剂；S4.乳化：将油相和乳化剂混合乳化，然后加入至水相中，保持温度为80℃，持续搅拌，冷却至25℃，形成均一的姜黄素乳液；S5.研磨，过筛，得纳米级的姜黄素制剂。本发明具有姜黄素制剂水溶液清澈透明，可与水以任意倍数互溶，并保持水溶液清澈透明，没有任何异味，适用于饮料、保健品、医药中的效果。

Description

纳米级透明水分散姜黄素的制备方法
技术领域
本发明涉及保健食品的技术领域，尤其是涉及一种纳米级透明水分散姜黄素的制备方法。
背景技术
目前在食品加工中，为了让食品带有颜色以使得食品的外观更为漂亮，通常会在食品中加入着色剂，姜黄素便是其中一种天然的着色剂。
姜黄素是从姜科、天南星科中的一些植物的根茎中提取的一种化学成分，其分子式C21H20O6，相对分子量为368.39，姜黄素为苯环间二酮结构与烯酮的互变异构结构，具有广泛的生理活性和对物料表面色彩的染着性，医学表明研究，姜黄素不仅可以作为天然着色剂使用，还具有消炎生肌、解酒护肝、抗癌等作用。目前，姜黄素作为食品添加剂的着色剂和医药原料，其使用安全性和生理功能已被联合国食品添加剂专家联合委员会(JECFA)、美国(FDA)、欧盟(EU)、世界卫生组织(WHO)、联合国粮农组织(FAO)等部门的专家认可，可在全世界多个国家和地区正常使用。
在实际生产中，姜黄素的存在形式一般都以90％以上高含量的晶体或姜黄油树脂的形式存在，姜黄油树脂杂质多，色调暗淡，异味严重，且姜黄素化学性质极不稳定，不溶于水，易在光、氧条件下发生氧化分解，只能溶解于丙酮、乙酸乙酯等有机溶剂，姜黄素的水不溶性和易氧化性等不利因素存在，极大限制了姜黄素在食品、饮料、保健品等产品的应用。
现有的姜黄素制备方法如中国专利CN104273522B公开的“一种姜黄素纳米复合物及其制备方法”，是以生物可降解材料壳聚糖和阿拉伯胶为基质，利用两者之间的聚电解质络合反应制备姜黄素纳米复合物，提高了姜黄素的水溶性和稳定性。
上述中的现有技术方案存在以下缺陷：制备时需要加入吐温80和无水乙醇等原料，这些原料具有很大的异味，将导致最终产品具有异味，导致作为食品添加剂加入食品中后可能会影响食品的味道，因此，还有改善的空间。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的之一是提供一种纳米级透明水分散姜黄素的制备方法。
本发明的上述发明目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种纳米级透明水分散姜黄素的制备方法，包括以下步骤：
S1.油相制备，具体如下：
在容器中加入单，双甘油脂肪酸酯，加热至单，双甘油脂肪酸酯的温度为80～85℃，搅拌均匀，形成预混液，然后在预混液中加入姜黄素，将姜黄素溶解均匀，形成油相；
S2.水相制备：在容器中加入丙二醇、单，双甘油脂肪酸酯及纯化水，搅拌均匀，加热至80～85℃，形成水相；
S3.乳化剂制备：在容器中加入单，双甘油脂肪酸酯，然后加入到纯化水中，形成乳化剂；
S4.乳化：将步骤S1制备得到的油相和S3制备得到的乳化剂混合乳化，搅拌30～60min，然后加入至步骤S2制备得到的水相中，恒温80～85℃，持续搅拌，冷却至20～25℃，形成姜黄素乳液，所述姜黄素乳液的水油平衡值为15～17；
S5.将步骤S4制备得到的姜黄素乳液经过研磨，过筛，得纳米级的姜黄素制剂。
通过采用上述技术方案，通过先将油相和乳化剂混合乳化，使得水油两相物质结合良好，较为稳定，通过电镜扫描，观察到姜黄素溶解在水里的颗粒达到了纳米级别的细度，在纳米级的姜黄素颗粒外面包裹一层由单，双甘油脂肪酸酯形成的膜，使得姜黄素颗粒之间无法聚合黏着在一起，使得保持独立的姜黄素颗粒，进而使得姜黄素制剂乳液更为透明、稳定。
