CN110937612B - 一种利用粗碳酸氢钠制取优质重质纯碱的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种利用粗碳酸氢钠制取优质重质纯碱的工艺，该工艺利用粗碳酸氢钠，通过调浆汽提，一水碳酸钠结晶和一水碳酸钠分离干燥等步骤得到低杂质含量的优质重质纯碱。本发明涉及的利用粗碳酸氢钠制取优质重质纯碱的工艺可有效降低生产成本，提高产品质量。

Description

一种利用粗碳酸氢钠制取优质重质纯碱的工艺
技术领域
本发明属于纯碱制备领域，尤其是涉及一种利用粗碳酸氢钠制取优质重质纯碱的工艺。
背景技术
传统的碳酸氢钠生产重质纯碱工艺的工艺为将碳酸氢钠煅烧得到轻质纯碱，通过固相或液相水合生产一水碱结晶，干燥后得到重质纯碱。该工艺已有上百年的工业化经验，仍存在部分需改进的地方：(1)流程长，设备复杂；(2)存在大量的固体物料输送和处理设备，生产环境较恶劣；(3)单台设备能力受限，设备数量多。
美国和博茨瓦纳存在一种利用天然碱制取的粗碳酸氢钠生产重质纯碱的工艺：将粗碳酸氢钠煅烧后得到轻质纯碱，再利用挤压机得到重质纯碱。该工艺存在的问题为：碳酸氢钠结晶分离煅烧得到的轻质纯碱中氯化钠和TOC含量较高，由于缺少重结晶的过程，杂质无法从产品中分离，最终产品中氯化钠和TOC均超过1500ppm，达不到优质重质纯碱的标准。
此外现有的天然碱生产工艺，多针对利用地下采集的卤水通过一水碱或十水碱结晶工艺生产重质纯碱，该工艺要求卤水的组成主要是碳酸钠或者碳酸钠和碳酸氢钠的的混合物，并且氯化钠，硫酸钠，硫酸钾等杂志含量不能太高，典型的卤水组成为：至少10wt％的总碱度，至少2wt％的碳酸氢钠，最高约2wt％的氯化钠，最高约1wt％的硫酸钠。通过汽提浓缩，一水碱或十水碱结晶，干燥等工艺可以将该组成的卤水转化成重质纯碱。
对于主要成分为氯化钠，总碱度较低的高盐碱卤，现有的工艺无法适用，存在的问题主要在于：(1)高盐浓度影响一水碱结晶，得不到纯度较高的重质纯碱；(2)卤水总碱度低，吨碱的卤水消耗量高，生产成本无法接受。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种利用粗碳酸氢钠制取优质重质纯碱的工艺，通过调浆汽提，一水碳酸钠结晶，一水碳酸钠分离干燥等步骤得到低杂质的优质重质纯碱，可有效降低生产成本，提高产品质量。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种利用粗碳酸氢钠制取优质重质纯碱的工艺，包括如下步骤：
1)调浆汽提：将粗碳酸氢钠和水混合，得到碳酸氢钠溶液或浆料，将碳酸氢钠溶液或浆料在汽提塔中利用蒸汽汽提，碳酸氢钠分解成碳酸钠，二氧化碳和水，进而得到汽提完成液。
2)一水碳酸钠结晶：通过蒸发浓缩，使调浆汽提得到的汽提完成液浓缩，得到一水碳酸钠晶体。
3)一水碳酸钠分离干燥：将一水碳酸钠晶体分离后干燥，得到优质重质纯碱。
进一步的，所述粗碳酸氢钠来源于高盐碱卤，且高盐碱卤制得粗碳酸氢钠的步骤如下：
A.高盐碱卤蒸发浓缩：将高盐碱卤蒸发至氯化钠结晶点，得到浓缩产物。在步骤A高盐碱卤蒸发浓缩过程中，采用自然蒸发晒盐池或多效蒸发。
B.氯化钠结晶分离：将步骤A得到的浓缩产物进一步蒸发，析出氯化钠，并分离得到氯化钠产品和碱卤。
