CN110540255B - 一种水溶性盐隔离法制备纳米氧化镍的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水溶性盐隔离法制备纳米氧化镍的工艺，配料：将乙二醇乙醚，硝酸镍，柠檬酸，乙基纤维素和表面活性剂作为原料进行混合为混合物，硫酸钾备用；制备前驱体，制备的粉末转移至离心管，并置于100℃恒温干燥箱中闭盖保温24小时，之后开盖干燥24小时，获得蓬松黄绿色粉末样品；粉末样品放入坩埚中，放入箱式电阻炉中，设定不同温度参数，煅烧时间为2小时，获得松软黑色粉末样品；取出样品，用超纯水和乙醇对上述步骤四中所得到的松软黑色粉末样品进行多次高速离心清洗，清洗完毕后将样品分散于乙醇中即可。采用本工艺能制备纯度高、结晶性好、形貌均匀、分散性好的纳米氧化镍颗粒。且制备过程中成本较低，可应用于大范围生产。

Description

一种水溶性盐隔离法制备纳米氧化镍的工艺
技术领域
本发明涉及纳米氧化镍制备技术领域，具体为一种水溶性盐隔离法制备纳米氧化镍的工艺。
背景技术
纳米氧化镍的用途广泛，但是现存的纳米氧化镍制备技术有一些不足，固相法产品纯度不高，产率低；液相法产品分散性差；喷雾热解法的成本较高等，因此需要研究一种产率高，成本较低的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水溶性盐隔离法制备纳米氧化镍的工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种水溶性盐隔离法制备纳米氧化镍的工艺：具体工艺如下：步骤一、配料：将乙二醇乙醚，硝酸镍，柠檬酸，乙基纤维素和表面活性剂作为原料进行混合为混合物，硫酸钾备用；
步骤二、制备前驱体：将步骤一配置好的混合物放入超声波清洗器中，待其完全溶清后加入称好的硫酸钾，通过超声、震荡进行分散，当硫酸钾完全分散后，将混合物转移至过滤离心管进行过滤离心，设定参数为6000转/分钟，离心时间3分钟，离心后获得淡绿色粉末；
步骤三、将步骤二制备的粉末转移至离心管，并置于100℃恒温干燥箱中闭盖保温24小时，之后开盖干燥24小时，获得蓬松黄绿色粉末样品；
步骤四、煅烧：将上述步骤三得到的粉末样品放入坩埚中，再放入箱式电阻炉中，设定不同温度参数，煅烧时间为2小时，获得松软黑色粉末样品；
步骤五、取出样品，用超纯水和乙醇对上述步骤四中所得到的松软黑色粉末样品进行多次高速离心清洗，清洗完毕后将样品分散于乙醇中即可。
作为优选，所述的步骤四中煅烧温度控制在430-460℃。
作为优选，所述的表面活性剂的种类为PEG2000或PVP58000。
作为优选，所述的硝酸镍浓度控制在1.5-2.2mol/L。
作为优选，所述的硝酸镍与柠檬酸的摩尔比为1：1.5。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：采用本工艺能制备纯度高、结晶性好、形貌均匀、分散性好的纳米氧化镍颗粒。且制备过程中成本较低，可应用于大范围生产。
附图说明
图1为本发明制备流程结构示意图；
图2为本发明实施例1中1温度制得的纳米氧化镍颗粒TEM图；
图3为本发明实施例1中2温度制得的纳米氧化镍颗粒图；
图4为本发明实施例1中3温度制得的纳米氧化镍颗粒图；
图5为本发明实施例1中4温度制得的纳米氧化镍颗粒图；
图6为本发明实施例1中5温度制得的纳米氧化镍颗粒图；
