CN109354047A - 一种制备高纯氧化镁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备高纯氧化镁的方法，以纯碱生产的中间物料纳滤浓液和煅烧冷凝液为原料，通过连续反应热解、过滤洗涤和干燥煅烧制备高纯氧化镁，副产的氯化铵母液和二氧化碳分别送入浓缩装置和纯碱碳化装置，浓缩后的氯化铵母液送入纯碱蒸氨装置进行处理。本发明原料均来自于纯碱生产过程，中间物料处理依托纯碱生产系统，连续反应热解装置和过滤洗涤装置的设计使生产连续进行，产品质量好、稳定性高，同时氯化铵母液浓缩装置的设计可达到节约洗涤水用量，降低成本的目的。
Description
技术领域
本发明涉及氧化镁的制备方法，尤其涉及一种高纯氧化镁的制备方法。
技术背景
高纯氧化镁是一种氧化镁的质量分数高于98%的氧化镁，其用途广泛，如在橡塑高聚物领域，主要用作活化剂、硫化剂、稳定剂等；在精密抛光领域，主要用作光学玻璃、电子元件、电极材料的抛光等；在医药领域，主要用于制造中和胃酸的药物。
生产氧化镁的原材料可以分为液体矿和固体矿两种，液体矿以海水、地下卤水、盐湖卤水为主，以卤（海）水为原料生产高纯氧化镁具有明显优势，一是资源丰富，二是因在液相中进行反应，易通过化学精制及洗涤等方法除去杂质，产品纯度有保证，三是工艺简单，不需酸溶及复杂的纯化等工艺。以卤（海）水为原料生产氧化镁的基本原理有两种：碳化沉镁、煅烧碳酸镁法和碱法沉镁、煅烧氢氧化镁法，两种原理生产过程都会产生氯化铵母液，在蒸氨回用过程由于母液浓度低而消耗过多的热能，经济性相对差。另外，为提高氧化镁的纯度，需要设置碳酸镁和氢氧化镁洗涤装置，以减少氯离子等杂质的影响，但以上方法洗涤水用量大，影响工艺装置的经济性。
中国专利CN1765747A公开了一种高纯氧化镁的清洁生产制备方法，采用盐场废物苦卤和纯碱厂的副产品煅烧冷凝液直接反应生成碱式碳酸镁，经熟化、洗涤、烘干后，再经煅烧生成高纯氧化镁。此方法利用利用了工业废物生产高纯氧化镁，工艺相对简单、产率相对高，但仍存在母液处理的环保问题，以及处理过程成本高的问题，无法直接应用于后续工业生产。
专利CN104743582B，公开了一种利用提溴卤水生产精制盐水的方法和装置，将经过预处理的提溴卤水加压送入纳滤装置，经过纳滤得到钙、镁、硫酸根离子浓缩的纳滤浓液和氯化钠纯度高的精制卤水，纳滤浓液可用于生产包括氯化镁、硫酸钾的其他盐卤化工产品，精制卤水经进一步处理后用于纯碱、烧碱或其他盐化工业生产。该专利生产的纳滤精制卤水为纯碱生产提供了优质原料。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种制备高纯氧化镁的方法，利用纯碱生产过程物料纳滤浓液和煅烧冷凝液为原料，通过连续反应、过滤洗涤和干燥煅烧制备高纯氧化镁，副产的氯化铵母液和二氧化碳分别送入纯碱蒸氨装置和碳化装置，实现了氧化镁生产与纯碱生产的高效结合，同时设计氯化铵母液浓缩装置，在降低氧化镁生产过程消耗的同时，还具有很好的环保效益。
为解决上述技术问题，本发明包括如下步骤：
（1）地下卤水经纯碱纳滤装置处理后，产生的纳滤浓液送入净化装置进行除杂，将硫酸根杂质的质量浓度降低至30ppm以下，得到纳滤浓液的净化液；
（2）将纯碱煅烧冷凝液进行微滤后，除去杂质悬浮物，得到浊度小于1NTU的煅烧冷凝液净化液；
