CN112047383A - 一种固相法制备纳米氧化铁的方法、氧化铁材料 - Google Patents

一种固相法制备纳米氧化铁的方法、氧化铁材料 Download PDF

Info

Publication number
CN112047383A
CN112047383A CN202010773124.9A CN202010773124A CN112047383A CN 112047383 A CN112047383 A CN 112047383A CN 202010773124 A CN202010773124 A CN 202010773124A CN 112047383 A CN112047383 A CN 112047383A
Authority
CN
China
Prior art keywords
iron oxide
solid
phase method
preparing
basic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010773124.9A
Other languages
English (en)
Inventor
吴月
苗拯宁
李凡
吴鸽
习易东
夏义文
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui Jingcheng New Material Co ltd
Original Assignee
Anhui Jingcheng New Material Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui Jingcheng New Material Co ltd filed Critical Anhui Jingcheng New Material Co ltd
Priority to CN202010773124.9A priority Critical patent/CN112047383A/zh
Publication of CN112047383A publication Critical patent/CN112047383A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00—Compounds of iron
    • C01G49/02—Oxides; Hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00—Compounds of iron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer

Abstract

本公开属于纳米氧化铁制备领域，公开一种固相法制备纳米氧化铁的方法，包括将碱式碳酸铁的前驱体置于马弗炉中进行煅烧；把煅烧后的粉末装入样品袋中，得到氧化铁粉体；通过固相法，利用碱式碳酸铁进行制备纳米氧化铁。