图7为本发明实施例1中不同煅烧温度制得的纳米氧化镍颗粒XRD图谱；
图8为实施例2中活性剂为PEG2000制得的纳米氧化镍颗粒TEM图；
图9为实施例2中活性剂为PEG6000制得的纳米氧化镍颗粒TEM图；
图10为实施例2中活性剂为PVP8000制得的纳米氧化镍颗粒TEM图；
图11为实施例2中活性剂为PVP24000制得的纳米氧化镍颗粒TEM图；
图12为实施例2中活性剂为PVP58000制得的纳米氧化镍颗粒TEM图；
图13为本实施例2中不添加表面活性剂制得的纳米氧化镍颗粒TEM图；
图14为本实施例3中1份的硝酸镍制得的纳米氧化镍颗粒TEM图；
图15为本实施例3中2份的硝酸镍制得的纳米氧化镍颗粒TEM图；
图16为本实施例3中3份的硝酸镍制得的纳米氧化镍颗粒TEM图；
图17为本实施例3中4份的硝酸镍制得的纳米氧化镍颗粒TEM图；
图18为本实施例4中量1柠檬酸制得的纳米氧化镍颗粒TEM图；
图19为本实施例5中量2柠檬酸制得的纳米氧化镍颗粒TEM图；
图20为本实施例6中量3柠檬酸制得的纳米氧化镍颗粒TEM图；
图21为本实施例7中量4柠檬酸制得的纳米氧化镍颗粒TEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
通过实验来验证煅烧温度、表面活性剂、镍盐浓度、柠檬酸浓度可控制纳米氧化镍颗粒的形貌。
实施例1
煅烧温度对纳米氧化镍颗粒尺寸及物相的影响
在制备前驱体的过程中，保证料液、表面活性剂的种类一致，改变煅烧温度，并且煅烧温度必须在可溶性盐的熔点以下的范围进行选择，以防止可溶性盐发生熔化(硫酸钾熔点为1067℃)。具体实验参数如下：
(1)配制硝酸镍的乙二醇乙醚溶液，加入乙基纤维素，PEG2000，柠檬酸。
(2)加入硫酸钾，通过超声、震荡使其均匀的分散在样液中。
(3)将上述所得的混合物转移至过滤离心管，设定参数为6000转/分钟，离心时间3分钟，将离心后获得的粉末转移至离心管，并置于100℃恒温干燥箱中闭盖保温24小时，之后开盖干燥24小时，获得蓬松黄绿色粉末样品。
(4)将上述中的粉末样品转移到坩埚中，再把坩埚放入箱式电阻炉中，设定不同煅烧温度。煅烧时间2小时，获得松软黑色粉末样品。
(5)将粉末样品转移至5mL小离心管中，用超纯水和乙醇进行多次高速离心清洗，清洗完毕后将样品分散于乙醇中，制备成样进行TEM测试和XRD测试。
不同温度所制得的五个纳米氧化镍样品的TEM图像如图2-6所示。
1温度制得的纳米氧化镍颗粒十分细小，形貌、尺寸均匀，颗粒呈球形，但是每个颗粒相互紧邻，界面难以区分，图中阴影范围较多，说明颗粒之间粘连较多，有团聚现象，球形颗粒直径在7nm左右。
2温度制得的纳米氧化镍颗粒较为均匀，分散性较好，大部分颗粒呈球形，很少一部分呈椭球状，除个别尺寸差异较大的大颗粒，其余颗粒尺寸基本在30nm左右。
3温度制得的纳米氧化镍颗粒较为均匀，大部分颗粒形状为球形，少部分为多边形，一部分的颗粒尺寸差异较大，但是总体上看尺寸大小基本在50nm左右。
4温度制得的纳米氧化镍颗粒尺寸不均匀，颗粒形状大多为球形，分散性较好，但是大小颗粒同时存在，尺寸差异范围可达50-100nm。
5温度制得的纳米氧化镍颗粒不均匀，颗粒呈不规则多边形，较小颗粒依附在较大颗粒上，有团聚现象，颗粒尺寸差别很大，最小颗粒尺寸为50nm左右，而最大颗粒尺寸达到200nm。
对比五个样品的TEM图可以看出，在前驱体原料不变的情况下，煅烧温度对所制得的纳米氧化镍颗粒的形貌、尺寸有很大影响。随着温度的增加，纳米氧化镍颗粒的尺寸明显增大，甚至可达到亚微米级，同时颗粒的均匀性也遭到破坏，尺寸差异十分显著。推测可能是在较高的温度下，物质运动加剧，同时表面活性剂无法再起到促进颗粒均匀、规则生长的作用，使得部分小的颗粒相互吞噬长大，最终形成大小不一的产物。因此若想获得细小均匀的纳米氧化镍颗粒，应选择较低的温度，在1温度下可以制备出均匀性好的纳米氧化镍颗粒。
图7是五个样品的XRD图谱。如图7所示，对比JCPDS卡片PDF#44-1159可知，1温度、2温度、3温度、4温度四个温度下煅烧两小时得到的样品的图谱大部分与NiO的衍射峰位置相匹配，且无其他尖锐峰，可知在这些温度下得到的样品为纯净的氧化镍，硫酸钾已经完全去除，又由TEM照片可以观察到，样品中不存在无定形碳，说明有机物也无残留，因此在1温度就已经可以获得纯净的纳米氧化镍颗粒。另外，1温度峰强小的原因可能是在该温度下形成的纳米颗粒尺寸较小，因此衍射峰不是特别明显。对比JCPDS卡片PDF#47-1049可知，5温度下煅烧两小时得到的样品的图谱大部分与NiO的衍射峰位置相匹配，无其他尖锐峰，可知在这一温度下得到的样品为纯净的氧化镍，是单一的立方相，不存在六方相。也由此可以推断，相转变发生的温度在4温度-5温度之间。
从不同温度的五张XRD图谱分析可知，可溶性隔离法能够在1温度煅烧下制备出纯净的纳米氧化镍，且结晶性良好；在5温度煅烧下可以制备出具有单一相的纳米氧化镍，其为立方相。
实施例2
表面活性剂对纳米氧化镍颗粒尺寸及形貌的影响
在制备前驱体的过程中，保证料液的原始配比不变，改变添加的表面活性剂的种类，后续的煅烧温度保持一致，具体实验参数如下：
(1)配制硝酸镍的乙二醇乙醚溶液，加入乙基纤维素，PEG2000；PEG6000；PVP8000；PVP24000；PVP58000。以及一组不添加表面活性剂的样液。
(2)加入柠檬酸，溶清后加入的硫酸钾，通过超声、震荡使其均匀的分散在样液中。
(3)将上述所得的混合物转移至过滤离心管，设定参数为6000转/分钟，离心时间3分钟，将离心后获得的粉末转移至离心管，并置于100℃恒温干燥箱中闭盖保温24小时，之后开盖干燥24小时，获得蓬松黄绿色粉末样品。
(4)将上述中的粉末样品放入坩埚中，再放入箱式电阻炉中，设定煅烧温度为500℃，煅烧时间2小时，获得松软黑色粉末样品。
(5)将粉末样品转移至5mL小离心管中，用超纯水和乙醇进行多次高速离心清洗，清洗完毕后将样品分散于乙醇中，制备成样进行TEM测试。
不同表面活性剂所制得的六个样品的TEM图像如图8-13所示。
PEG2000制得的纳米氧化镍颗粒形貌、尺寸十分均匀，颗粒呈球形，分散性较好，小颗粒相互邻近，颗粒间界面十分清晰，结晶性很好，球形颗粒直径在20nm左右。
PEG6000制得的纳米氧化镍颗粒很均匀，分散性较好，大部分颗粒呈球形，少部分呈椭球状，一少部分颗粒的大小存在一定的差异，而大部分的颗粒尺寸在20nm左右。
PVP8000制得的纳米氧化镍颗粒不均匀，颗粒形状比较杂乱，大小颗粒相互交替，很多发生粘连、团聚，难以分清不同的颗粒，颗粒尺寸也存有一定差异，其大小在30-50nm之间。
PVP24000制得的纳米氧化镍颗粒不均匀，颗粒形状除了球形还有不规则的多边形，较为分散，几乎没有团聚，颗粒尺寸差异比较明显，其大小大约在30-50nm之间。
PVP58000制得的纳米氧化镍颗粒十分均匀，颗粒呈球形，基本没有团聚的情况，分散性很好，颗粒没有发生粘连重叠的情况，球形颗粒直径在20nm左右。
不添加表面活性剂制得的样品所得颗粒不均匀，颗粒形状除了球形还有不规则的多边形，较为分散，存在尺寸大小差异，颗粒尺寸大约为在30-50nm之间。
对比六个样品的TEM图可以看出，在前驱体原料不变的情况下，表面活性剂的种类对所制得的纳米氧化镍颗粒的形貌有很大影响，但是对纳米氧化镍的粒径大小几乎没有影响。其中，PEG2000和PVP58000对纳米氧化镍颗粒的均匀性的具有显著的提高效果，而PVP6000和PVP28000则对纳米氧化镍颗粒的均匀性的改善效果不佳。同时，表面活性剂的加入也会引起纳米氧化镍颗粒一定程度上的团聚。综上，选取PEG2000或PVP58000可以有效的提高纳米氧化镍颗粒的均匀性，同时也保证一定的分散性。
实施例3
镍盐浓度对纳米氧化镍颗粒尺寸及形貌的影响
在制备前驱体的过程中，改变料液中的硝酸镍浓度，保证表面活性剂、硝酸镍与柠檬酸摩尔比不变，后续的煅烧温度保持一致，具体实验参数如下：
(1)取1份乙二醇乙醚溶液，加入乙基纤维素和PEG2000；分别称取：1份硝酸镍，1份柠檬酸；2份硝酸镍，2份柠檬酸；3份硝酸镍，3份柠檬酸；4份硝酸镍，4份柠檬酸。
(2)加入硫酸钾，通过超声、震荡使其均匀的分散在样液中。
(3)将上述所得的混合物转移至过滤离心管，设定参数为6000转/分钟，离心时间3分钟，将离心后获得的粉末转移至离心管，并置于100℃恒温干燥箱中闭盖保温24小时，之后开盖干燥24小时，获得蓬松黄绿色粉末样品。
(4)将上述中的粉末样品放入坩埚中，再放入箱式电阻炉中，设定煅烧温度为温度1，煅烧时间2小时，获得松软黑色粉末样品。
(5)将粉末样品转移至5mL小离心管中，用超纯水和乙醇进行多次高速离心清洗，清洗完毕后将样品分散于乙醇中，制备成样进行TEM测试。
不同硝酸镍浓度制得的四个样品的TEM图像如图14-17所示。
1份的硝酸镍制得的纳米氧化镍颗粒形貌、尺寸较为均匀，较为分散，颗粒基本呈球形，没有十分严重的团聚的情况，部分颗粒发生重叠，致使图中有一些阴影，颗粒尺寸在15nm左右。
2份的硝酸镍制得的纳米氧化镍颗粒较为均匀，且大部分颗粒呈球形或椭球形，除了部分颗粒尺寸差异较大的偏小或偏大的颗粒，大多颗粒尺寸在20nm左右。
3份的硝酸镍制得的纳米氧化镍颗粒比较均匀，颗粒基本为球形，但是少部分发生粘连，个别的一些颗粒相互之间难以区分边界，球形颗粒尺寸大约为直径30nm左右。
4份的硝酸镍制得的纳米氧化镍颗粒尺寸不均匀，颗粒形状除了球形还有少许不规则的多边形，颗粒尺寸差异也比较大，大约为在30-50nm之间。
对比四个样品的TEM图可以看出，在前驱体其他原料不变的情况下，硝酸镍浓度对所制得的纳米氧化镍颗粒的形貌、尺寸有一定影响。随着硝酸镍浓度的增加，纳米氧化镍颗粒粒径逐渐增加，均匀性有所提高，但是当硝酸镍浓度达到较大值时，均匀性会显著下降。当硝酸镍浓度控制在2份左右的范围时，可以获得比较均匀、尺寸在20-30nm的纳米氧化镍颗粒。
实施例4
柠檬酸浓度对纳米氧化镍颗粒尺寸及形貌的影响
在制备前驱体的过程中，改变料液中的柠檬酸浓度，保证表面活性剂、硝酸镍浓度不变，后续的煅烧温度保持一致，具体实验参数如下：
(1)配制5mL的2份的硝酸镍的乙二醇乙醚溶液，加入乙基纤维素和PEG2000，分别称取：量1柠檬酸；量2柠檬酸；量3柠檬酸；量4柠檬酸。
(2)加入硫酸钾，通过超声、震荡使其均匀的分散在样液中。
(3)将上述所得的混合物转移至过滤离心管，设定参数为6000转/分钟，离心时间3分钟，将离心后获得的粉末转移至离心管，并置于100℃恒温干燥箱中闭盖保温24小时，之后开盖干燥24小时，获得蓬松黄绿色粉末样品。
(4)将上述中的粉末样品放入坩埚中，再放入箱式电阻炉中，设定煅烧温度为温度1，煅烧时间2小时，获得松软黑色粉末样品。
(5)将粉末样品转移至5mL小离心管中，用超纯水和乙醇进行多次高速离心清洗，清洗完毕后将样品分散于乙醇中，制备成样进行TEM测试。
不同柠檬酸量制得的四个样品的TEM图像如图18-21所示。
量1柠檬酸制得的纳米氧化镍颗粒有些不均匀，相互比较分散，颗粒基本呈椭球形或多边形，几乎看不到十分严重的团聚或粘连的情况，颗粒尺寸大小各异，大概分布在30-40nm之间。
量2柠檬酸制得的纳米氧化镍颗粒均匀，且大部分颗粒呈球形，少部分为椭球形，但是存在部分颗粒粘连的现象，有少部分颗粒的尺寸偏差比较大，除此以外，大多球形颗粒尺寸在直径20nm左右。
量3柠檬酸制得的纳米氧化镍颗粒很均匀，颗粒基本为球形，分散性较好，只有很少一部分发生粘连，颗粒之间有部分重叠，球形颗粒尺寸大约为直径10nm左右。
量4柠檬酸制得的纳米氧化镍颗粒相貌、尺寸十均匀，颗粒很细小，基本为球形，但是团聚和粘连现象十分严重，很多颗粒的界面难以区分，球形颗粒尺寸大约为直径7nm左右。
对比四个样品的TEM图可以看出，在前驱体其他原料不变的情况下，加入的柠檬酸的量对所制得的纳米氧化镍颗粒的形貌、尺寸影响很大。随着柠檬酸量的增加，纳米氧化镍颗粒粒径越来越小且形貌越来越均匀，但是其团聚现象也越来越严重，推测原因是柠檬酸的加入更利于形成细小的凝胶颗粒，同时也增加了体系的粘度，导致颗粒无法分散。当加入的柠檬酸量为量3时，即硝酸镍与柠檬酸的摩尔比为1：1.5时，可以得到细小、均匀、分散度较好的纳米氧化镍颗粒。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (2)

1.一种水溶性盐隔离法制备纳米氧化镍的工艺，其特征在于：具体工艺如下：步骤一、配料：将乙二醇乙醚，硝酸镍，柠檬酸，乙基纤维素和表面活性剂作为原料进行混合为混合物，硫酸钾备用，所述的硝酸镍与柠檬酸的摩尔比为1：1.5；所述的表面活性剂为PEG2000或PVP58000；
步骤二、制备前驱体：将步骤一配置好的混合物放入超声波清洗器中，待其完全溶解后加入称好的硫酸钾，通过超声、震荡进行分散，当硫酸钾完全分散后，将混合物转移至过滤离心管进行过滤离心，设定参数为6000转/分钟，离心时间3分钟，离心后获得淡绿色粉末；
步骤三、将步骤二制备的粉末转移至离心管，并置于100℃恒温干燥箱中闭盖保温24小时，之后开盖干燥24小时，获得蓬松黄绿色粉末样品；
步骤四、煅烧：将上述步骤三得到的粉末样品放入坩埚中，再放入箱式电阻炉中，设定煅烧温度在430-460℃，煅烧时间为2小时，获得松软黑色粉末样品；
步骤五、取出样品，用超纯水和乙醇对上述步骤四中所得到的松软黑色粉末样品进行多次高速离心清洗，清洗完毕后将样品分散于乙醇中即可。
2.根据权利要求1所述的一种水溶性盐隔离法制备纳米氧化镍的工艺，其特征在于：所述的硝酸镍浓度控制在1.5-2.2mol/L。
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