（3）将步骤（1）得到的纳滤浓液和和步骤（2）得到的煅烧冷凝液通入静态混合装置进行均匀混合，送入连续反应热解装置，控制氨镁摩尔比2.00~2.15：1，反应热解温度50~90℃，搅拌速率30~50rpm，反应热解时间0.5~2h，得到固液混合的悬浮溶液；
（4）将步骤（3）得到悬浮溶液送入到过滤洗涤装置，进行固液分离和洗涤，固液分离得到氯化铵母液和含水量50~60%固体碱式碳酸镁，将碱式碳酸镁进行洗涤后，洗涤液中氯离子质量浓度不大于5ppm；
（5）将步骤（4）得到的氯化铵母液进行浓缩，浓缩比2~3.5，产生的淡水用于步骤（4）的洗涤过程，浓液排入纯碱蒸氨装置进行蒸氨回用，蒸氨装置产生废清液作为纳滤浓液的净化剂；
（6）将步骤（5）得到的固体碱式碳酸镁进行干燥煅烧，煅烧温度800~1100℃，得到高纯氧化镁，副产二氧化碳排入纯碱碳化装置循环利用。
步骤（1）中所述的纳滤浓液是将地下卤水中镁离子浓缩后的浓缩液，镁离子的质量浓度达到10000ppm以上；步骤（2）中所述的煅烧冷凝液主要含有碳酸铵和碳酸氢铵，总质量含量达到25%以上；步骤（5）中所述的废清液主要含有质量含量约8%的氯化钙。
上述方法步骤（1）中，地下卤水经纯碱纳滤装置处理，产生纳滤浓液送入净化装置进行净化处理，净化处理剂采用蒸氨装置产生的废清液，将硫酸根质量浓度降低至30ppm以下，可有效降低后续过滤洗涤过程的耗水量，保证高纯氧化镁的质量。
通过合理利用蒸氨装置产生的废清液，将废物进行充分利用，可以达到净化纳滤浓液的目的，同时节约精制费用。
上述方法步骤（3）中，为了达到混合效果，将纳滤浓液和煅烧冷凝液通入静态混合装置进行均匀混合，之后送入连续反应热解装置，控制氨镁摩尔比2.00~2.15：1，反应热解温度50~90℃，搅拌速率30~50rpm，时间控制0.5~2h，得到固液混合的悬浮溶液。
优选地，连续反应控制条件为氨镁摩尔比2.05~2.12：1，反应热解温度70~85℃，搅拌速率40~45rpm，时间控制1~1.6h。
上述方法步骤（4）中，悬浮溶液送入到过滤洗涤装置，进行固液分离得到固相碱式碳酸镁，由于碱式碳酸镁中夹带部分氯离子杂质，后续干燥煅烧过程无法去除，影响产品的纯度，因而需要进行充分洗涤，为达到洗涤效果，应使洗涤液中氯离子质量浓度不大于5ppm。
优选地，洗涤液中氯离子质量浓度3ppm~5ppm。
上述方法步骤（5）中，氯化铵母液送入纯碱蒸氨装置进行蒸氨处理，母液浓度低时蒸氨过程消耗更多的蒸汽，通过增加浓缩装置，可以增加氯化铵母液浓度，降低蒸氨过程的汽耗，同时浓缩过程可产生淡水用于步骤（4）中的洗涤，达到一举两得的效果。氯化铵母液浓缩过程，优选浓缩比控制2.5~3.3。
本发明的主要优点是原料均来自于纯碱生产过程，中间物料处理依托纯碱生产系统，有效利用纯碱生产规模优势实现降本增效。连续反应热解装置的设计使生产连续进行，产品质量好、稳定性高；过滤洗涤装置可选用不同的过滤洗涤形式，达到洗涤效果的同时节约洗涤水用量；通过增加浓缩装置的独特设计，一方面实现了连续生产，另一方面通过对过滤母液进行浓缩处理，可降低母液处理过程的能耗，同时产生淡水用于洗涤过程，节约洗涤水消耗量，浓缩后的氯化铵母液直接送入纯碱蒸氨装置，降低蒸汽消耗，达到节能减排的目的；煅烧后产生的二氧化碳直接送入纯碱碳化装置，降低碳排放量，环保效益显著。
附图说明
为说明本发明的技术方案，下面结合附图进行进一步说明：
图1是本发明的工艺流程示意图；
图2是氨碱法纯碱生产简要流程示意图。
具体实施方式
实施例1
如附图所示，地下卤水经纯碱纳滤装置处理后，产生的纳滤浓液送入净化装置进行除杂净化，净化剂来自蒸氨装置产生的废清液，去除硫酸根等杂质后，得到纯净的纳滤浓液；将纯碱煅烧冷凝液经微滤后，除去悬浮物，得到纯净的煅烧冷凝液；将纳滤浓液和和煅烧冷凝液通入静态混合装置进行均匀混合，送入连续反应热解装置进行反应和热解，通过控制氨镁摩尔比、反应热解温度、时间以及搅拌速率，得到固液混合的悬浮溶液；将悬浮溶液送入到过滤洗涤装置，进行固液分离和洗涤，洗涤过程控制洗涤液中氯离子浓度，得到氯化铵母液和固体碱式碳酸镁；将氯化铵母液进行浓缩，产生的淡水用于过滤洗涤过程，浓液排入纯碱蒸氨装置，蒸氨装置产生的废清液作为纳滤浓液的净化剂；将固体碱式碳酸镁在特定温度下进行干燥煅烧，得到高纯氧化镁产品，副产二氧化碳排入纯碱碳化装置循环利用。
具体实施过程中，将净化后硫酸根质量浓度28ppm的纳滤浓液和浊度为0.8NTU的煅烧冷凝液通入静态混合装置进行均匀混合，送入连续反应热解装置进行反应和热解，控制氨镁摩尔比2.05：1，反应热解温度85℃，搅拌速率45rpm，时间控制2h，得到固液混合的悬浮溶液；将悬浮溶液送入到过滤洗涤装置，进行固液分离和洗涤，洗涤液中氯离子浓度5ppm，得到氯化铵母液和固体碱式碳酸镁；氯化铵母液进行浓缩，浓缩比2.2，产生的淡水用于过滤洗涤过程，浓液送入纯碱蒸氨装置，蒸氨装置产生的废清液作为纳滤浓液的净化剂；
将固体碱式碳酸镁进行干燥煅烧，煅烧温度820℃，得到高纯氧化镁产品纯度为99.1%，副产二氧化碳送入纯碱碳化装置循环利用。
实施例2
实施例2中，将净化后硫酸根质量浓度10ppm的纳滤浓液和浊度为0.2NTU的煅烧冷凝液通入静态混合装置进行均匀混合，送入连续反应热解装置进行反应和热解，控制氨镁摩尔比2.10：1，反应热解温度80℃，搅拌速率40rpm，时间控制1.6h，得到固液混合的悬浮溶液；将悬浮溶液送入到过滤洗涤装置，进行固液分离和洗涤，洗涤液中氯离子浓度3ppm，得到氯化铵母液和固体碱式碳酸镁；氯化铵母液进行浓缩，浓缩比3.5，产生的淡水用于过滤洗涤过程，浓液送入纯碱蒸氨装置，蒸氨装置产生的废清液作为纳滤浓液的净化剂；
将固体碱式碳酸镁进行干燥煅烧，煅烧温度980℃，得到高纯氧化镁产品纯度为98.5%，副产二氧化碳送入纯碱碳化装置循环利用。
实施例3
实施例3中，将净化后硫酸根质量浓度15ppm的纳滤浓液和浊度为0.6NTU的煅烧冷凝液通入静态混合装置进行均匀混合，送入连续反应热解装置进行反应和热解，控制氨镁摩尔比2.12：1，反应热解温度88℃，搅拌速率35rpm，时间控制1h，得到固液混合的悬浮溶液；将悬浮溶液送入到过滤洗涤装置，进行固液分离和洗涤，洗涤液中氯离子浓度4ppm，得到氯化铵母液和固体碱式碳酸镁；氯化铵母液进行浓缩，浓缩比3.5，产生的淡水用于过滤洗涤过程，浓液送入纯碱蒸氨装置，蒸氨装置产生的废清液作为纳滤浓液的净化剂；
将固体碱式碳酸镁进行干燥煅烧，煅烧温度1050℃，得到高纯氧化镁产品纯度为98.8%，副产二氧化碳送入纯碱碳化装置循环利用。
实施例4
实施例4中，将净化后硫酸根质量浓度8ppm的纳滤浓液和浊度为0.3NTU的煅烧冷凝液通入静态混合装置进行均匀混合，送入连续反应热解装置进行反应和热解，控制氨镁摩尔比2.15：1，反应热解温度90℃，搅拌速率50rpm，时间控制2h，得到固液混合的悬浮溶液；将悬浮溶液送入到过滤洗涤装置，进行固液分离和洗涤，洗涤液中氯离子浓度3ppm，得到氯化铵母液和固体碱式碳酸镁；氯化铵母液进行浓缩，浓缩比2.6，产生的淡水用于过滤洗涤过程，浓液送入纯碱蒸氨装置，蒸氨装置产生的废清液作为纳滤浓液的净化剂；
将固体碱式碳酸镁进行干燥煅烧，煅烧温度900℃，得到高纯氧化镁产品纯度为99.5%，副产二氧化碳送入纯碱碳化装置循环利用。
实施例5
实施例5中，将净化后硫酸根质量浓度20ppm的纳滤浓液和浊度为0.2NTU的煅烧冷凝液通入静态混合装置进行均匀混合，送入连续反应热解装置进行反应和热解，控制氨镁摩尔比2.00：1，反应热解温度60℃，搅拌速率30rpm，时间控制0.5h，得到固液混合的悬浮溶液；将悬浮溶液送入到过滤洗涤装置，进行固液分离和洗涤，洗涤液中氯离子浓度2ppm，得到氯化铵母液和固体碱式碳酸镁；氯化铵母液进行浓缩，浓缩比3.0，产生的淡水用于过滤洗涤过程，浓液送入纯碱蒸氨装置，蒸氨装置产生的废清液作为纳滤浓液的净化剂；
将固体碱式碳酸镁进行干燥煅烧，煅烧温度800℃，得到高纯氧化镁产品纯度为98.1%，副产二氧化碳送入纯碱碳化装置循环利用。
Claims (4)
1.一种制备高纯氧化镁的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）地下卤水经纯碱纳滤装置处理后，产生的纳滤浓液送入净化装置进行除杂，将硫酸根杂质的质量浓度降低至30ppm以下，得到纳滤浓液的净化液；
（2）将纯碱煅烧冷凝液进行微滤后，除去杂质悬浮物，得到浊度小于1NTU的煅烧冷凝液净化液；
（3）将步骤（1）得到的纳滤浓液和步骤（2）得到的煅烧冷凝液通入静态混合装置进行均匀混合，送入连续反应热解装置，控制氨镁摩尔比2.00~2.15：1，反应热解温度50~90℃，搅拌速率30~50rpm，反应热解时间0.5~2h，得到固液混合的悬浮溶液；
（4）将步骤（3）得到悬浮溶液送入到过滤洗涤装置，进行固液分离和洗涤，固液分离得到氯化铵母液和含水量50~60%固体碱式碳酸镁，将碱式碳酸镁进行洗涤后，洗涤液中氯离子质量浓度不大于5ppm；
（5）将步骤（4）得到的氯化铵母液进行浓缩，浓缩比2~3.5，产生的淡水用于步骤（4）的洗涤过程，浓液排入纯碱蒸氨装置进行蒸氨回用，蒸氨装置产生废清液作为纳滤浓液的净化剂；
（6）将步骤（5）得到的固体碱式碳酸镁进行干燥煅烧，煅烧温度800~1100℃，得到高纯氧化镁，副产二氧化碳排入纯碱碳化装置循环利用。
2.根据权利要求1所述的制备高纯氧化镁的方法，其特征在于步骤（3）所述连续反应控制条件优选为氨镁摩尔比2.05~2.12：1，反应热解温度70~85℃，搅拌速率40~45rpm，反应热解时间1~1.6h。
3.根据权利要求1所述的制备高纯氧化镁的方法，其特征在于步骤（4）所述固相碱式碳酸镁经洗涤后，洗涤液中氯离子质量浓度优选为3ppm~5ppm。
4.根据权利要求1所述的制备高纯氧化镁的方法，其特征在于步骤（5）所述氯化铵母液浓缩比控制优选为2.5~3.3。
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