CN108996526B - 一种大颗粒重质小苏打的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种大颗粒重质小苏打的制备方法，所述方法将碳酸钠溶液或碳酸钠与碳酸氢钠的混合溶液与CO2进行碳酸化反应，得到混合料；向得到的混合料中加入碳酸钠和/或碳酸钠与碳酸氢钠的混合物的固体和/或溶液，结晶，固液分离，得到大颗粒重质小苏打。所述碳酸钠溶液或碳酸钠与碳酸氢钠的混合溶液可由纯碱生产中的粗重碱制备得到。所述制备方法适用于不同的小苏打生产厂，小苏打产量高，产品粒度大。
Description
技术领域
本发明属于小苏打生产技术领域，涉及一种颗粒重质小苏打的制备方法。
背景技术
小苏打(NaHCO3)是一种重要的无机化工产品，在化工、医药、食品、饲料及催化剂等各个行业都有广泛的应用。小苏打的生产方法有天然碱法、复分解法和纯碱碳酸化法。其中纯碱碳酸化法是工业上主要的生产方法，即通过碳酸钠水溶液与二氧化碳气体发生碳酸化反应制备而成。目前，纯碱碳酸化法生产小苏打的基本工艺流程是以纯碱为原料，经过化碱、过滤除杂、碳化反应、固液分离、干燥和包装等几个部分。其存在的问题有：(1)纯碱厂里面建立的小苏打厂一般采用扫地碱和次品碱等为原料制备小苏打。然而，随着小苏打生产规模的扩大，这些原料已经不能满足需求，而开始利用成本较高的纯碱成品为原料再次碳化制备小苏打，造成能源和资源的浪费；(2)碳化塔的塔底出料温度较高造成溶液中碳酸氢钠浓度较高，因此产率较低，而如果在较高的温度下化碱，使得溶液中的碳酸氢钠分解掉，则造成了能源的浪费；(3)碳化塔内碳酸氢钠的过饱和度较高，从而使得成核速率增大，而晶体增长速率减小，进而使产品的粒度较小且形貌不好。
湿分解法是以粗重碱为原料制备碳酸钠的一种节能的方法，适于纯碱厂附设的小苏打厂用来制造纯碱原料。一方面因为在溶液中反应，热效率高很多；另一方面碳酸氢钠不用完全分解，仅将杂质碳酸氨分解除去，降低了反应能耗。
对于提高小苏打产率的问题，CN103172090公开了一种用于生产碳酸氢钠的方法，所述方法加入硫酸钠和/或氯化钠的方法促进碳酸氢钠结晶，然而该方法会引入杂质。刘宏伟(小苏打生产工艺之碳化塔运行对总碱量的影响初探，中国井矿盐，2015,46,10-12)对小苏打碳化塔的温度、进气量等进行改进以提高小苏打产率。曾凤春和张开仕(合成法生产小苏打的新工艺，现代化工，2008,1,69-73.)提出了利用烧碱中和化碱母液中的碳酸氢钠，从而促进碳酸钠的转化，提高了小苏打产率。但是烧碱价格高，而且用烧碱中和碳酸氢钠同样存在资源浪费的问题。
对于小苏打提高粒度的问题，CN101357770公开了一种制取碳酸氢钠的方法，所述方法以部分重碱分离母液作为碳化塔的供应给液，采用二段进气的方式进行碳化反应，使小苏打粒度由80-90μm提高到120-150μm。CN1849263公开了一种制备碱金属碳酸氢盐的方法，所述方法利用晶浆的一部分返回至结晶装置作为晶种以提高粒度。CN103303946A公开了碳酸氢钠结晶制取设备和利用该设备制取碳酸氢钠结晶的工艺方法，所述设备为三段反应区的碳化塔，用于制备大颗粒的碳酸氢钠。CN104402023A公开了一种提高碳化法小苏打产品粒度的生产方法，所述方法利用次品碱为原料，加入小苏打为晶种，碳化反应后采用稠厚器稠厚后一部分返回至碳化塔循环，以此生产出了粒径较大的小苏打产品，但是同样存在过饱和度不易控制的问题。马春花和李荣杰(小苏打生产中新型碳化结晶器的介绍，盐业与化工，2015,44(1),5-8.)介绍了一种利用碳化结晶器代替碳化塔的方法，得到的小苏打产品粒度较大且均匀。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种大颗粒重质小苏打的制备方法，所述制备方法适用于不同的小苏打生产厂，小苏打收率高，产品粒度大。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种大颗粒重质小苏打的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将碳酸钠溶液或碳酸钠与碳酸氢钠的混合溶液与CO2进行碳酸化反应，得到混合料；
(2)向步骤(1)得到的混合料中加入向釜中加入碳酸钠和/或碳酸钠与碳酸氢钠的混合物的固体和/或溶液，结晶，固液分离，得到大颗粒重质小苏打。
其中，步骤(1)所述碳酸化反应在碳化塔中进行，步骤(2)所述结晶在结晶釜中进行。
本发明将碳化塔中的原料碳酸钠加入量的全部或者一部分转移到了在结晶器中加入。一方面利用了碳酸钠对碳酸氢钠的共离子效应，即钠离子和碳酸根离子的加入都能够降低碳酸氢钠的溶解度，从而在结晶器中析出了更多的碳酸氢钠产品，提高了产量；另一方面，已经在碳化塔中产生的碳酸氢钠晶体在结晶器中起到了晶种的作用，从而增大了小苏打的颗粒。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述碳酸钠溶液或碳酸钠与碳酸氢钠的混合溶液可由纯碱生产中的粗重碱制备得到或利用水或步骤(2)固液分离后的滤液溶解碳酸钠固体得到。
