CN103567431A - 一种纳米银胶体溶液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米银胶体溶液及其制备方法。一种纳米银胶体溶液 ,其特征在于,以100毫升该纳米银胶体溶液计,原料配比如下:络合剂:0.1~10克,还原剂: 0.1~2克,分散剂:0~5克,保护剂 :0~8克,pH调节剂 :调节pH为4~10,银盐:0.002~0.4克,余量为纯化水。将络合剂、还原剂、分散剂、保护剂、pH调节剂和银盐按照先后顺序溶于水,并在一定的条件下陈化反应,最终得到纳米银胶体溶液。该方法无需通过剧烈的还原反应,而是采用非常温和的多元醇类弱还原剂,并采用络合剂控制反应速率,在较低的温度下获得纳米银胶体溶液。通过该制备方案所制备的纳米银胶体溶液,pH可控范围在4~10之间,并具有无色、透明、抗色变、稳定性强等特性。制备方法具有操作简便、参数可调范围宽、能耗低、周期短等特点,适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种胶体溶液及其制备方法,特别是涉及一种纳米银胶体溶液及其制备方法,属于纳米技术及精细化工领域。
背景技术
近年来,纳米科技的发展为物理学、化学、材料学、生物学等学科的交叉发展提供了新的机遇,带动了与纳米技术相关的许多新兴学科的迅速发展。
在纳米材料研究领域中,纳米银是近年来研究较多的金属纳米材料之一。纳米银由于自身具有小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应,因而展现出许多特有性能。当银的粒径达到纳米级时,由于呈现出表面效应和量子效应,其抗菌性能将增大至数千倍。25纳米以下的纳米银,其粒径比细菌、病毒的尺寸还小,因而它可以穿透细胞壁与它们用于呼吸的基酶结合,使细菌、病毒窒息而死,不留下改变基因的可能性。所以,纳米银具有高效广谱杀菌、渗透性强、无耐药性、修复再生、抗菌持久、安全无毒等特点,在塑料玩具、家居用品、水果保鲜、空气净化、医用材料等领域具有十分广阔的应用前景。
纳米银的合成有多种途径,包括电离辐射还原,光化学还原、电化学还原、化学还原、溶胶-凝胶法以及真空蒸镀、激光烧蚀等。而上述制备方法,大都采用光学或者电磁学的方法,设备较为精密,前期投资成本较高,制备工艺较为复杂,能耗较高,并且,上述方法大都为较为剧烈的反应过程,产物的稳定性并不理想。
在较多的情况下,纳米银分散液作为目标产物,具有更为广阔的工业和商业应用。但是,由于纳米银其粒径较小,表面能较高,具有极强的团聚倾向。在纳米银分散液的制备过程中,防止纳米银颗粒的团聚现象、沉淀现象和溶液的变色现象尤其重要。因此,保证纳米银分散液中纳米银颗粒的稳定性、单分散性,并保证纳米银胶体分散液的透明性、无色性和长久的稳定性,成为了纳米银分散液制备过程中的技术关键。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足,提供一种无色、透明、抗色变、稳定性强的纳米银胶体溶液及其制备方法。
本发明提供一种纳米银胶体溶液 ,其特征在于,以100毫升该纳米银胶体溶液计,原料配比如下:
还原剂: 0.1~2克,
分散剂: 0~5克,
保护剂 : 0~8克,
pH调节剂 : 调节pH为4~10,
银盐: 0.002~0.4克,
余量为纯化水。
所述络合剂为乙二胺四乙酸二钠、六偏磷酸钠中的一种或其组合。
所述还原剂为甘露醇、木糖醇、葡萄糖醇、果糖醇、乳糖醇、丙三醇中的一种或其组合。
所述分散剂为十二烷基硫酸铵,十二烷基磺酸铵,十二烷基苯磺酸铵,十二烷基醚硫酸铵中的一种或其组合。
