CN112320825B - 一种固相法制备纳米氧化镁的方法 - Google Patents

一种固相法制备纳米氧化镁的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种固相法制备纳米氧化镁的方法，包括将碱式碳酸镁的前驱体置于马弗炉中进行煅烧；把煅烧后的粉末装入样品袋中，得到氧化镁粉体；通过固相法，利用碱式碳酸镁进行制备纳米氧化镁。本发明提出的固相法制备纳米氧化镁的方法，其固相法工艺条件简单、成本低、对设备的要求低、绿色环保以及氧化铁的产量大，而且操作程序连续可调，容易控制实验过程，所以易于工业化生产；以碱式碳酸镁为前驱体，可以通过改变氨基酸种类(L‑精氨酸、L‑丝氨酸、L‑缬氨酸、L‑赖氨酸)或分散介质(乙醇、乙二醇、丙三醇)制备棒状氧化镁；采用了较为简单的手工研磨，和一般的机械球磨(固相反应)有显著区别，简单快速制备棒状氧化镁。

Description

一种固相法制备纳米氧化镁的方法
技术领域
本发明属于纳米氧化镁制备领域，具体涉及一种固相法制备纳米氧化镁的方法。
背景技术
纳米氧化镁(MgO)具有比普通氧化镁更好的耐高温性、导热性和电绝缘性。此外，由于纳米材料的小尺寸效应、宏观量子隧道效应和量子尺寸效应，使纳米氧化镁具有特殊的光学、电学、磁学、热学和机械性能，广泛应用于催化、陶瓷、耐火材料、吸附材料、化妆品填料、塑料和橡胶的增韧补强剂、抗菌材料等领域。
现有的纳米氧化镁制取工艺成本高，对设备要求高，而且操作程序调控不便，因此设计一种新式的纳米氧化镁制取方法，降低现有生产成本，降低对设备的要求，同时操作程序连续可调，是符合实际需要的。
针对上述提出的问题，现设计一种固相法制备纳米氧化镁的方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种固相法制备纳米氧化镁的方法，解决了现有技术中纳米氧化镁制取工艺成本高，对设备要求高，而且操作程序调控不便的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种固相法制备纳米氧化镁的方法，包括如下步骤：
S1、按摩尔比为1:2称取七水硫酸镁和碳酸氢铵于研钵中，向其中加入不同种类的氨基酸或者分散介质；
S2、对上述混合物进行研磨，使得七水硫酸镁和碳酸氢铵进行反应，得到含有碱式碳酸镁的混合物；
S3、反应结束后，将研钵中混合物转移到离心管中，加入去离子水，用玻璃棒搅拌离心管中的悬浊液，直至除去未反应完全的七水硫酸镁、碳酸氢铵、以及产物硫酸铵；
S4、将离心后的固体干燥，得到前驱体——碱式碳酸镁；
S5、将前驱体——碱式碳酸镁置于马弗炉中煅烧，把煅烧后的粉末装入样品袋中，得到氧化镁粉体。
进一步的，所述S1中分散介质为醇类，氨基酸为左旋结构的氨基酸。
进一步的，所述S1中分散介质为乙醇、乙二醇或丙三醇的一种，氨基酸为L-精氨酸、L-丝氨酸、L-缬氨酸或L-赖氨酸的一种。
进一步的，所述S2中的手工研磨时间为30min－90min。
进一步的，所述S4中固体干燥的温度为80℃－120℃，干燥的时间为0.5h－2h。
进一步的，所述S5中煅烧制成氧化镁的条件为：马弗炉煅烧的温度为500℃－700℃，时间为1h－3h。
本发明的有益效果：
1、本发明提出的固相法制备纳米氧化镁的方法，其固相法工艺条件简单、成本低、对设备的要求低、绿色环保以及氧化镁的产量大，而且操作程序连续可调，容易控制实验过程，所以易于工业化生产；
2、本发明提出的固相法制备纳米氧化镁的方法，以碱式碳酸镁为前驱体，可以通过改变氨基酸种类(L-精氨酸、L-丝氨酸、L-缬氨酸、L-赖氨酸)或分散介质(乙醇、乙二醇、丙三醇)制备棒状氧化镁；
3、本发明提出的固相法制备纳米氧化镁的方法，采用了较为简单的手工研磨，和一般的机械球磨(固相反应)有显著区别，简单快速制备棒状氧化镁。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本公开的实施例制备的纳米氧化镁的X射线衍射(XRD)图谱；
图2是本公开的实施例1制备的纳米氧化镁的扫描电子显微镜图；
图3是本公开的实施例2制备的纳米氧化镁的扫描电子显微镜图；
图4是本公开的实施例3制备的纳米氧化镁的扫描电子显微镜图；
