CN110463979B - 杰纳斯人参淀粉粒子制备热力学介稳憎液溶胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了杰纳斯人参淀粉粒子制备热力学介稳憎液溶胶的方法，采用如下实施步骤：步骤1，湿基人参淀粉粒子的制备；步骤2，湿基界面活性人参淀粉粒子的制备；步骤3，杰纳斯人参淀粉粒子的制备；步骤4，憎液溶胶的制备；步骤5，对步骤4所得的憎液溶胶进行强化分散，得到热力学介稳憎液溶胶；本发明以人参淀粉粒子制备的杰纳斯颗粒实现了憎液溶胶的热力学介稳，对杰纳斯人参淀粉粒子应用到食品加工领域具有实际借鉴价值。
Description
技术领域
本发明涉及利用杰纳斯颗粒制备热力学介稳憎液溶胶的方法，特别涉及杰纳斯人参淀粉粒子制备热力学介稳憎液溶胶的方法。
背景技术
憎液溶胶是不相溶的两相（如油和水），其中一相（如油）以粒子的形式悬浮在另一相（如水）中形成的分散体系。憎液溶胶是最常见的食品体系之一，构成了许多食品的前体，如牛奶、淡奶油、速溶乳粉等；与此同时，在化工、医药等领域，憎液溶胶也是不可或缺的基础成分体系，如乳胶漆、钻井液、润肤液、口服药液等。憎液溶胶类产品在加工及贮藏过程中，易发生相分离（如油水分离）而导致产品品质变劣，甚至丧失产品应有功能；传统方法是利用表面活性剂等化学物质使油相均匀的分散在水相中，进而维持体系的稳定性，然而，传统方法稳定的憎液溶胶易发生老化现象，导致体系发生物理性状或化学成分等方面的不稳定变化；除此之外，传统表面活性剂等易对环境造成污染，而且经常食用含有此类添加剂的食品，易对机体产生毒副作用，进而对健康产生不利影响。因此，该领域的研究者致力于寻找既能摒弃传统表面活性剂的弊端，又能高效稳定憎液溶胶的方法；在此背景下，研制具有界面活性的颗粒受到了业界广泛的关注。其中，两种具有界面活性的颗粒逐渐成为研究热点，它们分别是杰纳斯颗粒和皮克林颗粒。
杰纳斯颗粒是法国物理学家皮埃尔-吉勒德热纳于1991年在诺贝尔颁奖演讲中首次提出的以古罗马两面神“杰纳斯”命名的两面化学组成、性质具有各向异性的颗粒。杰纳斯颗粒与皮克林颗粒都是利用小粒径颗粒维持憎液溶胶的稳定性，但是两者稳定机理不同。皮克林颗粒具有均匀的向同性，其可同时被油水两相润湿，润湿效果一般用接触角表示，当颗粒与界面的接触角等于90º时，颗粒的界面能最大，致使皮克林颗粒一旦吸附到界面上就很难发生解吸附；而当接触角等于0º或180º时，皮克林颗粒已经不能吸附在界面上，而是沉浸在油或水某一相中，因此也就无法利用界面活性来维持憎液溶胶的稳定。与皮克林颗粒稳定机理不同，杰纳斯颗粒是亲水性基团和疏水性基团分置于颗粒的两面，有研究表明，即使杰纳斯颗粒的一个面与界面的接触角等于0º或180º，颗粒仍然可以吸附在界面上，维持体系的稳定；而且在颗粒表面具有相同化学基团修饰量的情况下，杰纳斯颗粒的界面活性高出皮克林颗粒3倍，这充分表明杰纳斯颗粒在稳定憎液溶胶方面的优势。
近十年，国内外学者广泛应用有机化学试剂对无机物或者有机聚合物进行接枝、改性以构建杰纳斯颗粒，这些方法制备的杰纳斯颗粒可以应用于化工、能源等领域，但是无法在食品加工领域应用。截至目前，依然没有发现有关构建食品级的杰纳斯颗粒的报道。鉴于杰纳斯颗粒优越的界面活性和高效的稳定性，研制食品级的杰纳斯颗粒及其稳定的憎液溶胶势必具有重要的开发价值和广阔的应用前景。
在寻找适用于构建杰纳斯颗粒稳定憎液溶胶的原料之中，我们发现本地区出产的人参是我国药食同源的优质药材和食材，人参中淀粉的含量超过40%，一般残留于提取人参皂苷等活性成分后所剩余的人参残渣中。人参淀粉中直、支链淀粉含量分别为27%和73%，具有粒径小、热稳定性强、易被改性等特点，适合作为构建食品级杰纳斯颗粒的原料；同时，利用人参残渣中的淀粉构建杰纳斯颗粒对于本地区人参资源综合利用具有重要的现实意义。本发明采用针对性强、无化学污染的方法构建杰纳斯人参淀粉粒子，所采用的改性试剂及用量符合现行食品安全国家标准的规定，利用降低人参淀粉粒子的粒径、增加人参淀粉粒子的界面活性、交联人参淀粉粒子等技术步骤，得到能稳定憎液溶胶的杰纳斯人参淀粉粒子；该粒子具有优良的界面活性，在没有任何表面活性剂添加的条件下，其能快速到达油和水的界面进行不可逆吸附，形成油相均匀分散在水相中的热力学介稳憎液溶胶，为杰纳斯颗粒及其制备的憎液溶胶应用于食品加工中提供参考和借鉴。