Description

一种固相法制备纳米氧化铁的方法、氧化铁材料
技术领域
本公开属于纳米氧化铁制备领域，具体涉及一种固相法制备纳米氧化铁的方法、氧化铁材料。
背景技术
纳米氧化铁是氧化铁材料中最接近现代社会应用的组成部分，纳米氧化铁具有无毒低污染、优越的磁学性质、半导体特性、良好的耐光性、色谱广、抗腐蚀性等优点，在生物医学、环境保护、催化剂、磁性材料、建筑材料、玻璃、造纸、美术颜料、化妆品、宠物饲料添加剂等诸多领域有着广泛的应用。
发明内容
针对现有技术的不足，本公开的目的在于提供一种固相法制备纳米氧化铁的方法，用于进行制备纳米氧化铁。
本公开的目的可以通过以下技术方案实现：
一种固相法制备纳米氧化铁的方法，包括：
氧化铁，所述氧化铁通过将碱式碳酸铁作为前驱体，置于马弗炉中进行煅烧制成。
进一步地，碱式碳酸铁的制备包括：
碳酸氢铵，所述碳酸氢铵用于作为制备碱式碳酸铁的碱源。
进一步地，碱式碳酸铁的制备包括：
S1、按摩尔比1:3称取无水三氯化铁和碳酸氢铵于研钵中，加入分散介质；
S2、手工研磨处于研钵内的三氯化铁和碳酸氢铵混合物，使得三氯化铁和碳酸氢铵进行反应，得到含有碱式碳酸铁的混合物；
S3、反应结束后，将研钵中混合物转移到离心管中，加入去离子水，用玻璃棒搅拌离心管中悬浊液，直至除去未反应完全的三氯化铁、碳酸氢铵、以及产物氯化铵；
S4、将离心结束的固体进行干燥，得到碱式碳酸铁。
进一步地，所述分散介质为醇类和/或醇胺类。
进一步地，所述分散介质为乙醇、乙二醇、丙三醇、乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺的一种。
进一步地，所述S2中的手工研磨时间为30min－90min。
进一步地，所述S4中固体干燥的温度为60℃－80℃，干燥的时间为0.5h－2h。
进一步地，所述碱式碳酸铁作为前驱体，置于马弗炉中进行煅烧制成氧化铁的条件为：马弗炉煅烧的温度为500℃－700℃，时间为1h－3h。
本公开的有益效果：
本公开通过固相法，利用碱式碳酸铁进行制备纳米氧化铁。
附图说明
为了更清楚地说明本公开实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本公开的实施例制备的纳米氧化铁的X射线衍射(XRD)图谱；
图2是本公开的实施例1制备的纳米氧化铁的扫描电子显微镜图；
图3是本公开的实施例2制备的纳米氧化铁的扫描电子显微镜图；
图4是本公开的实施例3制备的纳米氧化铁的扫描电子显微镜图；
图5是本公开的实施例4制备的纳米氧化铁的扫描电子显微镜图；
图6是本公开的实施例5制备的纳米氧化铁的扫描电子显微镜图；
图7是本公开的实施例6制备的纳米氧化铁的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面将结合本公开实施例中的附图，对本公开实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本公开一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本公开中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本公开保护的范围。
实施例1
1、称取3.24g无水三氯化铁(0.02mol)和4.75g碳酸氢铵(0.06mol)于口径为160mm的研钵中，此时无水三氯化铁和碳酸氢铵比为1:3，分散介质是5mL乙醇；
2、手工研磨固体混合物30min；
3、反应结束后，将研钵中的混合物转移到50mL的离心瓶中，加入10mL的去离子水，用玻璃棒搅拌悬浊液3min，接着离心悬浊液、过滤，继续加入去离子水，重复洗涤和离心的步骤3次，以除去未反应完全的反应物和氯化铵；
4、将离心后的固体在60℃的温度下干燥0.5h，得到前驱体碱式碳酸铁；
5、将前驱体置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为500℃，煅烧时间为1h，把煅烧后的粉末装入样品袋中，得到氧化铁粉体。
其中，研钵材质可以是陶瓷、玻璃、玛瑙中的一种。(关于研钵的材质这块已有现有技术进行公开，故未在权利要求中展示)
实施例2
1、称取3.24g无水三氯化铁(0.02mol)和4.75g碳酸氢铵(0.06mol)于口径为160mm的研钵中，分散介质是5mL乙二醇；
2、手工研磨固体混合物30min；
3、反应结束后，将研钵中的混合物转移到50mL的离心瓶中，加入10mL的去离子水，用玻璃棒搅拌悬浊液3min，接着离心悬浊液、过滤，继续加入去离子水，重复洗涤和离心的步骤3次，以除去未反应完全的反应物和氯化铵；
4、将离心后的固体在70℃的温度下干燥1h，得到前驱体碱式碳酸铁；
5、将前驱体置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为500℃，煅烧时间为2h，把煅烧后的粉末装入样品袋中，得到氧化铁粉体。
对所得到的产物进行XRD检测，如图1所示，结果表明氧化铁的粒径是29.48nm，晶型为ɑ-Fe2O3型。如图3，此条件下氧化铁主要为球状。
其中，研钵材质可以是陶瓷、玻璃、玛瑙中的一种。
实施例3
1、称取3.24g无水三氯化铁(0.02mol)和4.75g碳酸氢铵(0.06mol)于口径为160mm的研钵中，分散介质是5mL丙三醇；
2、手工研磨固体混合物30min；