C.母液碳化结晶：步骤B得到的碱卤经过滤和预热后和二氧化碳反应，使碳酸钠转化成碳酸氢钠，并通过降温得到碳酸氢钠结晶。优选地，碱卤在进入碳化器前采用过滤方式除去夹带的颗粒物，过滤器可选用砂滤器或自动反冲洗过滤器。过滤后的碱卤需要预热后进入碳化反应器或碳化塔碳化，优选地，预热温度为40～50℃。
D.碳酸氢钠分离：采用分离设备分离步骤C的产物，得到碳酸氢钠滤饼，即粗碳酸氢钠。优选地，分离设备为离心机，真空转鼓过滤机或带滤机；优选地，碳酸氢钠滤饼洗水返回碳化反应器回收利用。
进一步的，所述粗碳酸氢钠来源于联碱法或氨碱法合成碳酸氢钠的工艺中经碳化和滤过得到的粗重碱。
进一步的，所述调浆汽提步骤中碳酸氢钠浆液调制用水至少部分来自汽提塔顶排气凝液和一水碳酸钠结晶器蒸发产生的蒸汽凝液。汽提在汽提塔中进行，一水碳酸钠结晶在一水碳酸钠结晶器内进行。
进一步的，调浆汽提步骤中，碳酸氢钠浆液中含固量不超过35wt％；碳酸氢钠浆液的汽提温度为69～160℃，汽提压力为0.88～6barA；汽提完成液中残余的碳酸氢钠利用烧碱进行中和。利用烧碱中和未分解的碳酸氢钠，使结晶器中碳酸氢钠浓度保持在5wt％以下，防止倍半碱(Na2CO3.NaHCO3.2H2O)析出，影响产品质量。优选地，碳酸氢钠浆液中含固量为15～35wt％。优选地，碳酸氢钠浆液的汽提温度为100～160℃，汽提压力为1.7～6barA。进一步优选地，碳酸氢钠浆液的汽提温度为135～160℃，汽提压力为3.5～6barA。
进一步的，一水碳酸钠结晶步骤中，一水碳酸钠结晶器的温度为35～109℃，一水碳酸钠结晶过程中，一水碳酸钠结晶器连续外排母液。通过控制外排母液的比例调节产品中杂质含量。
进一步的，步骤A中所述高盐碱卤来自地下天然碱矿溶采的卤水或直接从地下汲取，高盐碱卤氯化钠的含量大于10wt％，总碱度小于4wt％。
高盐碱卤具有高氯化钠含量和低总碱度的特征。高盐碱卤中含有TOC。优选地，原卤中氯化钠的含量＞8wt％，总碱度＜6wt％。
进一步的，步骤C中碳化反应所需的二氧化碳至少部分来自汽提塔。碳化反应指碱卤和二氧化碳反应，其中的碳酸钠转化成碳酸氢钠。
进一步的，步骤C中碳化反应在碳化反应器中进行，反应器为单个碳化反应器或多级串联反应器，碳化后的卤水与碱卤换热降温。碳化后的卤水通过降温进一步析出碳酸氢钠结晶。
进一步的，步骤D中含碳酸氢钠结晶的卤水经分离得到碳酸氢钠滤饼前，先采用稠厚器或旋液分离器对含碳酸氢钠结晶的卤水进行浓缩。含碳酸氢钠结晶的卤水为步骤C的产物。
相对于现有技术，本发明所述的一种利用粗碳酸氢钠制取优质重质纯碱的工艺具有以下优势：
(1)本发明所述的一种利用粗碳酸氢钠制取优质重质纯碱的工艺，创造性地采用粗碳酸氢钠作为制取纯碱的原料，并结合调浆汽提，一水碳酸钠结晶和一水碳酸钠分离干燥等步骤设计了一种利用粗碳酸氢钠制取优质重质纯碱的工艺，该工艺在提高产品质量的同时可有效降低生产成本。
(2)本发明所述的一种利用粗碳酸氢钠制取优质重质纯碱的工艺，创造性的提出了一种利用高盐碱卤获取纯碱制备用粗碳酸氢钠的工艺，粗碳酸氢钠制备工艺与纯碱制备工艺相互配合，相辅相成，如步骤C中碳化反应所需的二氧化碳至少部分来自汽提塔，两种工艺的结合有利于得到低盐低TOC的优质重质纯碱，进一步提升产品质量，降低生产成本。
(3)本发明所述的一种利用粗碳酸氢钠制取优质重质纯碱的工艺，利用烧碱中和调浆汽提过程中未分解的碳酸氢钠，使结晶器内碳酸氢钠浓度保持在5wt％以下，防止倍半碱(Na2CO3.NaHCO3.2H2O)析出影响产品质量，从而有效提升纯碱质量；此外结合一水碳酸钠结晶器连续外排母液等操作，通过控制外排母液的比例调节产品中杂质含量，可进一步提升纯碱产品的纯度和质量。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例1所述的一种利用粗碳酸氢钠制取优质重质纯碱的工艺的工艺流程图；
图2为本发明实施例2-4所述的一种利用粗碳酸氢钠制取优质重质纯碱的工艺的工艺流程图。
附图标记说明：
1-高盐碱卤；2-氯化钠饱和溶液；3-碱卤；4-碳化后卤水；5-碳酸氢钠晶浆；6-粗碳酸氢钠；7-碳酸氢钠浆液；8-汽提完成液；9-一水碳酸钠晶浆；10-重质纯碱；11-水汽；12-氯化钠产品；13-二氧化碳；14-第一凝液；15-洗水；16-废液；17-外排母液；18-第二凝液；19-软水
具体实施方式
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
实施例1：
如图1所示，一种利用粗碳酸氢钠制取优质重质纯碱的工艺，通过地下天然碱矿溶采的卤水或直接从地下汲取得到高盐碱卤1。从地下采集的高盐碱卤1，其组成为氯化钠：12.93wt％，总碱度2.43wt％，硫酸钠：1.41wt％，氯化钾：0.43wt％。
(1)高盐碱卤蒸发浓缩：高盐碱卤1通过蒸发浓缩达到氯化钠的结晶点，得到浓缩产物，即氯化钠饱和溶液2，蒸发浓缩的过程中还会产生水汽11；
(2)氯化钠结晶分离：将氯化钠饱和溶液2进一步蒸发，析出氯化钠晶体，分离得到氯化钠产品12和碱卤3；
此实施例采用自然蒸发晒盐，得到含氯化钠20.63wt％，总碱度5.2wt％的碱卤。
(3)母液碳化结晶：将碱卤3经过滤和预热后送至碳化反应器中，与二氧化碳反应，将其中的碳酸钠转化为碳酸氢钠，得到碳化后卤水4，碳化后卤水4经降温达到碳酸氢钠的结晶点，析出碳酸氢钠结晶，经碳化结晶后得到约6wt％碳酸氢钠固含量的碳酸氢钠晶浆5。
(4)碳酸氢钠分离：利用过滤设备将碳酸氢钠晶体从卤水中分离得到粗碳酸氢钠6(此处以碳酸氢钠滤饼的形式存在)，过滤同时通入软水19洗涤粗碳酸氢钠6以降低氯化钠和TOC含量，碳酸氢钠滤饼的洗水15返回碳化反应器回收利用，过滤产生的废液16排出系统；优选地，经带滤机过滤洗涤后得到碳酸氢钠滤饼，其氯化钠含量约3300ppm，TOC含量约2000ppm。
(5)调浆汽提：将粗碳酸氢钠6与水调配后得到碳酸氢钠浆液7，调浆至25％固含量，采用蒸汽在汽提塔将碳酸氢钠浆液7中的碳酸氢钠分解为碳酸钠，二氧化碳和水，得到汽提完成液8，此步可能会有碳酸氢钠不能完全分解，利用汽提塔分解大部分碳酸氢钠后进行一水碱结晶，汽提温度146℃，汽提压力3.8barg。
(6)一水碳酸钠结晶：将汽提完成液8送至一水碳酸钠结晶器，通过蒸发结晶得到一水碳酸钠晶体，最终得到一水碳酸钠晶浆9；一水碳酸钠结晶器连续取出部分外排母液17作为循环母液返回碳化单元。结晶温度104℃。
(7)一水碳酸钠分离干燥：将一水碳酸钠晶浆9中的一水碳酸钠晶体分离，并采用流化床干燥干燥，得到氯化钠和TOC含量均低于100ppm的优质重质纯碱10。
利用氢氧化钠中和汽提完成液8中的残余碳酸氢钠；调浆所需的水部分或全部来自汽提产生的第一凝液14和一水碳酸钠结晶过程产生的第二凝液18。其中第一凝液14是指汽提塔顶的排气凝液，第二凝液18是指一水碳酸钠结晶器蒸发产生的蒸汽凝液，下同。母液碳化结晶步骤中碳化所需的二氧化碳13至少部分来自(调浆汽提步骤的)汽提塔。
实施例2
如图2所示，一种利用粗碳酸氢钠制取优质重质纯碱的工艺，具体工艺流程如下：粗碳酸氢钠为从某天然碱生产工艺得到的粗碳酸氢钠滤饼，其氯化钠含量约3300ppm，TOC含量约2000ppm。
(1)调浆汽提：将粗碳酸氢钠6与水调配后得到碳酸氢钠浆液7，调浆至25％固含量，采用蒸汽在汽提塔将碳酸氢钠浆液7中部分碳酸氢钠分解为碳酸钠，二氧化碳和水，得到汽提完成液8；利用汽提塔分解大部分碳酸氢钠后进行一水碱结晶，汽提温度146℃，汽提压力3.8barg。
(2)一水碳酸钠结晶：将汽提完成液8送至结晶器，通过蒸发结晶得到一水碳酸钠晶体，进而得到一水碳酸钠晶浆9；结晶温度104℃。
(3)一水碳酸钠分离干燥：将一水碳酸钠晶浆9中的一水碳酸钠晶体分离和干燥得到氯化钠和TOC含量均低于100ppm的优质重质纯碱10。优选地，采用流化床干燥。
利用氢氧化钠中和汽提完成液8中的残余碳酸氢钠；调浆所需的水部分或全部来自汽提产生的第一凝液14和一水碳酸钠结晶过程产生的第二凝液18。一水碳酸钠结晶器连续取出部分外排母液17。
实施例3
如图2所示，一种利用粗碳酸氢钠制取优质重质纯碱的工艺，具体工艺流程如下：粗碳酸氢钠为氨碱厂通过碳化和重碱分离得到的粗重碱，其典型组成为：碳酸氢钠：76.04wt％，碳酸钠：6.68wt％，氯化钠：0.45wt％，碳酸氢氨：3.09wt％，水：13.74wt％。
(1)调浆汽提：将粗碳酸氢钠6与水调配后得到碳酸氢钠浆液7，调浆至25～35wt％碳酸氢钠浓度，采用蒸汽在汽提塔将碳酸氢钠浆液7中部分碳酸氢钠分解为碳酸钠，二氧化碳和水，得到汽提完成液8；利用汽提塔分解大部分碳酸氢钠后进行一水碱结晶，一级汽提温度146℃，汽提压力3.8barg；，二级汽提温度116℃，汽提压力1.75barA。
(2)一水碳酸钠结晶：将汽提完成液8送至结晶器，通过蒸发结晶得到一水碳酸钠晶体，进而得到一水碳酸钠晶浆9；结晶温度104℃。
(3)一水碳酸钠分离干燥：将一水碳酸钠晶浆9中的一水碳酸钠晶体分离，并采用流化床干燥得到重质纯碱10。
通过控制结晶器采出的废液量控制纯碱产品中氯化钠的含量在100～1000ppm。适宜的废液采出量为调浆后进料量的9.2％～12％(对应25～35％碳酸氢钠浓度)，产品中氯化钠含量为900ppm。
利用氢氧化钠中和汽提完成液8中的残余碳酸氢钠；调浆所需的水部分或全部来自汽提产生的第一凝液14和一水碳酸钠结晶过程产生的第二凝液18。一水碳酸钠结晶器连续取出部分外排母液17。
实施例4
如图2所示，一种利用粗碳酸氢钠制取优质重质纯碱的工艺，具体工艺流程如下：粗碳酸氢钠为联碱厂通过碳化和重碱分离得到的粗重碱，其典型组成为：碳酸氢钠：78.14wt％，碳酸钠：3.19wt％，氯化钠：0.26wt％，碳酸氢氨：4.16wt％，水：14.25wt％。
(1)调浆汽提：将粗碳酸氢钠6与水调配后得到碳酸氢钠浆液7，调浆至25～35wt％碳酸氢钠浓度，采用蒸汽在汽提塔将碳酸氢钠浆液7中部分碳酸氢钠分解为碳酸钠，二氧化碳和水，得到汽提完成液8；利用汽提塔分解大部分碳酸氢钠后进行一水碱结晶，一级汽提温度146℃，汽提压力3.8barg；二级汽提温度116℃，汽提压力1.75barA。
(2)一水碳酸钠结晶：将汽提完成液8送至结晶器，通过蒸发结晶得到一水碳酸钠晶体，进而得到一水碳酸钠晶浆9；结晶温度104℃。
(3)一水碳酸钠分离干燥：将一水碳酸钠晶浆9中的一水碳酸钠晶体分离，并采用流化床干燥得到重质纯碱10。
通过控制结晶器采出的废液量控制纯碱产品中氯化钠的含量在100～1000ppm。适宜的废液采出量为调浆后进料量的6.5％～9.1％(对应25～35％碳酸氢钠浓度)，产品中氯化钠含量为900ppm。
利用氢氧化钠中和汽提完成液8中的残余碳酸氢钠；调浆所需的水部分或全部来自汽提产生的第一凝液14和一水碳酸钠结晶过程产生的第二凝液18。一水碳酸钠结晶器连续取出部分外排母液17。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种利用粗碳酸氢钠制取优质重质纯碱的工艺，其特征在于：包括如下步骤：
1)调浆：将粗碳酸氢钠和水混合，得到碳酸氢钠溶液或浆液；调浆后，碳酸氢钠浆液中含固量不超过35wt％；
粗碳酸氢钠可以是联碱法或氨碱法合成碳酸氢钠的工艺中经碳化和滤过得到的粗重碱；
粗碳酸氢钠也可以采用高盐碱卤，通过如下步骤制取得到：
A.高盐碱卤蒸发浓缩：将高盐碱卤蒸发至氯化钠结晶点，得到浓缩产物；
B.氯化钠结晶分离：将步骤A得到的浓缩产物进一步蒸发，析出氯化钠，并分离得到氯化钠产品和碱卤；
C.母液碳化结晶：步骤B得到的碱卤经过滤和预热后和二氧化碳反应，使碳酸钠转化成碳酸氢钠，并通过降温析出碳酸氢钠结晶；
D.碳酸氢钠分离：采用分离设备分离步骤C的产物，得到碳酸氢钠滤饼，即粗碳酸氢钠；
2）汽提：将碳酸氢钠溶液或浆液在汽提塔中利用蒸汽汽提，碳酸氢钠分解成碳酸钠，二氧化碳和水，进而得到汽提完成液；
汽提温度为69～160℃，汽提压力为0.88～6barA；汽提完成液中残余的碳酸氢钠利用烧碱进行中和；
3)一水碳酸钠结晶：通过蒸发浓缩，使调浆汽提得到的汽提完成液浓缩，得到一水碳酸钠晶体；
4)一水碳酸钠分离干燥：将一水碳酸钠晶体分离后干燥，得到优质重质纯碱。
2.根据权利要求1所述的一种利用粗碳酸氢钠制取优质重质纯碱的工艺，其特征在于：所述调浆汽提步骤中碳酸氢钠浆液调制用水至少部分来自汽提塔顶排气凝液和一水碳酸钠结晶器蒸发产生的蒸汽凝液。
3.根据权利要求1所述的一种利用粗碳酸氢钠制取优质重质纯碱的工艺，其特征在于：一水碳酸钠结晶步骤中，一水碳酸钠结晶器的温度为35～109℃，一水碳酸钠结晶器连续外排母液。
4.根据权利要求1所述的一种利用粗碳酸氢钠制取优质重质纯碱的工艺，其特征在于：通过高盐碱卤制取粗碳酸氢钠的步骤A中所述高盐碱卤来自地下天然碱矿溶采的卤水或直接从地下汲取，高盐碱卤氯化钠的含量大于10wt％，总碱度小于4wt％。
5.根据权利要求1所述的一种利用粗碳酸氢钠制取优质重质纯碱的工艺，其特征在于：通过高盐碱卤制取粗碳酸氢钠的步骤C中碳化反应所需的二氧化碳至少部分来自汽提塔。
6.根据权利要求1所述的一种利用粗碳酸氢钠制取优质重质纯碱的工艺，其特征在于：通过高盐碱卤制取粗碳酸氢钠的步骤C中碳化反应在碳化反应器中进行，反应器为单个碳化反应器或多级串联反应器，碳化后的卤水与碱卤换热降温。
7.根据权利要求1所述的一种利用粗碳酸氢钠制取优质重质纯碱的工艺，其特征在于：通过高盐碱卤制取粗碳酸氢钠的步骤D中含碳酸氢钠结晶的卤水经分离得到碳酸氢钠滤饼前，先采用稠厚器或旋液分离器对含碳酸氢钠结晶的卤水进行浓缩。
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