制备得到的姜黄素制剂是纳米级产品，颗粒极小，受到包埋保护极好，生物活性受到最大限度的保护，并且由于粒径小，其在体内极易通过肠胃屏障得到吸收，大大提高产品的生物利用度。
制备得到的姜黄素制剂抗光性能好于目前市场常规产品，可极大提高产品的有效期，经过试验的数据证明，将本发明制备得到的姜黄素制剂与现有市场上的姜黄素产品放置于太阳底下时，本发明制备得到的姜黄素制剂不褪色，颜色还是呈亮黄色，而现有市场上的姜黄素产品2h就褪色了，抗光性能较差。
通过姜黄素乳液的水油平衡值为15～17，使得姜黄素具有较好的增溶作用。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述单，双甘油脂肪酸酯包括单，双甘油脂肪酸酯101、单，双甘油脂肪酸酯102和单，双甘油脂肪酸酯103中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，当单，双甘油脂肪酸酯101、单，双甘油脂肪酸酯102和单，双甘油脂肪酸酯103和纯化水按特定的比例混合时，通过简单的搅拌加热，使得姜黄素在纯化水中可以彻底的溶解，甚至姜黄素可以与纯化水可以以任意倍数互溶，解决了姜黄素与水互不相溶的问题，且采用丙二醇、单，双甘油脂肪酸酯101、单，双甘油脂肪酸酯102和单，双甘油脂肪酸酯103和纯化水按照一定的比例配合作为水相，使得制备的姜黄素制剂流动性较好，分散性较佳，且姜黄素的水溶液清澈透明，没有异味，安全性高，适用于饮料、保健品、医药需要亮黄色的透明液体使用，极大扩展姜黄素的使用范围。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述乳化剂为丙二醇、单，双甘油脂肪酸酯101、单，双甘油脂肪酸酯102、单，双甘油脂肪酸酯103的复配。
通过采用上述技术方案，将丙二醇、单，双甘油脂肪酸酯101、单，双甘油脂肪酸酯102、单，双甘油脂肪酸酯103复配，由于单，双甘油脂肪酸酯具有较好的亲水性，在纯化水中可以与其他的物料形成超临界胶束状态，切割姜黄素，使得制备得到的姜黄素乳液有较为稳定的体系。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述步骤S2中纯化水与单，双甘油脂肪酸酯的质量比为3:7～5:5。
通过采用上述技术方案，纯化水与单，双甘油脂肪酸酯的质量比为3:7～5:5，使得制备出来的姜黄素制剂分散性达到最佳，姜黄素制剂质量较佳。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述步骤S4中，水相的体积占总体积的19％～77％，所述油相的体积占总体积的23％～81％。
通过采用上述技术方案，水相的体积占总体积的19％～77％，油相的体积占总体积的23％～81％，使得步骤S3得到的姜黄素乳液呈透明状，制备得到的姜黄素制剂质量较佳。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述步骤S4中的乳化时间为0.5～1.5h，乳化温度为75～80℃。