所述保护剂为羧甲基纤维素钠、聚乙二醇、羟乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、卡波姆中的一种或其组合。
所述pH调节剂为氨水、硼酸、乳酸中的一种或其组合。
所述银盐为硝酸银,乙酸银,柠檬酸银,酒石酸银中的一种或其组合。
本发明提供一种纳米银胶体溶液的制备方法,其特征在于,以100毫升该纳米银胶体溶液计,将络合剂,还原剂、分散剂和保护剂加至反应器内,加纯化水至95毫升,搅拌溶解;随后加入pH调节剂,调节pH为4~10;然后加入银盐,溶解完毕后加纯化水至溶液体积为100毫升;升高水温,在40~60℃密闭静置陈化8~24小时后得到纳米银胶体溶液。
本发明所提供的制备方法无需通过剧烈的还原反应,而是采用非常温和的多元醇类弱还原剂,并采用络合剂控制反应速率,采用稳定剂控制反应最终平衡点,在较低的温度下获得纳米银胶体溶液。通过该制备方案所制备的纳米银胶体溶液,纳米银颗粒的尺寸在2~20纳米之间;pH可控范围在4~10之间,并具有无色、透明、抗色变、稳定性强等特性。并且,该制备方法操作简便、参数可调范围宽、能耗低、周期短等特点,尤其适合中试放大及工业化大生产。
附图说明
图1:由实施例3所得纳米银胶体溶液样品中纳米银颗粒的高分辨透射电镜照片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步阐述,其目的仅在于更好理解本发明的内容。因此,所举之例并不限制本发明的保护范围。
实施例1:
原料及配比:
制备方法:
(1)按质量百分比,将氨水配制成浓度2%的溶液,十二烷基苯磺酸铵配制成10%的溶液,聚乙烯醇1750配制成5%的溶液备用。
(2)将乙二胺四乙酸二钠,甘油、十二烷基苯磺酸铵溶液和聚乙烯醇1750溶液加至反应器内,加纯化水至95毫升,搅拌溶解。随后加入氨水溶液,调pH约为9;然后加入柠檬酸银,搅拌溶解成均匀透明溶液后,加纯化水至100毫升。。
(3)升高水温,在40摄氏度下密闭静置陈化8小时后得到目标物纳米银胶体溶液。
实施例2:
原料及配比:
制备方法:
(1)按质量百分比,将十二烷基醚硫酸铵配制成10%的溶液,羧甲基纤维素钠配制成5%的溶液备用。
(2)将乙二胺四乙酸二钠,葡萄糖醇、十二烷基醚硫酸铵溶液和羧甲基纤维素钠溶液加至反应器内,加纯化水至95毫升,搅拌溶解。随后加入乳酸,调pH约为4;然后加入乙酸银,搅拌溶解成均匀透明溶液后,加纯化水至100毫升。。
(3)在60摄氏度下密闭静置陈化16小时,得到目标物纳米银胶体溶液。
实施例3:
原料及配比:
制备方法:
(1)按质量百分比,将硼酸配制成浓度10%的溶液,十二烷基磺酸铵配制成10%的溶液,卡波姆2020配制成1%的溶液备用。
(2)将六偏磷酸钠、甘露醇、十二烷基磺酸铵溶液和卡波姆2020溶液加至反应器内,加纯化水至95毫升,搅拌溶解。随后加入硼酸溶液,调pH约为6.5;然后加入硝酸银,搅拌溶解成均匀透明溶液后,加纯化水至100毫升。
(3)在50摄氏度下密闭静置陈化24小时,得到目标物纳米银胶体溶液。
实施例4:原料及配比:
制备方法:
(1)按质量百分比,将十二烷基硫酸铵配制成10%的溶液备用。
(2)将六偏磷酸钠、木糖醇、十二烷基硫酸铵溶液和聚乙二醇4000加至反应器内,加纯化水至95毫升,搅拌溶解。随后加入乳酸,调pH约为4;然后加入酒石酸银,搅拌溶解成均匀透明溶液后,加纯化水至100毫升。
(3)在40摄氏度下密闭静置陈化20小时,得到目标物纳米银胶体溶液。
实施例5:
原料及配比:
制备方法:
(1)按质量百分比,将将硼酸配制成浓度10%的溶液,十二烷基磺酸铵配制成10%的溶液,羟乙基纤维素配制成5%的溶液备用。
