CN106744738B - 一种制备六方氮化硼纳米层片的方法 - Google Patents

一种制备六方氮化硼纳米层片的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种制备六方氮化硼纳米层片的方法，所述方法包括如下步骤：将六方氮化硼原料和剥离素混合均匀得到混合物，所述剥离素选自胆酸钠和十二烷基苯磺酸钠；在室温条件下，将所述混合物进行研磨，得到六方氮化硼纳米层片。本发明避免了溶剂的使用，所制备的六方氮化硼纳米层片可以以固态形式长时间保存，避免了液相中常发生的层片聚集与沉降过程，实现了随用随取。

Description

一种制备六方氮化硼纳米层片的方法
技术领域
本发明属于纳米层状材料的制备领域，尤其涉及一种制备六方氮化硼纳米层片的方法。
背景技术
六方氮化硼因其具有类石墨结构而被称为白色石墨。它由于具有独特的结构特性及良好的润滑性、导热性、耐腐蚀性、低介电和绝缘性能，在光电子学、电子工业、催化、能量存储等领域具有广阔的应用前景。然而，和石墨烯类似，六方氮化硼优异的物理和化学性质与其层片的厚度息息相关。通常制备六方氮化硼的方法，如硼砂-尿素法、水热合成法、化学气相沉积法、有机先躯体法等，多获得微米甚至毫米级的六方氮化硼的聚集体(类石墨结构，层数高达数百甚至上千层)，不利于发挥其层状材料的结构优点。制备六方氮化硼的纳米层片(类石墨烯结构，厚度控制在纳米级)，对充分发挥其结构优势，进而促进其在纳米催化、纳米能源、光电子学等领域的应用具有重大意义。此外，实现六方氮化硼的纳米层片的规模化制备，是推进其工业化进程的重要步骤。
目前制备六方氮化硼纳米层片(类石墨烯结构)的方法，多是以六方氮化硼聚集体(类石墨结构)为原料，通过液相剥离的方式而制得。实现这一过程的方式有：超声辅助剥离、剪切剥离、化学剥离等。由于均在液相中进行，制备的纳米层片以分散液的形式存在，而六方氮化硼纳米层片在液相中易缓慢聚集、沉降，形成微米甚至毫米尺度的聚集体，不利于长时间保存。
发明内容
针对现有技术中的上述缺陷，本发明的主要目的在于提供一种制备六方氮化硼纳米层片的方法，制备得到的六方氮化硼纳米层片以粉末形式存在，可以长时间保存，实现随用随取。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种制备六方氮化硼纳米层片的方法，所述方法包括如下步骤：
将六方氮化硼原料和剥离素混合均匀得到混合物，所述剥离素选自胆酸钠和十二烷基苯磺酸钠；
在室温条件下，将所述混合物进行研磨，得到六方氮化硼纳米层片。
作为进一步的优选，所述剥离素与六方氮化硼原料的质量比为1:2～20:1。
作为进一步的优选，所述剥离素与六方氮化硼原料的质量比为1:2～10:1。
作为进一步的优选，所述剥离素与六方氮化硼原料的质量比为1:1～5:1。
作为进一步的优选，所述研磨速率为150～400rpm。
作为进一步的优选，所述研磨速率为200～300rpm。
作为进一步的优选，所述研磨包括：研磨0.5-1小时，冷却；所述研磨及冷却循环N次，所述1≤N≤16。
作为进一步的优选，所述5≤N≤10。
作为进一步的优选，所述研磨为球磨，所述球磨中的研磨球的直径为4～16毫米。
作为进一步的优选，所述室温为5-40℃。
作为进一步的优选，所述方法还包括：将研磨得到的六方氮化硼纳米层片分散于溶剂中，通过离心除去厚度或尺寸较大的层片。
作为进一步的优选，所述溶剂选自水及超纯水。
作为进一步的优选，所述离心所使用的离心力为100～10000g，所述离心时间为0.5～2小时。
本发明的有益效果是：本发明通过将剥离素与六方氮化硼原料(聚集体，类石墨结构)在固态下研磨，实现了六方氮化硼纳米层片(类石墨烯结构)的固相剥离。本发明与目前通常使用的液相剥离法相比，由于避免了溶剂的使用，所制备的六方氮化硼纳米层片可以以固态形式长时间保存，避免了液相中常发生的层片聚集与沉降过程，实现了随用随取。
附图说明
图1为六方氮化硼原料及本发明实施例1制备的六方氮化硼纳米层片的X射线衍射(XRD)图片。
图2为本发明实施例1所制备的六方氮化硼纳米层片的扫描透射显微镜(STEM)图片。
图3为本发明实施例2所制备的六方氮化硼纳米层片的扫描透射显微镜(STEM)图片。
具体实施方式
本发明实施例通过提供一种制备六方氮化硼纳米层片的方法，克服了现有技术制备的六方氮化硼纳米层片无法长时间保存以及相应的分散液浓度低且难以控制的缺陷。
为了解决上述缺陷，本发明实施例的主要思路是：
本发明实施例制备六方氮化硼纳米层片的方法，所述方法包括如下步骤：
将六方氮化硼原料和剥离素混合均匀得到混合物，所述剥离素选自胆酸钠和十二烷基苯磺酸钠；
在室温条件下，将所述混合物进行研磨，得到六方氮化硼纳米层片。
在研磨过程中，六方氮化硼层片在剪切力的作用下逐渐被剪断，尺寸变小。同时，剥离素逐渐插入到六方氮化硼层片间的空隙内，致使层片间距逐渐增加，直至被剥离。由于避免了溶剂的使用，固相的纳米层片不会因为时间的推移而重新聚集，因而可长时间保存，实现随用随取。
而且，本发明实施例选用的剥离素具有价格便宜、容易获得等优点，为大规模生产提供了可能性。
本发明实施例中每研磨0.5-1小时后，可将研磨设备停止自然冷却，例如5～10分钟，以避免研磨过层中温度升高导致六方氮化硼被氧化。所述研磨可选用行星式球磨机等研磨设备，将六方氮化硼原料和剥离素混合均匀后加入研磨设备中，其中的研磨球的直径可选择为4～16毫米。此外，通过使用大型的球磨机，可将制备规模扩大化，实现宏量生产。
本发明实施例所述的剥离素与六方氮化硼原料的质量比可选为1:2～20:1，研磨速率可选取转速为150～400rpm。所述研磨总时间可选取为1～16小时。剥离素与六方氮化硼原料之间的用量比以及研磨速率、时间等将直接影响获得六方氮化硼纳米层片的产率。
研磨后得到的六方氮化硼纳米层片粉末纳米层片具有极好的分散性，将其加入溶剂中通过轻轻摇晃即可形成均匀的分散液，省去了超声分散工艺，简化了材料使用时的前期处理过程。离心除去上述分散液中较大尺寸的纳米层片后，可得到长度和厚度分布更窄的六方氮化硼纳米片。这为纳米层片的后续应用、加工提供了方便。
而现有技术中通过液相剥离的方式而制得的纳米层片以分散液的形式存在，相应的六方氮化硼纳米层片分散液的浓度难以控制，不利于定量使用；而且六方氮化硼纳米层片分散液浓度较低，不适合大量储存。本发明实施例的制备方法则解决了上述缺陷。
为了让本发明之上述和其它目的、特征、和优点能更明显易懂，下文特举数实施例，来说明本发明所述之制备六方氮化硼纳米层片的方法。
实施例1
在25℃环境温度下，将30mg胆酸钠和30mg六方氮化硼原料置于容积为45ml的研磨罐中，然后加入7个直径为10毫米的研磨球，拧紧罐盖，在300rpm的转速下研磨0.5小时。停止研磨5分钟以防止研磨物温度升高。继续研磨0.5小时后，取出研磨粉，即可得到剥离后的六方氮化硼纳米层片。此剥离后的六方氮化硼纳米层片，由于没有引入任何溶剂，可以长时间保存，实现随取随用。通过轻轻摇晃，即可将剥离后的六方氮化硼纳米层片分散于水中。分散液在1024g的离心力下离心0.5小时，可除去厚度及尺寸较大的纳米层片，从而获得维度分布较窄的六方氮化硼纳米片。
图1为六方氮化硼原料及本发明实施例1制备的六方氮化硼纳米层片的X射线衍射(XRD)图片。图1中位于上方的衍射曲线为六方氮化硼原料，下方衍射曲线为六方氮化硼纳米层片，从图1中可见，剥离后的纳米层片，(002)衍射峰强度大幅降低，峰形变宽，表明六方氮化硼被成功的剥离。
图2为本发明实施例1所制备的六方氮化硼纳米层片的扫描透射显微镜(STEM)图片。图2中纳米层片的扫描透射显微镜进一步证明了六方氮化硼被成功的剥离。测试结果表明，本发明制备的六方氮化硼纳米片厚度大都在7层以下，而尺寸大部分在500nm以下。
实施例2
在20℃环境温度下，在实施例1的基础上，本实施例将投料量扩大20倍，具体实施方案如下：1200mg胆酸钠和600mg六方氮化硼原料置于容积为45ml的研磨罐中，然后加入7个直径为10毫米的研磨球，拧紧罐盖，在300rpm的转速下研磨0.5小时后，停止研磨5分钟以防止研磨物温度升高。重复上述研磨(0.5小时)、停止(5分钟)过程，直到研磨时间达到6小时。取出研磨粉，即可得到剥离后的六方氮化硼纳米层片。此剥离后的六方氮化硼纳米层片，由于没有引入任何溶剂，可以长时间保存，实现随取随用。通过轻轻摇晃，即可将剥离后的六方氮化硼纳米层片分散于水中。分散液在1024g的离心力下离心0.5小时，可除去厚度及尺寸较大的纳米层片，从而获得维度分布较窄的六方氮化硼纳米片。
图3为本发明实施例2所制备的六方氮化硼纳米层片的扫描透射显微镜(STEM)图片。图3中纳米层片的扫描透射显微镜进一步证明了六方氮化硼被成功的剥离。
实施例3
在25℃环境温度下，将30mg十二烷基苯磺酸钠和60mg六方氮化硼原料置于容积为45ml的研磨罐中，然后加入6个直径为16毫米的研磨球，拧紧罐盖，在400rpm的转速下研磨0.5小时。停止研磨5分钟以防止研磨物温度升高。重复上述研磨(0.5小时)、停止(5分钟)过程，直到研磨达到10小时后，取出研磨粉，即可得到剥离后的六方氮化硼纳米层片。此剥离后的六方氮化硼纳米层片，由于没有引入任何溶剂，可以长时间保存，实现随取随用。通过轻轻摇晃，即可将剥离后的六方氮化硼纳米层片分散于水中。分散液在5000g的离心力下离心1小时，可除去厚度及尺寸较大的纳米层片，从而获得维度分布较窄的六方氮化硼纳米片。
实施例4
在30℃环境温度下，将30mg胆酸钠和6mg六方氮化硼原料置于容积为45ml的研磨罐中，然后加入7个直径为4毫米的研磨球，拧紧罐盖，在200rpm的转速下研磨1小时。停止研磨10分钟以防止研磨物温度升高。重复上述研磨(1小时)、停止(10分钟)过程，直到研磨达到16小时后，取出研磨粉，即可得到剥离后的六方氮化硼纳米层片。此剥离后的六方氮化硼纳米层片，由于没有引入任何溶剂，可以长时间保存，实现随取随用。通过轻轻摇晃，即可将剥离后的六方氮化硼纳米层片分散于水中。分散液在6000g的离心力下离心0.5小时，可除去厚度及尺寸较大的纳米层片，从而获得维度分布较窄的六方氮化硼纳米片。
实施例5
在25℃环境温度下，将100mg十二烷基苯磺酸钠和5mg六方氮化硼原料置于容积为45ml的研磨罐中，然后加入6个直径为12毫米的研磨球，拧紧罐盖，在150rpm的转速下研磨1小时。停止研磨10分钟以防止研磨物温度升高。重复上述研磨(1小时)、停止(10分钟)过程，直到研磨达到12小时后，取出研磨粉，即可得到剥离后的六方氮化硼纳米层片。此剥离后的六方氮化硼纳米层片，由于没有引入任何溶剂，可以长时间保存，实现随取随用。通过轻轻摇晃，即可将剥离后的六方氮化硼纳米层片分散于水中。分散液在10000g的离心力下离心1小时，可除去厚度及尺寸较大的纳米层片，从而获得维度分布较窄的六方氮化硼纳米片。
实施例6
在15℃环境温度下，将1200mg胆酸钠和120mg六方氮化硼原料置于容积为45ml的研磨罐中，然后加入7个直径为12毫米的研磨球，拧紧罐盖，在300rpm的转速下研磨2小时后，停止研磨5分钟以防止研磨物温度升高。重复上述研磨(0.5小时)、停止(5分钟)过程，直到研磨时间达到16小时。取出研磨粉，即可得到剥离后的六方氮化硼纳米层片。此剥离后的六方氮化硼纳米层片，由于没有引入任何溶剂，可以长时间保存，实现随取随用。通过轻轻摇晃，即可将剥离后的六方氮化硼纳米层片分散于水中。分散液在6000g的离心力下离心2小时，可除去厚度及尺寸较大的纳米层片，从而获得维度分布较窄的六方氮化硼纳米片。
实施例7
在5℃环境温度下，将30mg胆酸钠和45mg六方氮化硼原料置于容积为45ml的研磨罐中，然后加入7个直径为10毫米的研磨球，拧紧罐盖，在350rpm的转速下研磨0.5小时。停止研磨5分钟以防止研磨物温度升高。重复上述研磨(0.5小时)、停止(5分钟)过程，直到研磨时间达到5小时后，取出研磨粉，即可得到剥离后的六方氮化硼纳米层片。此剥离后的六方氮化硼纳米层片，由于没有引入任何溶剂，可以长时间保存，实现随取随用。通过轻轻摇晃，即可将剥离后的六方氮化硼纳米层片分散于水中。分散液在500g的离心力下离心2小时，可除去厚度及尺寸较大的纳米层片，从而获得维度分布较窄的六方氮化硼纳米片。
实施例8
在40℃环境温度下，将1000mg十二烷基苯磺酸钠和60mg六方氮化硼原料置于容积为45ml的研磨罐中，然后加入6个直径为16毫米的研磨球，拧紧罐盖，在400rpm的转速下研磨0.5小时。停止研磨5分钟以防止研磨物温度升高。重复上述研磨(0.5小时)、停止(5分钟)过程，直到研磨时间达到10小时后，取出研磨粉，即可得到剥离后的六方氮化硼纳米层片。此剥离后的六方氮化硼纳米层片，由于没有引入任何溶剂，可以长时间保存，实现随取随用。通过轻轻摇晃，即可将剥离后的六方氮化硼纳米层片分散于水中。分散液在5000g的离心力下离心1小时，可除去厚度及尺寸较大的纳米层片，从而获得维度分布较窄的六方氮化硼纳米片。
上述本申请实施例中的技术方案，至少具有如下的技术效果或优点：
本发明通过将剥离素与六方氮化硼原料(聚集体，类石墨结构)在固态下研磨，实现了六方氮化硼纳米层片(类石墨烯结构)的固相剥离。本发明与目前通常使用的液相剥离法相比，由于避免了溶剂的使用，所制备的六方氮化硼纳米层片可以以固态形式长时间保存，避免了液相中常发生的层片聚集与沉降过程，实现了随用随取。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (7)

1.一种制备六方氮化硼纳米层片的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
将六方氮化硼原料和剥离素混合均匀得到混合物，所述剥离素选自胆酸钠和十二烷基苯磺酸钠；
在室温条件下，将所述混合物进行研磨，得到六方氮化硼纳米层片；将研磨得到的六方氮化硼纳米层片轻轻摇晃即可分散于水中，通过离心除去厚度或尺寸较大的层片；
所述离心所使用的离心力为100～10000g，所述离心时间为0.5～2小时。
2.根据权利要求1所述的制备六方氮化硼纳米层片的方法，其特征在于：所述剥离素与六方氮化硼原料的质量比为1:2～20:1。
3.根据权利要求2所述的制备六方氮化硼纳米层片的方法，其特征在于：所述剥离素与六方氮化硼原料的质量比为1:2～10:1。
4.根据权利要求1所述的制备六方氮化硼纳米层片的方法，其特征在于：所述研磨速率为150～400rpm。
5.根据权利要求1所述的制备六方氮化硼纳米层片的方法，其特征在于：所述研磨包括：研磨0.5-1小时，冷却；所述研磨及冷却循环N次，所述1≤N≤16。
6.根据权利要求1所述的制备六方氮化硼纳米层片的方法，其特征在于：所述研磨为球磨，所述球磨中的研磨球的直径为4～16毫米。
7.根据权利要求1所述的制备六方氮化硼纳米层片的方法，其特征在于：所述室温为5-40℃。
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