3、反应结束后，将研钵中的混合物转移到50mL的离心瓶中，加入10mL的去离子水，用玻璃棒搅拌悬浊液3min，接着离心悬浊液、过滤，继续加入去离子水，重复洗涤和离心的步骤3次，以除去未反应完全的反应物和氯化铵；
4、将离心后的固体在60℃的温度下干燥1h，得到前驱体碱式碳酸铁；
5、将前驱体置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为500℃，煅烧时间为3h，把煅烧后的粉末装入样品袋中，得到氧化铁粉体。
其中，研钵材质可以是陶瓷、玻璃、玛瑙中的一种。
实施例4
1、称取3.24g无水三氯化铁(0.02mol)和4.75g碳酸氢铵(0.06mol)于口径为160mm的研钵中，分散介质是5mL乙醇胺；
2、手工研磨固体混合物30min；
3、反应结束后，将研钵中的混合物转移到50mL的离心瓶中，加入10mL的去离子水，用玻璃棒搅拌悬浊液3min，接着离心悬浊液、过滤，继续加入去离子水，重复洗涤和离心的步骤3次，以除去未反应完全的反应物和氯化铵；
4、将离心后的固体在80℃的温度下干燥1h，得到前驱体碱式碳酸铁；
5、将前驱体置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为700℃，煅烧时间为1h，把煅烧后的粉末装入样品袋中，得到氧化铁粉体。
其中，研钵材质可以是陶瓷、玻璃、玛瑙中的一种。
实施例5
1、称取3.24g无水三氯化铁(0.02mol)和4.75g碳酸氢铵(0.06mol)于口径为160mm的研钵中，分散介质是5mL二乙醇胺；
2、手工研磨固体混合物30min；
3、反应结束后，将研钵中的混合物转移到50mL的离心瓶中，加入10mL的去离子水，用玻璃棒搅拌悬浊液3min，接着离心悬浊液、过滤，继续加入去离子水，重复洗涤和离心的步骤3次，以除去未反应完全的反应物和氯化铵；
4、将离心后的固体在60℃的温度下干燥1h，得到前驱体碱式碳酸铁；
5、将前驱体置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为600℃，煅烧时间为2h，把煅烧后的粉末装入样品袋中，得到氧化铁粉体。
其中，研钵材质可以是陶瓷、玻璃、玛瑙中的一种。
实施例6
1、称取3.24g无水三氯化铁(0.02mol)和4.75g碳酸氢铵(0.06mol)于口径为160mm的研钵中，分散介质是5mL三乙醇胺；
2、手工研磨固体混合物30min；
3、反应结束后，将研钵中的混合物转移到50mL的离心瓶中，加入10mL的去离子水，用玻璃棒搅拌悬浊液3min，接着离心悬浊液、过滤，继续加入去离子水，重复洗涤和离心的步骤3次，以除去未反应完全的反应物和氯化铵；
4、将离心后的固体在80℃的温度下干燥1h，得到前驱体碱式碳酸铁；
5、将前驱体置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为600℃，煅烧时间为3h，把煅烧后的粉末装入样品袋中，得到氧化铁粉体。
其中，研钵材质可以是陶瓷、玻璃、玛瑙中的一种。
对上述实施例1至实施例6得到的氧化铁粉体进行XRD(X射线衍射)检测，如图1所示，结果表明改变分散介质类型，氧化铁的晶型均为ɑ-Fe2O3型；氧化铁试样从实施例1到实施例6，图1中(a)－(f)分别依次表示实施例1到实施例6的氧化铁样品的XRD图谱。
图2-7依次分别为实施例1到实施例6的氧化铁的SEM(扫描电子显微镜)图；由图1至图7明显得出：氧化铁粒径不断变化(图1)，最小粒径为10.72nm，最大粒径为47.86nm，均为纳米级尺寸，说明本方法制得的氧化铁是纳米级；而SEM的结果表明，如图2-7所示，氧化铁均为典型的球状结构，且分散均匀，粒径小；
当分散介质选用醇时，从乙醇到乙二醇到丙三醇，氧化铁的粒径逐渐降低；当分散介质选用醇胺时，从乙醇胺到二乙醇胺到三乙醇胺，氧化铁的粒径逐渐升高；因此，如果选择醇作为分散介质，适合选择丙三醇，如果选择醇胺作为分散介质，则适合选择乙醇胺；但从粒径角度，选用丙三醇比乙醇胺好，不但有望得到更小粒径的氧化铁，而且丙三醇的危险性不如乙醇胺，更具备安全性；如图2-7所示，发现改变分散介质，氧化铁均呈现球状的形貌结构，区别在于团聚程度和规整性不同，用醇类分散比用醇胺分散有望得到更均匀规则的球状。
本公开氧化铁的制备方法中的固相法工艺条件简单、成本低、对设备的要求低、绿色环保以及氧化铁的产量大，而且操作程序连续可调，容易控制实验过程，所以易于工业化生产；氧化铁的制备方法以碱式碳酸铁为前驱体，可以通过改变分散介质(乙醇、乙二醇、丙三醇、乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺)制备球状纳米级氧化铁；氧化铁的制备方法采用了较为简单的手工研磨，和一般的机械球磨(固相反应)有显著区别，简单快速制备球状纳米级氧化铁。
实施例7、一种氧化铁材料，包括实施例1至实施例6任一项制备的纳米氧化铁。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本公开的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本公开的基本原理、主要特征和本公开的优点。本行业的技术人员应该了解，本公开不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本公开的原理，在不脱离本公开精神和范围的前提下，本公开还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本公开范围内。