图5是本公开的实施例4制备的纳米氧化镁的扫描电子显微镜图；
图6是本公开的实施例5制备的纳米氧化镁的扫描电子显微镜图；
图7是本公开的实施例6制备的纳米氧化镁的扫描电子显微镜图；
图8是本公开的实施例7制备的纳米氧化镁的扫描电子显微镜图；
图9是本公开的实施例8制备的纳米氧化镁的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“开孔”、“上”、“下”、“厚度”、“顶”、“中”、“长度”、“内”、“四周”等指示方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的组件或元件必须具有特定的方位，以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
实施例1
S1、称取12.33g七水硫酸镁(0.05mol)和7.91g碳酸氢铵(0.10mol)于口径为160mm的研钵中，此时七水硫酸镁和碳酸氢铵比为1:2，不加任何氨基酸和醇类分散剂；
S2、手工研磨固体混合物30min，使得七水硫酸镁和碳酸氢铵进行反应，得到含有碱式碳酸镁的混合物；
S3、反应结束后，将研钵中的混合物转移到50mL的离心瓶中，加入10mL的去离子水，用玻璃棒搅拌悬浊液5min，接着离心悬浊液、过滤，继续加入去离子水，重复洗涤和离心的步骤5次，以除去未反应完全的反应物和硫酸铵；
S4、将离心后的固体在90℃的温度下干燥1h，得到前驱体——碱式碳酸镁；
S5、将前驱体——碱式碳酸镁置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为600℃，煅烧时间为1h，把煅烧后的粉末装入样品袋中，得到氧化镁粉体。
对所得到的产物进行XRD检测，如图1(a)所示，结果表明氧化镁的粒径是31.30nm，晶型为立方晶系。如图2，此条件下氧化镁主要为棒状。
实施例2
S1、称取12.33g七水硫酸镁(0.05mol)和7.91g碳酸氢铵(0.10mol)于口径为160mm的研钵中，此时七水硫酸镁和碳酸氢铵比为1:2，加L-精氨酸0.60g，不加醇类分散剂；
S2、手工研磨固体混合物60min，使得七水硫酸镁和碳酸氢铵进行反应，得到含有碱式碳酸镁的混合物；
S3、反应结束后，将研钵中的混合物转移到50mL的离心瓶中，加入10mL的去离子水，用玻璃棒搅拌悬浊液5min，接着离心悬浊液、过滤，继续加入去离子水，重复洗涤和离心的步骤5次，以除去未反应完全的反应物和硫酸铵；
S4、将离心后的固体在100℃的温度下干燥2h，得到前驱体——碱式碳酸镁；
S5、将前驱体——碱式碳酸镁置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为700℃，煅烧时间为2h，把煅烧后的粉末装入样品袋中，得到氧化镁粉体。
对所得到的产物进行XRD检测，如图1(b)所示，结果表明氧化镁的粒径是15.65nm，晶型为立方晶系。如图3，此条件下氧化镁主要为具有空心结构的棒状。
实施例3
S1、称取12.33g七水硫酸镁(0.05mol)和7.91g碳酸氢铵(0.10mol)于口径为160mm的研钵中，此时七水硫酸镁和碳酸氢铵比为1:2，加L-丝氨酸0.60g，不加醇类分散剂；
S2、手工研磨固体混合物60min，使得七水硫酸镁和碳酸氢铵进行反应，得到含有碱式碳酸镁的混合物；
S3、反应结束后，将研钵中的混合物转移到50mL的离心瓶中，加入10mL的去离子水，用玻璃棒搅拌悬浊液5min，接着离心悬浊液、过滤，继续加入去离子水，重复洗涤和离心的步骤5次，以除去未反应完全的反应物和硫酸铵；
S4、将离心后的固体在110℃的温度下干燥1h，得到前驱体——碱式碳酸镁；
S5、将前驱体——碱式碳酸镁置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为600℃，煅烧时间为2h，把煅烧后的粉末装入样品袋中，得到氧化镁粉体。
对所得到的产物进行XRD检测，如图1(c)所示，结果表明氧化镁的粒径是18.78nm，晶型为立方晶系。如图4，此条件下氧化镁主要为棒状。
实施例4