发明内容
本发明的目的是提供一种杰纳斯颗粒制备热力学介稳憎液溶胶的构建方法，该方法对人参淀粉分子进行有针对性的、无化学污染的改性处理，制备能直接应用于食品加工的杰纳斯人参淀粉粒子，并利用杰纳斯人参淀粉粒子优越的界面活性，通过简易、高效的技术步骤，制备热力学介稳憎液溶胶。
本发明所采用的技术方案按照如下步骤实施。
步骤1，湿基人参淀粉粒子的制备：将人参淀粉以浓度0.1～1.0 g/100mL置于去离子水中，利用磁力搅拌器以80～120 r/min的速度搅拌20～60 min，使人参淀粉润胀形成悬浮液；将悬浮液加热至95～105 ℃，并保持30～60 min，使人参淀粉分子溶出形成胶状液；在室温25 ℃下，利用磁力搅拌器以60～80 r/min的速度搅拌胶状液，至其冷却至室温；利用微孔滴定器，将胶状液逐滴滴加到以60～80 r/min的速度进行搅拌的无水乙醇中，使人参淀粉分子团聚成粒子，每滴胶状液的体积为100～300微升，无水乙醇与胶状液体积比为10：1～20：1，滴加完成后继续搅拌15～30 min；将无水乙醇与胶状液的混合液置于离心机中，以4000～5000 r/min的速度离心10～30 min，使人参淀粉粒子沉降至离心管底部，倾倒上清液，得到湿基人参淀粉粒子；利用纳米粒子检测仪器筛选人参淀粉粒子，粒子粒径≤180 nm。
步骤2，湿基界面活性人参淀粉粒子的制备：对步骤1得到的湿基人参淀粉粒子以10～30 g/100mL的比例分散于无水乙醇中；将酯化剂辛烯基琥珀酸酐以20～40 g/100mL的浓度溶于无水乙醇中，辛烯基琥珀酸酐与人参淀粉的质量比为3：100；在35～45 ℃下，将辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液总量的1/3滴加至湿基人参淀粉粒子中，以60～80 r/min的速度搅拌30～60 min，之后每隔5～15 min滴加1滴，直至全部辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液滴加完毕，继续搅拌30～60 min；在反应过程中，利用浓度为3 g/100mL的NaOH保持体系pH值在8.0～8.5范围内；反应完成后，将反应液倒入5～10倍体积的无水乙醇中，搅拌均匀，然后用离心机以4000～5000 r/min的速度离心10～30 min，使界面活性人参淀粉粒子沉降至离心管底部，倾倒上清液，得到湿基界面活性人参淀粉粒子；通过检测淀粉分子链上活性羟基被取代的程度筛选界面活性人参淀粉粒子，取代度≥0.03。
步骤3，杰纳斯人参淀粉粒子的制备：对步骤2得到的湿基界面活性人参淀粉粒子与步骤1得到的湿基人参淀粉粒子以1：1的比例进行混合；将柠檬酸以浓度20～30 g/100mL溶解于质量分数为80～90%的乙醇中，柠檬酸与人参淀粉的质量比为1：5～1：1；将柠檬酸乙醇溶液与上述步骤1和步骤2得到的人参淀粉粒子充分混合，在室温下以60 r/min的速度搅拌12～24 h；然后于-70 ℃下冷冻干燥至恒重，再置于135～150 ℃烘干箱中进行热处理2～4 h，；将反应物置于质量分数为75～90%的乙醇中搅拌5～15 min进行清洗，然后用离心机以3000～5000 r/min的速度离心10～30 min，倾倒上清液，重复清洗3～5次，最后于-70℃冷冻干燥至恒重，得到杰纳斯人参淀粉粒子；利用纳米激光粒度检测仪器筛选杰纳斯人参淀粉粒子的粒径和表面负电荷数，在pH6.5～7.0下，杰纳斯人参淀粉粒子粒径≤500 nm并且粒子表面负电荷数不少于-32 mV。