通过采用上述技术方案，步骤S3中的乳化时间为0.5～1.5h，乳化温度为75～80℃，经试验可知，乳化温度低于70℃，乳化剂不能起到最佳的乳化效果，温度高于90℃且长时间搅拌时姜黄素会降解，调配适当的温度和时间能使得乳化效果较佳。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述步骤S4中，所述油相与乳化剂的质量比为1:8～1:12，所述水相与乳化剂的质量比为3:7～5:5，所述水相与油相的质量比为77:23～19:81。
通过采用上述技术方案，油相与乳化剂以特定比例配合，水相与乳化剂以特定比例配合，水相与油相以特定比例配合，使得制备得到的姜黄素制剂效果较佳，乳化剂的用量不能太高，否则影响产品的流动性和制造成本，乳化剂添加量太少者则影响姜黄素的溶解性和最后的乳化效果。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述步骤S4中，所述油相与乳化剂的质量比为1:10～1:12，所述水相与乳化剂的质量比为4:6～5:5，所述水相与油相的质量比为77:23～19:81。
通过采用上述技术方案，油相与乳化剂以特定比例配合，水相与乳化剂以特定比例配合，水相与油相以特定比例配合，使得制备得到的姜黄素制剂效果更佳，水溶性更佳，抗光性能更佳。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述步骤S4中，恒温80～85℃后，持续搅拌的速度为60r/min，搅拌1～2h。
通过采用上述技术方案，持续搅拌的速度为60r/min，搅拌1～2h，使得得到的姜黄素乳液体系更为稳定。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述步骤S5中制备得到的姜黄素制剂乳液粒径为18～25nm。
通过采用上述技术方案，姜黄素制剂乳液粒径为18～25nm，姜黄素制剂乳液平均粒径只有21.67nm，纳米级的姜黄素被乳化剂包埋，使得姜黄素不易与外界接触，不易氧化，性能更加稳定，进而使得姜黄素制剂保质期延长。
综上所述，本发明包括以下至少一种有益技术效果：
1.本发明提供的姜黄素制剂水溶液清澈透明，可与水以任意倍数互溶，并保持水溶液清澈透明，没有任何异味，适用于饮料、保健品、医药需要亮黄色的透明液体使用，极大扩展姜黄素的使用范围；
2.本发明提供的姜黄素制剂抗光性能好于目前市场常规产品，可极大的提高产品有效期；
3.本发明提供的姜黄素制剂为纳米级产品，颗粒极小，受到包埋保护极好，生物活性受到最大限度的保护，并且由于粒径小，其在体内极易通过肠胃屏障得到吸收，大大提高产品的生物利用度。
附图说明
图1是纳米级透明水分散姜黄素的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
以下实施例及比较例中
单，双甘油脂肪酸酯采用山东滨州金盛新材料科技有限责任公司出售的单，双甘油脂肪酸酯，型号为单，双甘油脂肪酸酯101、单，双甘油脂肪酸酯102和单，双甘油脂肪酸酯103。
姜黄素采用武汉艾诺森生物科技有限公司出售的姜黄素。
实施例1
参照图1，为本发明公开的一种纳米级透明水分散姜黄素的制备方法，包括以下步骤：
S1.油相制备：在烧杯中加入8g单，双甘油脂肪酸酯，加热至80℃，搅拌均匀，形成预混液，然后在预混液中加入1g含量95％的姜黄素，以60r/min的速度搅拌1h，姜黄素溶解均匀，形成油相；
S2.水相制备：在烧杯中加入丙二醇、单，双甘油脂肪酸酯及纯化水，纯化水与单，双甘油脂肪酸酯的质量比为3:7，搅拌均匀，加热至80℃，形成水相；
S3.乳化剂制备：在烧杯中加入14.6g单，双甘油脂肪酸酯加入到14.6g纯化水中，形成乳化剂；
S4.乳化：将步骤S1制备得到的油相和S3制备得到的乳化剂按质量比例为1:8混合乳化，在冷热调配罐搅拌30min，然后加入至步骤S2制备得到的水相中，乳化时间为0.5h，乳化温度为75℃，保持温度为75℃，持续搅拌，搅拌的速度为60r/min，搅拌1h，冷却至25℃，形成均一的姜黄素乳液，所述姜黄素乳液的水油平衡值为15；
S5.将步骤S4制备得到的姜黄素乳液放进分散研磨机中研磨，过20目筛，得纳米级的姜黄素制剂。
本实施例中，单，双甘油脂肪酸酯由单，双甘油脂肪酸酯101、单，双甘油脂肪酸酯102和单，双甘油脂肪酸酯103按质量比为2:1:1构成。
本实施例中，乳化剂由丙二醇、单，双甘油脂肪酸酯101、单，双甘油脂肪酸酯102、单，双甘油脂肪酸酯103按质量比为1:2:1:1构成。
本实施例中，水相与乳化剂的质量比为3:7，水相与油相的质量比为77:23，水相的体积占总体积的77％，油相的体积占总体积的23％。
本实施例中，制备得到的姜黄素制剂乳液粒径为25nm。
将步骤S5制备得到姜黄素制剂溶解于水中，肉眼观察呈亮黄透明状。
粒径的测定：采用动态光散射粒度仪测定，测定温度为25℃。
实施例2
参照图1，为本发明公开的一种纳米级透明水分散姜黄素的制备方法，包括以下步骤：
S1.油相制备：在烧杯中加入12g单，双甘油脂肪酸酯，加热至85℃，搅拌均匀，形成预混液，然后在预混液中加入1g含量90％的姜黄素，以60r/min的速度搅拌1h，姜黄素溶解均匀，形成油相；
S2.水相制备：在烧杯中加入丙二醇、单，双甘油脂肪酸酯及纯化水，纯化水与单，双甘油脂肪酸酯的质量比为4:6，搅拌均匀，加热至85℃，形成水相；
S3.乳化剂制备：在烧杯中加入7.8g单，双甘油脂肪酸酯加入到3.3g纯化水中，形成乳化剂；
S4.乳化：将步骤S1制备得到的油相和S3制备得到的乳化剂按质量比例为1:10混合乳化，在冷热调配罐搅拌45min，然后加入至步骤S2制备得到的水相中，乳化时间为1h，乳化温度为80℃，保持温度为80℃，持续搅拌，搅拌的速度为60r/min，搅拌1.5h，冷却至25℃，形成均一的姜黄素乳液，所述姜黄素乳液的水油平衡值为16；
S5.将步骤S4制备得到的姜黄素乳液放进分散研磨机中研磨，过20目筛，得纳米级的姜黄素制剂。
本实施例中，单，双甘油脂肪酸酯由单，双甘油脂肪酸酯101、单，双甘油脂肪酸酯102和单，双甘油脂肪酸酯103按质量比为1:2:1构成。
本实施例中，乳化剂由丙二醇、单，双甘油脂肪酸酯101、单，双甘油脂肪酸酯102、单，双甘油脂肪酸酯103按质量比为1:1:2:1构成。
本实施例中，水相与乳化剂的质量比为4:6，水相与油相的质量比为79:21，水相的体积占总体积的79％，油相的体积占总体积的21％。
本实施例中，制备得到的姜黄素制剂乳液粒径为20nm。
将步骤S5制备得到姜黄素制剂溶解于水中，肉眼观察呈亮黄透明状。
粒径的测定：采用动态光散射粒度仪测定，测定温度为25℃。
实施例3
参照图1，为本发明公开的一种纳米级透明水分散姜黄素的制备方法，包括以下步骤：
S1.油相制备：在烧杯中加入6g单，双甘油脂肪酸酯，加热至80℃，搅拌均匀，形成预混液，然后在预混液中加入1g含量98％的姜黄素，以60r/min的速度搅拌1h，姜黄素溶解均匀，形成油相；
S2.水相制备：在烧杯中加入丙二醇、单，双甘油脂肪酸酯及纯化水，纯化水与单，双甘油脂肪酸酯的质量比为5:5，搅拌均匀，加热至80℃，形成水相；
S3.乳化剂制备：在烧杯中加入16.22g单，双甘油脂肪酸酯加入到16.22g纯化水中，形成乳化剂；
S4.乳化：将步骤S1制备得到的油相和S3制备得到的乳化剂按质量比例为1:12混合乳化，在冷热调配罐搅拌60min，然后加入至步骤S2制备得到的水相中，乳化时间为1.5h，乳化温度为80℃，保持温度为80℃，持续搅拌，搅拌的速度为60r/min，搅拌2h，冷却至25℃，形成均一的姜黄素乳液，所述姜黄素乳液的水油平衡值为17；
S5.将步骤S4制备得到的姜黄素乳液放进分散研磨机中研磨，过15目筛，得纳米级的姜黄素制剂。
本实施例中，单，双甘油脂肪酸酯由单，双甘油脂肪酸酯101、单，双甘油脂肪酸酯102和单，双甘油脂肪酸酯103按质量比为1:1:2构成。
本实施例中，乳化剂由丙二醇、单，双甘油脂肪酸酯101、单，双甘油脂肪酸酯102、单，双甘油脂肪酸酯103按质量比为1:1:1:2构成。
本实施例中，水相与乳化剂的质量比为5:5，水相与油相的质量比为19:81，水相的体积占总体积的19％，油相的体积占总体积的81％。
本实施例中，制备得到的姜黄素制剂乳液粒径为18nm。
将步骤S5制备得到姜黄素制剂溶解于水中，肉眼观察呈亮黄透明状。
粒径的测定：采用动态光散射粒度仪测定，测定温度为25℃。
实施例4
参照图1，为本发明公开的一种纳米级透明水分散姜黄素的制备方法，包括以下步骤：
S1.油相制备：在烧杯中加入8.7g单，双甘油脂肪酸酯，加热至80℃，搅拌均匀，形成预混液，然后在预混液中加入1g含量96％的姜黄素，以60r/min的速度搅拌1h，姜黄素溶解均匀，形成油相；
S2.水相制备：在烧杯中加入丙二醇、单，双甘油脂肪酸酯及纯化水，纯化水与单，双甘油脂肪酸酯的质量比为3:7，搅拌均匀，加热至80℃，形成水相；
S3.乳化剂制备：在烧杯中加入14.6g单，双甘油脂肪酸酯加入到14.6g纯化水中，形成乳化剂；
S4.乳化：将步骤S1制备得到的油相和S3制备得到的乳化剂按质量比例为1:8混合乳化，在冷热调配罐搅拌60min，然后加入至步骤S2制备得到的水相中，乳化时间为1.5h，乳化温度为80℃，保持温度为80℃，持续搅拌，搅拌的速度为60r/min，搅拌2h，冷却至25℃，形成均一的姜黄素乳液，所述姜黄素乳液的水油平衡值为17；
S5.将步骤S4制备得到的姜黄素乳液放进分散研磨机中研磨，过15目筛，得纳米级的姜黄素制剂。
本实施例中，单，双甘油脂肪酸酯由单，双甘油脂肪酸酯101、单，双甘油脂肪酸酯102和单，双甘油脂肪酸酯103按质量比为2:2:1构成。
本实施例中，乳化剂由丙二醇、单，双甘油脂肪酸酯101、单，双甘油脂肪酸酯102、单，双甘油脂肪酸酯103按质量比为1:2:2:1构成。
本实施例中，水相与乳化剂的质量比为5:5，水相与油相的质量比为19:81，水相的体积占总体积的19％，油相的体积占总体积的81％。
本实施例中，制备得到的姜黄素制剂乳液粒径为18nm。
将步骤S5制备得到姜黄素制剂溶解于水中，肉眼观察呈亮黄透明状。
粒径的测定：采用动态光散射粒度仪测定，测定温度为25℃。
实施例5
实施例5与实施例4的区别在于，单，双甘油脂肪酸酯由单，双甘油脂肪酸酯101、单，双甘油脂肪酸酯102和单，双甘油脂肪酸酯103按质量比为1:1:1构成，其余制备方法与实施例4一致。
实施例6
实施例6与实施例4的区别在于，单，双甘油脂肪酸酯为单，双甘油脂肪酸酯101，其余制备方法与实施例4一致。
实施例7
实施例7与实施例4的区别在于，单，双甘油脂肪酸酯为单，双甘油脂肪酸酯102，其余制备方法与实施例4一致。
实施例8
实施例8与实施例4的区别在于，单，双甘油脂肪酸酯为单，双甘油脂肪酸酯103，其余制备方法与实施例4一致。
对比例1