作为本发明优选的技术方案，所述由纯碱生产中的粗重碱制备碳酸钠溶液或碳酸钠与碳酸氢钠的混合溶液的方法包括以下步骤：
(a)用水或废淡液溶解纯碱生产中的粗重碱，得到混合液；
(b)将步骤(a)得到的混合液进行湿分解反应，得到碳酸钠溶液或碳酸钠与碳酸氢钠的混合溶液。
其中，步骤(a)在化碱槽中进行，步骤(b)所述湿分解反应在湿分解塔中进行。
作为本发明优选的技术方案，步骤(a)所述废淡液为炉气冷凝液和/或洗涤水。
作为本发明优选的技术方案，步骤(b)所述湿分解反应的温度为70～110℃，如70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃或110℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
其中，湿分解反应的主要目的是将混合液中的碳酸氢铵分离除去，同时也将其中部分碳酸氢钠分解。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述碳酸钠的加入量与步骤(1)所述混合料液相中碳酸氢钠的质量比为(0.1～6):1，如0.1:1、0.5:1、1:1、1.5:1、2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1、4.5:1、5:1、5.5:1或6:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述结晶前加入添加剂。
作为本发明优选的技术方案，所述添加剂包括氯化钙、六偏磷酸钠或DL-酒石酸中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：氯化钙和六偏磷酸钠的组合、六偏磷酸钠和DL-酒石酸的组合、DL-酒石酸和氯化钙的组合或氯化钙、六偏磷酸钠和DL-酒石酸的组合等。
优选地，所述添加剂的加入量为0～500ppm，如1ppm、2ppm、5ppm、10ppm、20ppm、50ppm、80ppm、100ppm、150ppm、200ppm、300ppm、400ppm或500ppm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述结晶的温度为10～80℃，如10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃或80℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为20～50℃。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述固液分离的方法包括过滤、离心或沉降中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：过滤和离心的组合、沉降和过滤的组合等。
优选地，步骤(2)所述固液分离后得到的液体作为步骤(a)所述化碱液。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的一种大颗粒重质小苏打的制备方法，所述制备方法制备得到的小苏打的产量高，产量可提高35％以上；
(2)本发明提供的一种大颗粒重质小苏打的制备方法，所述制备方法制备得到的小苏打的粒度大，粒度可达250～300μm；
(3)本发明提供的一种大颗粒重质小苏打的制备方法，所述制备方法适用于不同的小苏打生产厂，工艺简单，适合进行工业化生产。
附图说明
图1是本发明所述方法以碳酸钠溶液为原料制备大颗粒重质小苏打的流程示意图；
图2是本发明所述方法以粗重碱为原料制备大颗粒重质小苏打的流程示意图；
图3a是本发明实施例1制备得到的小苏打的SEM图；
图3b是本发明实施例1制备得到的小苏打的粒度分布图；
图4a是本发明实施例8制备得到的小苏打的SEM图；
图4b是本发明实施例8制备得到的小苏打的粒度分布图。
图1中：1-碳化塔，2-结晶器，3-过滤器。
图2中：1-碳化塔，2-结晶器，3-过滤器，4-配料罐，5-湿分解塔，6-换热器。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
一种大颗粒重质小苏打的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将碳酸钠溶液与CO2进行碳酸化反应，得到由204g NaHCO3固体和1000ml溶液(含Na2CO3 42g/L，NaHCO3 146g/L)组成的混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料加入到反应器中，向其中加入100g碳酸钠，35℃下结晶(保温2小时)，过滤，得到大颗粒重质小苏打。
实施例2
一种大颗粒重质小苏打的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将碳酸钠溶液与CO2进行碳酸化反应，得到由220g NaHCO3固体和1000ml溶液(含Na2CO3 36g/L，NaHCO3 122g/L)组成的混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料加入结晶器中，向其中加入12.2g碳酸钠以及20ppmDL-酒石酸，10℃下结晶(保温3小时)，过滤，得到大颗粒重质小苏打。