步骤4，憎液溶胶的制备：对步骤3得到的杰纳斯人参淀粉粒子以1～5 g/100mL的浓度分散于去离子水中，再加入与水体积比为1：4～1：6的油脂，在50～70 ℃条件下，利用高速乳化机在8000～10000 r/min下进行剪切处理15～30 min，使油脂以粒子的形式均匀分散在去离子水中，形成憎液溶胶；通过观察确定憎液溶胶没有分层现象，利用荧光显微镜检测筛选憎液溶胶中油脂粒子的直径，其中最大油脂粒子直径≤25微米。
步骤5，对步骤4所得的憎液溶胶进行强化分散，得到热力学介稳憎液溶胶：在25～45 ℃条件下，对步骤4所得的憎液溶胶进行强化分散；利用超声波细胞破碎仪对憎液溶胶进行间歇式超声分散处理20～40 min，增强油脂粒子的分散效果，得到热力学介稳憎液溶胶，利用粒度分布检测仪器筛选热力学介稳憎液溶胶中油脂粒子的尺寸，热力学介稳憎液溶胶中油脂粒子的体积平均直径≤2微米，表面积平均直径≤4微米；杰纳斯人参淀粉粒子制备热力学介稳憎液溶胶在室温下储存期限不少于40天，不会出现分层现象。
本发明中憎液溶胶的成分包括：浓度为1～5 g/100mL的杰纳斯人参淀粉粒子、油脂和去离子水，其中油脂和去离子水的体积比为1：4～1：6。
杰纳斯人参淀粉粒子稳定憎液溶胶的机理：油与水是两相不能互溶的物质，当把油与水混合时，我们能清楚的看到油、水之间形成明显的界面，即界面把油、水分成两相。在界面上，油分子与水分子发生不利接触，这种不利接触使油水体系的界面张力增加；如果将油相以粒子的形式分散在水中，那么油水之间界面接触面积会增加，导致体系的Gibbs自由能将增大，体系倾向于回到油相与水相最小接触面积的状态，这种热力学不稳定的体系称为憎液溶胶。在对憎液溶胶进行乳化或超声处理时，体系油相会形成极小粒子，由于本发明制备的杰纳斯人参淀粉粒子具有优越的界面活性，能够迅速吸附到新形成的油脂粒子的表面，并形成一层牢固的界面屏障，阻碍油脂粒子之间的再次聚结，并且通过降低憎液溶胶的界面张力，增加体系油相与水相的界面接触面积，形成热力学介稳的憎液溶胶。本发明利用接触角测量仪器，检测两相界面接触角，并利用仪器自带软件根据Young’s方程计算界面张力，结果表明，与传统单一表面活性剂相比，利用杰纳斯人参淀粉粒子稳定的憎液溶胶的界面张力降低了72%，从机理上证明了杰纳斯人参淀粉粒子对憎液溶胶的稳定效果，这与本发明杰纳斯人参淀粉粒子制备高稳定憎液溶胶的制备步骤参数产生的机理相符。
本发明的有益效果是：首次将杰纳斯颗粒应用于食品加工领域中，发明了杰纳斯人参淀粉粒子制备热力学介稳憎液溶胶的方法，该方法以稳定、高效、无添加、无污染为显著优势，在不添加任何传统表面活性剂的条件下，仅利用杰纳斯人参淀粉粒子，通过简易、高效的技术步骤制备热力学介稳憎液溶胶，其能够作为功能性食品的有效载体，适合于胃肠疾病、消化道失调以及代谢功能紊乱等人群食用，同时，也能用于改善传统食品体系的稳定性，如蛋白饮料、色拉调味品、搅打奶油等。除此之外，还能够作为安全、无毒的载药体系，在微胶囊的制备和药物活性成分包埋等方面具有积极的应用价值。
附图说明
图1为本发明的具体实施流程。
图2为杰纳斯人参淀粉粒子在电子显微镜下的表面形态。
图3为热力学介稳憎液溶胶中油脂粒子的分布。
图4为杰纳斯人参淀粉粒子制备热力学介稳憎液溶胶储存45天样品状态。
具体实施方式
请参阅图1、图2、图3和图4所示。
步骤1：将人参淀粉以浓度0.5 g/100mL置于去离子水中，利用磁力搅拌器以80 r/min的速度搅拌60 min，使人参淀粉润胀形成悬浮液；将悬浮液加热至105 ℃，并保持30min，使人参淀粉分子溶出形成胶状液；在室温25 ℃下，利用磁力搅拌器以60 r/min的速度搅拌胶状液，至其冷却至室温；利用微孔滴定器，将胶状液逐滴滴加到以80 r/min的速度进行搅拌的无水乙醇中，使人参淀粉分子团聚成粒子，每滴胶状液的体积为100微升，无水乙醇与胶状液体积比为10：1，滴加完成后继续搅拌15 min；将无水乙醇与胶状液的混合液置于离心机中，以4500 r/min的速度离心15 min，使人参淀粉粒子沉降至离心管底部，倾倒上清液，得到湿基人参淀粉粒子；利用纳米粒子检测仪器对湿基人参淀粉粒子的粒径进行测量，人参淀粉粒子的粒径集中于110～160 nm范围内。
步骤2：对步骤1得到的湿基人参淀粉粒子以30 g/100mL的比例分散于无水乙醇中；将酯化剂辛烯基琥珀酸酐以20 g/100mL的浓度溶于无水乙醇中，辛烯基琥珀酸酐与人参淀粉的质量比为3：100；在35～45 ℃下，将辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液总量的1/3滴加至湿基人参淀粉粒子中，以60 r/min的速度搅拌60 min，之后每隔15 min滴加1滴，直至全部辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液滴加完毕，继续搅拌60 min；在反应过程中，利用浓度为3 g/100mL的NaOH保持体系pH值在8.0～8.5范围内；反应完成后，将反应液倒入5倍体积的无水乙醇中，搅拌均匀，然后用离心机以4500的速度离心15 min，使界面活性人参淀粉粒子沉降至离心管底部，倾倒上清液，得到湿基界面活性人参淀粉粒子；通过检测人参淀粉分子链上活性羟基被取代的程度对人参淀粉粒子界面活性进行评价，人参淀粉粒子的取代度为0.032。
步骤3：对步骤2得到的湿基界面活性人参淀粉粒子与步骤1得到的湿基人参淀粉粒子以1：1的比例进行混合；将柠檬酸以浓度20 g/100mL溶解于质量分数为90%的乙醇中，柠檬酸与人参淀粉的质量比为1：5；将柠檬酸乙醇溶液与上述步骤1和步骤2得到的人参淀粉粒子充分混合，在室温下以60 r/min的速度搅拌12 h；然后于-70 ℃冷冻干燥至恒重，再置于135 ℃烘干箱中进行热处理3 h；将反应物置于质量分数为75%的乙醇中搅拌10 min进行清洗，然后用离心机以3500 r/min的速度离心15 min，倾倒上清液，重复清洗4次，最后于-70 ℃下冷冻干燥至恒重，得到杰纳斯人参淀粉粒子；利用纳米激光粒度检测仪器对杰纳斯人参淀粉粒子的粒径和表面负电荷数进行检测，在pH6.5下，杰纳斯人参淀粉粒子粒径集中在240～450 nm范围内，杰纳斯人参淀粉粒子表面负电荷数为-34 mV。
步骤4：对步骤3得到的杰纳斯人参淀粉粒子以3 g/100mL的浓度分散于去离子水中，再加入与水体积比为1：5的棕榈油，在65 ℃条件下，利用高速乳化机在10000 r/min下进行剪切处理20 min，使油脂以粒子的形式均匀分散在去离子水中，形成憎液溶胶；将憎液溶胶倒入透明容器中，观察其体系均匀，没有分层现象；利用荧光显微镜对憎液溶胶中油脂粒子进行观察和测量，体系中最大油脂粒子直径为20.22微米。
步骤5：在45 ℃条件下，对步骤4所得的憎液溶胶进行强化分散；利用超声波细胞破碎仪对憎液溶胶进行间歇式超声分散处理20 min，增强油脂粒子的分散效果，得到热力学介稳憎液溶胶，利用粒度分布检测仪器对热力学介稳憎液溶胶中油脂粒子的尺寸进行检测，热力学介稳憎液溶胶中油脂粒子的体积平均直径为1.65微米，表面积平均为3.73微米；该体系在室温下放置45天，仍没有发现明显的分层现象。
经过以上具体实施步骤，杰纳斯人参淀粉粒子制备热力学介稳憎液溶胶被制备完成，憎液溶胶中油脂粒子分布如图3所示。
Claims (1)
1.杰纳斯人参淀粉粒子制备热力学介稳憎液溶胶的方法，其特征在于：采用如下步骤实施：
步骤1，湿基人参淀粉粒子的制备：
将人参淀粉以浓度0.1～1.0 g/100mL置于去离子水中，利用磁力搅拌器以80～120 r/min的速度搅拌20～60 min，使人参淀粉润胀形成悬浮液；将悬浮液加热至95～105 ℃，并保持30～60 min，使人参淀粉分子溶出形成胶状液；在室温25 ℃下，利用磁力搅拌器以60～80 r/min的速度搅拌胶状液，至其冷却至室温；利用微孔滴定器，将胶状液逐滴滴加到以60～80 r/min的速度进行搅拌的无水乙醇中，使人参淀粉分子团聚成粒子，每滴胶状液的体积为100～300微升，无水乙醇与胶状液体积比为10：1～20：1，滴加完成后继续搅拌15～30 min；将无水乙醇与胶状液的混合液置于离心机中，以4000～5000 r/min的速度离心10～30 min，使人参淀粉粒子沉降至离心管底部，倾倒上清液，得到湿基人参淀粉粒子；利用纳米粒子检测仪器筛选人参淀粉粒子，粒子粒径≤180 nm；
步骤2，湿基界面活性人参淀粉粒子的制备：
对步骤1得到的湿基人参淀粉粒子以10～30 g/100mL的比例分散于无水乙醇中；将酯化剂辛烯基琥珀酸酐以20～40 g/100mL的浓度溶于无水乙醇中，辛烯基琥珀酸酐与人参淀粉的质量比为3：100；在35～45 ℃下，将辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液总量的1/3滴加至湿基人参淀粉粒子中，以60～80 r/min的速度搅拌30～60 min，之后每隔5～15 min滴加1滴，直至全部辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液滴加完毕，继续搅拌30～60 min；在反应过程中，利用浓度为3 g/100mL的NaOH保持体系pH值在8.0～8.5范围内；反应完成后，将反应液倒入5～10倍体积的无水乙醇中，搅拌均匀，然后用离心机以4000～5000 r/min的速度离心10～30 min，使界面活性人参淀粉粒子沉降至离心管底部，倾倒上清液，得到湿基界面活性人参淀粉粒子；通过检测淀粉分子链上活性羟基被取代的程度筛选界面活性人参淀粉粒子，取代度≥0.03；
步骤3，杰纳斯人参淀粉粒子的制备：
对步骤2得到的湿基界面活性人参淀粉粒子与步骤1得到的湿基人参淀粉粒子以1：1的比例进行混合；将柠檬酸以浓度20～30 g/100mL溶解于质量分数为80～90%的乙醇中，柠檬酸与人参淀粉的质量比为1：5～1：1；将柠檬酸乙醇溶液与上述步骤1和步骤2得到的人参淀粉粒子充分混合，在室温下以60 r/min的速度搅拌12～24 h；然后于-70 ℃下冷冻干燥至恒重，再置于135～150 ℃烘干箱中进行热处理2～4 h；将反应物置于质量分数为75～90%的乙醇中搅拌5～15 min进行清洗，然后用离心机以3000～5000 r/min的速度离心10～30min，倾倒上清液，重复清洗3～5次，最后于-70 ℃冷冻干燥至恒重，得到杰纳斯人参淀粉粒子；利用纳米激光粒度检测仪器筛选杰纳斯人参淀粉粒子的粒径和表面负电荷数，在pH6.5～7.0下，杰纳斯人参淀粉粒子粒径≤500 nm并且粒子表面负电荷数不少于-32 mV；
步骤4，憎液溶胶的制备：
对步骤3得到的杰纳斯人参淀粉粒子以1～5 g/100mL的浓度分散于去离子水中，再加入与水体积比为1：4～1：6的油脂，在50～70 ℃条件下，利用高速乳化机在8000～10000 r/min下进行剪切处理15～30 min，使油脂以粒子的形式均匀分散在去离子水中，形成憎液溶胶；通过观察确定憎液溶胶没有分层现象，利用荧光显微镜检测筛选憎液溶胶中的油脂粒子直径，其中最大油脂粒子直径≤25微米；
步骤5，对步骤4所得的憎液溶胶进行强化分散，得到热力学介稳憎液溶胶：
在25～45 ℃条件下，对步骤4所得的憎液溶胶进行强化分散；利用超声波细胞破碎仪对憎液溶胶进行间歇式超声分散处理20～40 min，增强油脂粒子的分散效果，得到热力学介稳憎液溶胶，利用粒度分布检测仪器筛选热力学介稳憎液溶胶中油脂粒子的尺寸，热力学介稳憎液溶胶中油脂粒子的体积平均直径≤2微米，表面积平均直径≤4微米；杰纳斯人参淀粉粒子制备热力学介稳憎液溶胶在室温下储存期限不少于40天，不会出现分层现象。
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