Claims (9)

1.一种固相法制备纳米氧化铁的方法，其特征在于，包括：
氧化铁，所述氧化铁通过将碱式碳酸铁作为前驱体，置于马弗炉中进行煅烧制成。
2.根据权利要求1所述的固相法制备纳米氧化铁的方法，包括碱式碳酸铁的制备，其特征在于，包括：
碳酸氢铵，所述碳酸氢铵用于作为制备碱式碳酸铁的碱源。
3.根据权利要求2所述的固相法制备纳米氧化铁的方法，包括碱式碳酸铁的制备，其特征在于，包括：
S1、按摩尔比1:3称取无水三氯化铁和碳酸氢铵于研钵中，加入分散介质；
S2、手工研磨处于研钵内的三氯化铁和碳酸氢铵混合物，使得三氯化铁和碳酸氢铵进行反应，得到含有碱式碳酸铁的混合物；
S3、反应结束后，将研钵中混合物转移到离心管中，加入去离子水，用玻璃棒搅拌离心管中悬浊液，直至除去未反应完全的三氯化铁、碳酸氢铵、以及产物氯化铵；
S4、将离心结束的固体进行干燥，得到碱式碳酸铁。
4.根据权利要求3所述的固相法制备纳米氧化铁的方法，其特征在于，所述分散介质为醇类和/或醇胺类。
5.根据权利要求4所述的固相法制备纳米氧化铁的方法，其特征在于，所述分散介质为乙醇、乙二醇、丙三醇、乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺的一种。
6.根据权利要求3所述的固相法制备纳米氧化铁的方法，其特征在于，所述S2中的手工研磨时间为30min－90min。
7.根据权利要求3所述的固相法制备纳米氧化铁的方法，其特征在于，所述S4中固体干燥的温度为60℃－80℃，干燥的时间为0.5h－2h。
8.根据权利要求3所述的固相法制备纳米氧化铁的方法，其特征在于，所述碱式碳酸铁作为前驱体，置于马弗炉中进行煅烧制成氧化铁的条件为：马弗炉煅烧的温度为500℃－700℃，时间为1h－3h。
9.一种氧化铁材料，其特征在于，包括权利要求1-8任一所述的固相法制备纳米氧化铁的方法制备的纳米氧化铁。
CN202010773124.9A 2020-08-04 2020-08-04 一种固相法制备纳米氧化铁的方法、氧化铁材料 Pending CN112047383A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010773124.9A CN112047383A (zh) 2020-08-04 2020-08-04 一种固相法制备纳米氧化铁的方法、氧化铁材料

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010773124.9A CN112047383A (zh) 2020-08-04 2020-08-04 一种固相法制备纳米氧化铁的方法、氧化铁材料

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112047383A true CN112047383A (zh) 2020-12-08

Family

ID=73602466

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010773124.9A Pending CN112047383A (zh) 2020-08-04 2020-08-04 一种固相法制备纳米氧化铁的方法、氧化铁材料

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112047383A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112645366A (zh) * 2020-12-14 2021-04-13 安徽景成新材料有限公司 一种纳米氧化镁的制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110194480A (zh) * 2019-06-11 2019-09-03 宜昌三峡中润纳米材料有限公司 一种纳米氧化铈及其制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110194480A (zh) * 2019-06-11 2019-09-03 宜昌三峡中润纳米材料有限公司 一种纳米氧化铈及其制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112645366A (zh) * 2020-12-14 2021-04-13 安徽景成新材料有限公司 一种纳米氧化镁的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109019656B (zh) 纳米稀土氧化物粉体的生产方法
US8012450B2 (en) Method for making mesoporous material
CN101293674A (zh) 纺锤状α－Fe2O3纳米粉体的制备方法
CN103949193A (zh) 一种通用制备无机中空微球的方法
CN110976901A (zh) 一种纳米铜粉的制备方法
CN109721357A (zh) 一种单分散粒度可控的纳米钇稳定的氧化锆粉末及其制备方法和应用
CN102241516A (zh) 一种水基溶胶-凝胶法制备Li4SiO4陶瓷粉体的方法
KR102304582B1 (ko) 우수한 분산성 및 균일한 입도를 가지는 나노분말의 제조방법
CN111675238A (zh) 一种固相法制备多形貌纳米氧化锌的方法
CN111392757B (zh) 一种纳米氧化镝的制备方法
CN112745105A (zh) 一种高烧结活性氧化铝陶瓷粉体及其制备方法
CN108640145B (zh) 一种形貌可控的花球形氧化钇纳米材料的制备方法
CN112047383A (zh) 一种固相法制备纳米氧化铁的方法、氧化铁材料
CN107500359A (zh) 一种Ag2S‑MoS2片状自组装复合球状粉体的简易合成方法
CN112645366A (zh) 一种纳米氧化镁的制备方法
CN108083334A (zh) 一种单分散球形纳米二氧化锆粉体材料的制备方法
CN110407212B (zh) 一种高分散性的纳米碳酸盐凝胶体及其制备方法和应用
CN111747441A (zh) 一种利用醇胺物固相合成纳米氧化锌的方法
CN102718255A (zh) 一种二氧化钛空心纳米结构的制备方法
CN108640144B (zh) 一种氧化钇双级纳米球及其制备方法
CN109422293B (zh) 一种微米级球形四氧化三钴材料的制备方法
CN107188214B (zh) 一种氧化钇纳米粉体及纳米结构的制备方法
CN109534410A (zh) 一种单层多孔四氧化三钴纳米片的制备方法
VASYLKIV et al. Synthesis and sintering of zirconia nano-powder by non-isothermal decomposition from hydroxide
KR20100072864A (ko) 탄소나노튜브／텅스텐산화물 나노복합분말의 제조방법 및 그 방법에 의해 제조된 탄소나노튜브／텅스텐산화물 나노복합분말

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination