CN112645366A - 一种纳米氧化镁的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种纳米氧化镁的制备方法，包括以下步骤：S1、将七水硫酸镁和碳酸氢铵球磨反应，得到含有碱式碳酸镁的混合物A；S2、向步骤S1中混合物A中加入去离子水，充分搅拌得到浑浊液，将浑浊液离心过滤后反复洗涤3‑5次，将洗涤后的固体粉末干燥得到前驱体碱式碳酸镁；S3、将步骤S2制备的碱式碳酸镁置于马弗炉中煅烧，得到纳米氧化镁粉末。本发明以碱式碳酸镁为前驱体，可以通过改变表面活性剂种类或分散介质制备花状或棒状氧化镁，采用了较为简单的高能球磨，简单快速制备多形貌的氧化镁，本发明工艺条件简单、成本低、对设备的要求低、绿色环保以及氧化镁的产量大，而且操作程序连续可调，容易控制实验过程，所以易于工业化生产。

Description

一种纳米氧化镁的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，具体的是一种纳米氧化镁的制备方法。
背景技术
纳米氧化镁(MgO)具有比普通氧化镁更好的耐高温性、导热性和电绝缘性。此外，由于纳米材料的小尺寸效应、宏观量子隧道效应和量子尺寸效应，使纳米氧化镁具有特殊的光学、电学、磁学、热学和机械性能，广泛应用于催化、耐火材料、吸附材料、化妆品填料、塑料和橡胶的增韧补强剂、抗菌材料等领域。
现有的纳米氧化镁制取工艺成本高，对设备要求高，而且操作程序调控不便，因此设计一种新式的纳米氧化镁制取方法，降低现有生产成本，降低对设备的要求，同时操作程序连续可调，是符合实际需要的。
发明内容
为解决上述背景技术中提到的不足，本发明的目的在于提供一种纳米氧化镁的制备方法，解决了现有技术中纳米氧化镁制取工艺成本高，对设备要求高，而且操作程序调控不便的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种纳米氧化镁的制备方法，包括以下步骤：
S1、将七水硫酸镁和碳酸氢铵按一定比例加入球磨装置中，再加入表面活性剂或分散介质，最后加入磨球，通过球磨使七水硫酸镁和碳酸氢铵反应，得到含有碱式碳酸镁的混合物A；
S2、向步骤S1中混合物A中加入去离子水，充分搅拌得到浑浊液，将浑浊液离心过滤后反复洗涤3-5次，将洗涤后的固体粉末干燥得到前驱体碱式碳酸镁；
S3、将步骤S2制备的碱式碳酸镁置于马弗炉中煅烧，得到纳米氧化镁粉末。
进一步优选地，七水硫酸镁和碳酸氢铵的摩尔比为1：2。
进一步优选地，分散介质为醇类，分散介质为乙醇、乙二醇和丙三醇中的一种。
进一步优选地，表面活性剂为阳离子、阴离子或非离子表面活性剂，表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇10000中的一种。
进一步优选地，磨球和原料总质量之比为5-30:1。
进一步优选地，球磨的转速为300-1200rpm，球磨的时间为30-120min。
进一步优选地，步骤S2中离心后固体粉末干燥的温度为80-120℃，干燥的时间为0.5-2h。
进一步优选地，步骤S3中马弗炉煅烧的温度为500-900℃，时间为1-3h。
本发明的有益效果：
本发明以碱式碳酸镁为前驱体，可以通过改变表面活性剂种类(CTAB、SDBS、PEG10000)或分散介质(乙醇、乙二醇、丙三醇)制备花状或棒状氧化镁，采用了较为简单的高能球磨，简单快速制备多形貌的氧化镁。本发明工艺条件简单、成本低、对设备的要求低、绿色环保以及氧化镁的产量大，而且操作程序连续可调，容易控制实验过程，所以易于工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本公开实施例1-4制备的纳米氧化镁的XRD图谱；
图2是本公开实施例1、5-7制备的纳米氧化镁的XRD图谱；
图3是本公开的实施例1制备的纳米氧化镁的SEM图；
图4是本公开的实施例2制备的纳米氧化镁的SEM图；
图5是本公开的实施例3制备的纳米氧化镁的SEM图；
图6是本公开的实施例4制备的纳米氧化镁的SEM图；
图7是本公开的实施例5制备的纳米氧化镁的SEM图；
图8是本公开的实施例6制备的纳米氧化镁的SEM图；
图9是本公开的实施例7制备的纳米氧化镁的SEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“开孔”、“上”、“下”、“厚度”、“顶”、“中”、“长度”、“内”、“四周”等指示方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的组件或元件必须具有特定的方位，以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
实施例1
S1、称取12.33g七水硫酸镁(0.05mol)和7.91g碳酸氢铵(0.10mol)于氧化锆材质球磨罐中(球磨罐和磨球材质对应，可以是任何可用材质，如氧化锆、玛瑙，以下实施例均以氧化锆材质为例)，此时七水硫酸镁和碳酸氢铵摩尔比为1:2，不加任何表面活性剂和醇类分散剂，加入氧化锆材质磨球，球料比是10:1，在行星球磨机上以500rpm的转速球磨混合物60min，使得七水硫酸镁和碳酸氢铵进行反应，得到含有碱式碳酸镁的混合物；
S2、反应结束后，将球磨罐中的混合物转移到50mL的离心瓶中，加入10mL的去离子水，用玻璃棒搅拌悬浊液5min，接着离心悬浊液、过滤，继续加入去离子水，重复洗涤和离心的步骤5次，以除去未反应完全的反应物和硫酸铵，将离心后的固体在90℃的温度下干燥1h，得到前驱体碱式碳酸镁；
S3、将前驱体碱式碳酸镁置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为600℃，煅烧时间为1h，把煅烧后的粉末装入样品袋中，得到氧化镁粉体。
对所得到的产物进行XRD检测，如图1(a)所示，结果表明氧化镁的粒径是14.12nm，晶型为立方晶系。如图3，此条件下氧化镁主要为自组装而成的花状结构，另外还有少量棒状结构。
实施例2
S1、称取12.33g七水硫酸镁(0.05mol)和7.91g碳酸氢铵(0.10mol)于氧化锆材质球磨罐中，此时七水硫酸镁和碳酸氢铵摩尔比为1:2，加0.2g的阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，不加醇类分散剂，加入氧化锆材质磨球，球料比是20:1，在行星球磨机上以600rpm的转速球磨混合物70min，使得七水硫酸镁和碳酸氢铵进行反应，得到含有碱式碳酸镁的混合物；
S2、反应结束后，将球磨罐中的混合物转移到50mL的离心瓶中，加入10mL的去离子水，用玻璃棒搅拌悬浊液5min，接着离心悬浊液、过滤，继续加入去离子水，重复洗涤和离心的步骤5次，以除去未反应完全的反应物和硫酸铵，将离心后的固体在80℃的温度下干燥2h，得到前驱体碱式碳酸镁；
S3、将前驱体碱式碳酸镁置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为700℃，煅烧时间为2h，把煅烧后的粉末装入样品袋中，得到氧化镁粉体。
对所得到的产物进行XRD检测，如图1(b)所示，结果表明氧化镁的粒径是12.59nm，晶型为立方晶系。如图4，此条件下氧化镁主要为自组装而成的花状结构，另外还有少量棒状结构。
实施例3
S1、称取12.33g七水硫酸镁(0.05mol)和7.91g碳酸氢铵(0.10mol)于氧化锆材质球磨罐中，此时七水硫酸镁和碳酸氢铵摩尔比为1:2，加0.2g的阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，不加醇类分散剂，加入氧化锆材质磨球，球料比是10:1，在行星球磨机上以800rpm的转速球磨混合物40min，使得七水硫酸镁和碳酸氢铵进行反应，得到含有碱式碳酸镁的混合物；
S2、反应结束后，将球磨罐中的混合物转移到50mL的离心瓶中，加入10mL的去离子水，用玻璃棒搅拌悬浊液5min，接着离心悬浊液、过滤，继续加入去离子水，重复洗涤和离心的步骤5次，以除去未反应完全的反应物和硫酸铵，将离心后的固体在90℃的温度下干燥1h，得到前驱体碱式碳酸镁；
S3、将前驱体碱式碳酸镁置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间为2h，把煅烧后的粉末装入样品袋中，得到氧化镁粉体。
对所得到的产物进行XRD检测，如图1(c)所示，结果表明氧化镁的粒径是15.64nm，晶型为立方晶系。如图5，此条件下氧化镁主要为棒状结构。
实施例4
S1、称取12.33g七水硫酸镁(0.05mol)和7.91g碳酸氢铵(0.10mol)于氧化锆材质球磨罐中，此时七水硫酸镁和碳酸氢铵摩尔比为1:2，加0.2g的非离子表面活性剂分子量10000的PEG(PEG 10000)，不加醇类分散剂，加入氧化锆材质磨球，球料比是30:1，在行星球磨机上以900rpm的转速球磨混合物60min，使得七水硫酸镁和碳酸氢铵进行反应，得到含有碱式碳酸镁的混合物；
S2、反应结束后，将球磨罐中的混合物转移到50mL的离心瓶中，加入10mL的去离子水，用玻璃棒搅拌悬浊液5min，接着离心悬浊液、过滤，继续加入去离子水，重复洗涤和离心的步骤5次，以除去未反应完全的反应物和硫酸铵，将离心后的固体在100℃的温度下干燥2h，得到前驱体碱式碳酸镁；
S3、将前驱体碱式碳酸镁置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为700℃，煅烧时间为1h，把煅烧后的粉末装入样品袋中，得到氧化镁粉体。
对所得到的产物进行XRD检测，如图1(d)所示，结果表明氧化镁的粒径是11.73nm，晶型为立方晶系。如图6，此条件下氧化镁主要为棒状结构。
实施例5
S1、称取12.33g七水硫酸镁(0.05mol)和7.91g碳酸氢铵(0.10mol)于氧化锆材质球磨罐中，此时七水硫酸镁和碳酸氢铵摩尔比为1:2，不加表面活性剂，加5mL的醇类分散剂乙醇，加入氧化锆材质磨球，球料比是5:1，在行星球磨机上以900rpm的转速球磨混合物60min，使得七水硫酸镁和碳酸氢铵进行反应，得到含有碱式碳酸镁的混合物；
S2、反应结束后，将球磨罐中的混合物转移到50mL的离心瓶中，加入10mL的去离子水，用玻璃棒搅拌悬浊液5min，接着离心悬浊液、过滤，继续加入去离子水，重复洗涤和离心的步骤5次，以除去未反应完全的反应物和硫酸铵，将离心后的固体在80℃的温度下干燥2h，得到前驱体碱式碳酸镁；
S3、将前驱体碱式碳酸镁置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为600℃，煅烧时间为2h，把煅烧后的粉末装入样品袋中，得到氧化镁粉体。
对所得到的产物进行XRD检测，如图2(b)所示，结果表明氧化镁的粒径是9.39nm，晶型为立方晶系。如图7，此条件下氧化镁主要为棒状结构。
实施例6
S1、称取12.33g七水硫酸镁(0.05mol)和7.91g碳酸氢铵(0.10mol)于氧化锆材质球磨罐中，此时七水硫酸镁和碳酸氢铵摩尔比为1:2，不加表面活性剂，加5mL的醇类分散剂乙二醇，加入氧化锆材质磨球，球料比是20:1，在行星球磨机上以700rpm的转速球磨混合物60min，使得七水硫酸镁和碳酸氢铵进行反应，得到含有碱式碳酸镁的混合物；
S2、反应结束后，将球磨罐中的混合物转移到50mL的离心瓶中，加入10mL的去离子水，用玻璃棒搅拌悬浊液5min，接着离心悬浊液、过滤，继续加入去离子水，重复洗涤和离心的步骤5次，以除去未反应完全的反应物和硫酸铵，将离心后的固体在80℃的温度下干燥1h，得到前驱体碱式碳酸镁；
S3、将前驱体碱式碳酸镁置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间为2h，把煅烧后的粉末装入样品袋中，得到氧化镁粉体。
对所得到的产物进行XRD检测，如图2(c)所示，结果表明氧化镁的粒径是15.62nm，晶型为立方晶系。如图8，此条件下氧化镁主要为棒状结构。
实施例7
S1、称取12.33g七水硫酸镁(0.05mol)和7.91g碳酸氢铵(0.10mol)于氧化锆材质球磨罐中，此时七水硫酸镁和碳酸氢铵摩尔比为1:2，不加表面活性剂，加5mL的醇类分散剂丙三醇，加入氧化锆材质磨球，球料比是30:1，在行星球磨机上以700rpm的转速球磨混合物100min，使得七水硫酸镁和碳酸氢铵进行反应，得到含有碱式碳酸镁的混合物；
S2、反应结束后，将球磨罐中的混合物转移到50mL的离心瓶中，加入10mL的去离子水，用玻璃棒搅拌悬浊液5min，接着离心悬浊液、过滤，继续加入去离子水，重复洗涤和离心的步骤5次，以除去未反应完全的反应物和硫酸铵，将离心后的固体在90℃的温度下干燥1h，得到前驱体碱式碳酸镁；
S3、将前驱体碱式碳酸镁置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为700℃，煅烧时间为2h，把煅烧后的粉末装入样品袋中，得到氧化镁粉体。
对所得到的产物进行XRD检测，如图2(d)所示，结果表明氧化镁的粒径是11.71nm，晶型为立方晶系。如图9，此条件下氧化镁主要为棒状结构。
实施例1到实施例7的实验条件如表1所示，对氧化镁样品依次编号1-7号，和实施例相对应。
表1实施例1-7中实验条件对照
Figure BDA0002834740410000081
Figure BDA0002834740410000091
对上述实施例1至实施例7得到的氧化镁粉体进行X射线衍射(XRD)检测，如图1和图2所示，图1是不同表面活性剂下氧化镁的XRD图谱，图2是不同醇类分散剂下氧化镁的XRD图谱。结果表明改变表面活性剂种类或醇类分散剂种类，氧化镁的晶型不变，均为立方晶型；但氧化镁试样从实施例1到实施例7，图1中(a)-(d)分别依次表示实施例1到实施例4的氧化镁样品的XRD图谱，图2中(a)-(d)分别依次表示实施例1、实施例5到实施例7的氧化镁样品的XRD图谱，根据谢乐公式计算得出的氧化镁粒径在不断变化，总体来看，加入表面活性剂或醇类分散剂，氧化镁粒径增加或降低；三种表面活性剂中，加入PEG 10000得到的氧化镁粒径最小(11.73nm)；分散剂从乙醇到乙二醇再到丙三醇，氧化镁的粒径先增加后降低，加入乙醇，得到的氧化镁粒径最小(9.39nm)。
图3-9依次分别为实施例1到实施例7的氧化镁的扫描电子显微镜(SEM)图；由图3-9明显得出：除实施例1(不加表面活性剂和醇类分散剂)和实施例2(加CTAB)氧化镁具有花状结构，其余条件下氧化镁均为棒状结构，且分散均匀。综上，使用CTAB有望得到更小粒径的花状氧化镁，而使用乙醇或PEG10000有望得到更小粒径的棒状氧化镁。
本公开氧化镁的制备方法中的机械化学法工艺条件简单、成本低、对设备的要求低、绿色环保以及氧化铁的产量大，而且操作程序连续可调，容易控制实验过程，所以易于工业化生产；氧化镁的制备方法以碱式碳酸镁为前驱体，可以通过改变表面活性剂种类(CTAB、SDBS、PEG 10000)或分散介质(乙醇、乙二醇、丙三醇)制备花状或棒状氧化镁。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (8)

1.一种纳米氧化镁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将七水硫酸镁和碳酸氢铵按一定比例加入球磨装置中，再加入表面活性剂或分散介质，最后加入磨球，通过球磨使七水硫酸镁和碳酸氢铵反应，得到含有碱式碳酸镁的混合物A；
S2、向步骤S1中混合物A中加入去离子水，充分搅拌得到浑浊液，将浑浊液离心过滤后反复洗涤3-5次，将洗涤后的固体粉末干燥得到前驱体碱式碳酸镁；
S3、将步骤S2制备的碱式碳酸镁置于马弗炉中煅烧，得到纳米氧化镁粉末。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化镁的制备方法，其特征在于，所述七水硫酸镁和碳酸氢铵的摩尔比为1：2。
3.根据权利要求1所述的纳米氧化镁的制备方法，其特征在于，所述分散介质为醇类，所述分散介质为乙醇、乙二醇和丙三醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的纳米氧化镁的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为阳离子、阴离子或非离子表面活性剂，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇10000中的一种。
5.根据权利要求1所述的纳米氧化镁的制备方法，其特征在于，所述磨球和原料总质量之比为5-30:1。
6.根据权利要求1所述的纳米氧化镁的制备方法，其特征在于，所述球磨的转速为300-1200rpm，球磨的时间为30-120min。
7.根据权利要求1所述的纳米氧化镁的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中离心后固体粉末干燥的温度为80-120℃，干燥的时间为0.5-2h。
8.根据权利要求1所述的纳米氧化镁的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中马弗炉煅烧的温度为500-900℃，时间为1-3h。
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