(2)将乙二胺四乙酸二钠、果糖醇、十二烷基磺酸铵溶液和羟乙基纤维素溶液加至反应器内,加纯化水至95毫升,搅拌溶解。随后加入硼酸溶液,调pH约为6.5;然后加入柠檬酸银,搅拌溶解成均匀透明溶液后,加纯化水至100毫升。
(3)在50摄氏度下密闭静置陈化18小时,得到目标物纳米银胶体溶液。
实施例6:
原料及配比:
制备方法:
(1)按质量百分比,将氨水配制成2%的溶液,十二烷基苯磺酸铵配制成10%的溶液,聚乙烯吡咯烷酮配制成10%的溶液备用。
(2)将乙二胺四乙酸二钠、乳糖醇、十二烷基苯磺酸铵溶液和聚乙烯吡咯烷酮k-30溶液加至反应器内,加纯化水至95毫升,搅拌溶解。随后加入氨水溶液,调pH约为7;然后加入硝酸银,搅拌溶解成均匀透明溶液后,加纯化水至100毫升。
(3)在50摄氏度下密闭静置陈化12小时,得到目标物纳米银胶体溶液。
实施例7:
原料及配比:
制备方法:
(1)按质量百分比,将氨水配制成2%的溶液,十二烷基醚硫酸铵配制成10%的溶液,聚乙二醇8000配制成10%的溶液备用。
(2)将六偏磷酸钠、甘露醇、十二烷基醚硫酸铵溶液和聚乙二醇8000加至反应器内,加纯化水至95毫升,搅拌溶解。随后加入氨水溶液,调pH约为8;然后加入酒石酸银,搅拌溶解成均匀透明溶液后,加纯化水至100毫升。
(3)在45摄氏度下密闭静置陈化10小时,得到目标物纳米银胶体溶液。
实施例8:
原料及配比:
制备方法:
(1)按质量百分比,将十二烷基硫酸铵配制成10%的溶液,聚乙烯吡咯烷酮k-90配制成5%的溶液备用。
(2)将六偏磷酸钠、葡萄糖醇、十二烷基硫酸铵溶液和聚乙烯吡咯烷酮k-90溶液加至反应器内,加纯化水至95毫升,搅拌溶解。随后加入乳酸,调pH约为4;然后加入乙酸银,搅拌溶解成均匀透明溶液后,加纯化水至100毫升。
(3)在55摄氏度下密闭静置陈化16小时,得到目标物纳米银胶体溶液。
Claims (8)
1.一种纳米银胶体溶液 ,其特征在于,以100毫升该纳米银胶体溶液计,原料配比如下:
络合剂: 0.1~10克,
还原剂: 0.1~2克,
分散剂: 0~5克,
保护剂 : 0~8克,
pH调节剂 : 调节pH为4~10,
银盐: 0.002~0.4克,
余量为纯化水。
2.根据权利要求1 所述一种纳米银胶体溶液,其特征在于,所述络合剂为乙二胺四乙酸二钠、六偏磷酸钠中的一种或其组合。
3.根据权利要求1 所述一种纳米银胶体溶液,其特征在于,所述还原剂为甘露醇、木糖醇、葡萄糖醇、果糖醇、乳糖醇、丙三醇中的一种或其组合。
4.根据权利要求1 所述一种纳米银胶体溶液,其特征在于,所述分散剂为十二烷基硫酸铵,十二烷基磺酸铵,十二烷基苯磺酸铵,十二烷基醚硫酸铵中的一种或其组合。
5.根据权利要求1 所述一种纳米银胶体溶液,其特征在于,所述保护剂为羧甲基纤维素钠、聚乙二醇、羟乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、卡波姆中的一种或其组合。
6.根据权利要求1 所述一种纳米银胶体溶液,其特征在于,所述pH调节剂为氨水、硼酸、乳酸中的一种或其组合。
7.根据权利要求1 所述一种纳米银胶体溶液,其特征在于,所述银盐为硝酸银,乙酸银,柠檬酸银,酒石酸银中的一种或其组合。
8.根据权利要求1~7之一 所述一种纳米银胶体溶液的制备方法,其特征在于,以100毫升该纳米银胶体溶液计,将络合剂,还原剂、分散剂和保护剂加至反应器内,加纯化水至95毫升,搅拌溶解;随后加入pH调节剂,调节pH为4~10;然后加入银盐,溶解完毕后加纯化水至溶液体积为100毫升;升高水温,在40~60℃密闭静置陈化8~24小时后得到纳米银胶体溶液。
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