S1、称取12.33g七水硫酸镁(0.05mol)和7.91g碳酸氢铵(0.10mol)于口径为160mm的研钵中，此时七水硫酸镁和碳酸氢铵比为1:2，加L-缬氨酸0.60g，不加醇类分散剂；
S2、手工研磨固体混合物60min，使得七水硫酸镁和碳酸氢铵进行反应，得到含有碱式碳酸镁的混合物；
S3、反应结束后，将研钵中的混合物转移到50mL的离心瓶中，加入10mL的去离子水，用玻璃棒搅拌悬浊液5min，接着离心悬浊液、过滤，继续加入去离子水，重复洗涤和离心的步骤5次，以除去未反应完全的反应物和硫酸铵；
S4、将离心后的固体在90℃的温度下干燥2h，得到前驱体——碱式碳酸镁；
S5、将前驱体——碱式碳酸镁置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为600℃，煅烧时间为1h，把煅烧后的粉末装入样品袋中，得到氧化镁粉体。
对所得到的产物进行XRD检测，如图1(d)所示，结果表明氧化镁的粒径是17.55nm，晶型为立方晶系。如图5，此条件下氧化镁主要为棒状。
实施例5
S1、称取12.33g七水硫酸镁(0.05mol)和7.91g碳酸氢铵(0.10mol)于口径为160mm的研钵中，此时七水硫酸镁和碳酸氢铵比为1:2，加L-赖氨酸0.60g，不加醇类分散剂；
S2、手工研磨固体混合物60min，使得七水硫酸镁和碳酸氢铵进行反应，得到含有碱式碳酸镁的混合物；
S3、反应结束后，将研钵中的混合物转移到50mL的离心瓶中，加入10mL的去离子水，用玻璃棒搅拌悬浊液5min，接着离心悬浊液、过滤，继续加入去离子水，重复洗涤和离心的步骤5次，以除去未反应完全的反应物和硫酸铵；
S4、将离心后的固体在120℃的温度下干燥1h，得到前驱体——碱式碳酸镁；
S5、将前驱体——碱式碳酸镁置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为700℃，煅烧时间为1h，把煅烧后的粉末装入样品袋中，得到氧化镁粉体。
对所得到的产物进行XRD检测，如图1(e)所示，结果表明氧化镁的粒径是25.43nm，晶型为立方晶系。如图6，此条件下氧化镁主要是棒状。
实施例6
S1、称取12.33g七水硫酸镁(0.05mol)和7.91g碳酸氢铵(0.10mol)于口径为160mm的研钵中，此时七水硫酸镁和碳酸氢铵比为1:2，不加氨基酸，加5mL乙醇；
S2、手工研磨固体混合物60min，使得七水硫酸镁和碳酸氢铵进行反应，得到含有碱式碳酸镁的混合物；
S3、反应结束后，将研钵中的混合物转移到50mL的离心瓶中，加入10mL的去离子水，用玻璃棒搅拌悬浊液5min，接着离心悬浊液、过滤，继续加入去离子水，重复洗涤和离心的步骤5次，以除去未反应完全的反应物和硫酸铵；
S4、将离心后的固体在100℃的温度下干燥1h，得到前驱体——碱式碳酸镁；
S5、将前驱体——碱式碳酸镁置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为600℃，煅烧时间为2h，把煅烧后的粉末装入样品袋中，得到氧化镁粉体。
对所得到的产物进行XRD检测，如图1(f)所示，结果表明氧化镁的粒径是15.16nm，晶型为立方晶系。如图7，此条件下氧化镁主要为具有空心结构的棒状。
实施例7
S1、称取12.33g七水硫酸镁(0.05mol)和7.91g碳酸氢铵(0.10mol)于口径为160mm的研钵中，此时七水硫酸镁和碳酸氢铵比为1:2，不加氨基酸，加5mL乙二醇；
S2、手工研磨固体混合物60min，使得七水硫酸镁和碳酸氢铵进行反应，得到含有碱式碳酸镁的混合物；
S3、反应结束后，将研钵中的混合物转移到50mL的离心瓶中，加入10mL的去离子水，用玻璃棒搅拌悬浊液5min，接着离心悬浊液、过滤，继续加入去离子水，重复洗涤和离心的步骤5次，以除去未反应完全的反应物和硫酸铵；
S4、将离心后的固体在110℃的温度下干燥2h，得到前驱体——碱式碳酸镁；
S5、将前驱体——碱式碳酸镁置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为500℃，煅烧时间为2h，把煅烧后的粉末装入样品袋中，得到氧化镁粉体。
对所得到的产物进行XRD检测，如图1(g)所示，结果表明氧化镁的粒径是13.42nm，晶型为立方晶系。如图8，此条件下氧化镁主要为棒状。
实施例8
S1、称取12.33g七水硫酸镁(0.05mol)和7.91g碳酸氢铵(0.10mol)于口径为160mm的研钵中，此时七水硫酸镁和碳酸氢铵比为1:2，不加氨基酸，加5mL丙三醇；
S2、手工研磨固体混合物60min，使得七水硫酸镁和碳酸氢铵进行反应，得到含有碱式碳酸镁的混合物；
S3、反应结束后，将研钵中的混合物转移到50mL的离心瓶中，加入10mL的去离子水，用玻璃棒搅拌悬浊液5min，接着离心悬浊液、过滤，继续加入去离子水，重复洗涤和离心的步骤5次，以除去未反应完全的反应物和硫酸铵；
S4、将离心后的固体在120℃的温度下干燥2h，得到前驱体——碱式碳酸镁；
S5、将前驱体——碱式碳酸镁置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为500℃，煅烧时间为1h，把煅烧后的粉末装入样品袋中，得到氧化镁粉体。
对所得到的产物进行XRD检测，如图1(h)所示，结果表明氧化镁的粒径是23.48nm，晶型为立方晶系。如图9，此条件下氧化镁主要为棒状。
实施例1到实施例8的实验条件如表1所示，对氧化镁样品依次编号1-8号，和实施例相对应。对上述实施例1至实施例8得到的氧化镁粉体进行X射线衍射(XRD)检测，如图1所示，结果表明改变分散介质类型或氨基酸种类，氧化镁的晶型不变，均为立方晶型；但氧化镁试样从实施例1到实施例8，图1中(a)－(h)分别依次表示实施例1到实施例8的氧化镁样品的XRD图谱，根据谢乐公式计算得出的氧化镁粒径在不断变化，总体来看，加入氨基酸或醇类分散剂，均会使得氧化镁粒径降低；四种左旋氨基酸中，加入L-精氨酸得到的氧化镁粒径最小(15.65nm)；分散剂从乙醇到乙二醇再到丙三醇，氧化镁的粒径先降低后增加，加入乙二醇，得到的氧化镁粒径最小(13.42nm)。
图2—9依次分别为实施例1到实施例8的氧化镁的扫描电子显微镜(SEM)图；由图2—9明显得出：除实施例2(加L-精氨酸)和实施例6(加乙醇)氧化镁具有中空结构的棒状，其余条件下氧化镁均为棒状结构，且分散均匀。综上，使用乙二醇或L-精氨酸有望得到更小粒径的氧化镁。
其中，研钵材质可以是陶瓷、玻璃、玛瑙中的一种，L-精氨酸、L-丝氨酸、L-缬氨酸、L-赖氨酸均为左旋结构的氨基酸。
本公开氧化镁的制备方法中的固相法工艺条件简单、成本低、对设备的要求低、绿色环保以及氧化铁的产量大，而且操作程序连续可调，容易控制实验过程，所以易于工业化生产；氧化镁的制备方法以碱式碳酸镁为前驱体，可以通过改变氨基酸种类(L-精氨酸、L-丝氨酸、L-缬氨酸、L-赖氨酸)或分散介质(乙醇、乙二醇、丙三醇)制备棒状氧化镁；氧化镁的制备方法采用了较为简单的手工研磨，和一般的机械球磨(固相反应)有显著区别，简单快速制备棒状氧化镁。
Figure BDA0002743123140000101
表1
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (1)

1.一种固相法制备纳米氧化镁的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、按摩尔比为1:2称取七水硫酸镁和碳酸氢铵于研钵中，向其中加入不同种类的氨基酸或者分散介质；
S2、对步骤S1得到的混合物进行研磨，使得七水硫酸镁和碳酸氢铵进行反应，得到含有碱式碳酸镁的混合物；
S3、反应结束后，将研钵中混合物转移到离心管中，加入去离子水，用玻璃棒搅拌离心管中的悬浊液，直至除去未反应完全的七水硫酸镁、碳酸氢铵、以及产物硫酸铵；
S4、将离心后的固体干燥，得到前驱体——碱式碳酸镁；
S5、将前驱体——碱式碳酸镁置于马弗炉中煅烧，把煅烧后的粉末装入样品袋中，得到氧化镁粉体；
所述S1中分散介质为乙醇，氨基酸为L-精氨酸；
所述S2中的手工研磨时间为30min－90min；
所述S4中固体干燥的温度为80℃－120℃，干燥的时间为0.5h－2h；
所述S5中煅烧制成氧化镁的条件为：马弗炉煅烧的温度为500℃－700℃，时间为1h－3h。
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