对比例1与实施例4的区别在于，步骤S3制备乳化剂过程为在烧杯中将1.8卵磷脂加入到8.6g纯化水中，形成乳化剂，其余制备方法与实施例4一致。
对比例2
对比例2与实施例4的区别在于，步骤S3制备乳化剂过程为在烧杯中将2.1阿拉伯胶加入到12.4g纯化水中，形成乳化剂，其余制备方法与实施例4一致。
试验一、水溶性和抗光性能检测
取实施例1～8和对比例1～2制备得到的姜黄素制剂，溶于水得到姜黄素溶液，置于自然光下光照，在3天后、7天后、14天后分别取部分溶液稀释10倍进行紫外可见吸收光谱曲线扫描，观察最大吸收波长下的吸光度的变化情况，变化越小，说明其抗光性能越好，最大吸收波长下对应的吸光度越大，说明溶解度越好，参照表1。
表1
根据表1中实施例5～8与对比例1～2的数据对比可得，乳化剂采用单，双甘油脂肪酸酯作为原料，使得姜黄素制剂的水溶性和抗光性较好，实施例5～8相比于比较例1～2的水溶性和抗光性有明显的提升，不易出现褪色现象，而对比例1～2制备得到的姜黄素制剂水溶性较差，且放置于自然光照下，抗光性不足，容易发生褪色。
根据表1中实施例1～4与实施5～8的数据对比可得，乳化剂采用双甘油脂肪酸酯101以及单，双甘油脂肪酸酯102以及单，双甘油脂肪酸酯103按特定比例配合后的组合物作为原料，使得姜黄素制剂在水中的溶解度，明显增大，尤其以实施例4溶解度增大较佳，并且经过14天自然光照后的吸光度几乎没有下降，说明实施例1～4制备得到的姜黄素制剂水溶性和抗光性较佳。
本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种纳米级透明水分散姜黄素的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.油相制备：在容器中加入单，双甘油脂肪酸酯，加热至单，双甘油脂肪酸酯的温度为80～85℃，搅拌均匀，形成预混液，然后在预混液中加入姜黄素，将姜黄素溶解均匀，形成油相；
S2.水相制备：在容器中加入丙二醇、单，双甘油脂肪酸酯及纯化水，搅拌均匀，加热至80～85℃，形成水相；
S3.乳化剂制备：在容器中加入单，双甘油脂肪酸酯，然后加入到纯化水中，形成乳化剂；
S4.乳化：将步骤S1制备得到的油相和S3制备得到的乳化剂混合乳化，搅拌30～60min，然后加入至步骤S2制备得到的水相中，恒温80～85℃，在速度60r/min的条件下持续搅拌1-2h，冷却至20～25℃，形成姜黄素乳液，所述姜黄素乳液的水油平衡值为15～17；
S5.将步骤S4制备得到的姜黄素乳液经过研磨，过筛，得纳米级透明水分散姜黄素；
所述单，双甘油脂肪酸酯由单，双甘油脂肪酸酯101、单，双甘油脂肪酸酯102和单，双甘油脂肪酸酯103按质量比为2:1:1、1:2:1、1:1:2或2:2:1复配组成；
所述步骤S4中，所述油相与乳化剂的质量比为1:8～1:12，所述水相与乳化剂的质量比为3:7～5:5，所述水相与油相的质量比为77:23～19:81；
所述步骤S2中纯化水与单，双甘油脂肪酸酯的质量比为3:7～5:5；
所述步骤S5中制备得到的纳米级透明水分散姜黄素粒径为18～25 nm。
2.根据权利要求1所述的纳米级透明水分散姜黄素的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，所述油相与乳化剂的质量比为1:10～1:12，所述水相与乳化剂的质量比为4:6～5:5。
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