实施例3
一种大颗粒重质小苏打的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将碳酸钠溶液与CO2进行碳酸化反应，得到由214g NaHCO3固体和1000ml溶液(含Na2CO345g/L，NaHCO3 153g/L)组成的混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料加入到结晶器中，向其中加入120g碳酸钠以及500ppm氯化钙，80℃下结晶(保温3小时)，过滤，得到大颗粒重质小苏打。
实施例4
一种大颗粒重质小苏打的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将碳酸钠溶液与CO2进行碳酸化反应，得到由56g NaHCO3固体和1000ml溶液(含Na2CO3 46g/L，NaHCO3 145g/L)组成的混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料加入到结晶器中，向其中加入150g碳酸钠和100ppm六偏磷酸铵，25℃下结晶(保温2小时)，过滤，得到大颗粒重质小苏打。
实施例5
一种大颗粒重质小苏打的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)碳酸钠与碳酸氢钠混合溶液(Na2CO3 180g/L，NaHCO3 25g/L)与CO2进行碳酸化反应得到含79g NaHCO3固体和1000ml溶液(Na2CO3 45g/L，NaHCO3 160g/L)的混合料
(2)将步骤(1)得到的混合料加入到结晶器中，向其中加入150g碳酸钠，40℃下结晶(保温1小时)，过滤，得到大颗粒重质小苏打。
其中，碳酸钠与碳酸氢钠混合溶液的制备方法包括以下步骤：
(a)用水溶解溶解纯碱生产中的粗重碱，得到混合液；
(b)将步骤(a)得到的混合液在90℃下进行湿分解反应，得到碳酸钠溶液或碳酸钠与碳酸氢钠的混合溶液。
实施例6
一种大颗粒重质小苏打的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将碳酸钠与碳酸氢钠混合溶液(Na2CO3 250g/L，NaHCO3 50g/L)与CO2进行碳酸化反应外，得到含有233g NaHCO3固体和1000ml溶液(Na2CO340g/L，NaHCO3 170g/L)组成的混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料加入到结晶器中，向其中加入100g碳酸钠，50℃下结晶(保温1小时)，过滤，得到大颗粒重质小苏打。
其中，碳酸钠与碳酸氢钠混合溶液的制备方法包括以下步骤：
(a)用100g/L碳酸钠溶液溶解纯碱生产中的粗重碱，得到混合液；
(b)将步骤(a)得到的混合液在70℃下进行湿分解反应，得到碳酸钠溶液或碳酸钠与碳酸氢钠的混合溶液。
实施例7
一种大颗粒重质小苏打的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)碳酸钠与碳酸氢钠混合溶液(Na2CO3 350g/L，NaHCO3 20g/L)与CO2进行碳酸化反应得到含有345.5g NaHCO3固体和1000ml溶液(Na2CO3 50g/L，NaHCO3 150g/L)组成的混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料加入到结晶器中，向其中加入100g碳酸钠，35℃下结晶(保温1小时)，过滤，得到大颗粒重质小苏打。
其中，碳酸钠与碳酸氢钠混合溶液的制备方法包括以下步骤：
(a)用100g/L碳酸钠溶液溶解纯碱生产中的粗重碱，得到混合液；
(b)将步骤(a)得到的混合液在70℃下进行湿分解反应，得到碳酸钠溶液或碳酸钠与碳酸氢钠的混合溶液。
对比例1
一种大颗粒重质小苏打的制备方法，所述方法除了步骤(2)不加入碳酸钠外，其他条件均与实施例1相同。
对比例2
一种大颗粒重质小苏打的制备方法，所述方法只进行实施例1步骤(1)。
实施例1-8以及对比例1和2得到的小苏打的质量以及粒度如表1所示。
表1
实施例1-7制备得到的小苏打的粒度均可达到240D50/μm以上，最大可达289D50/μm。而对比例1与实施例1相比，步骤(2)未加入碳酸钠，制备得到的小苏打的粒度只有210D50/μm，对比例2与实施例1相比没有进行步骤(2)，制备得到的小苏打的粒径仅为180D50/μm。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (9)
1.一种大颗粒重质小苏打的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将碳酸钠溶液或碳酸钠与碳酸氢钠的混合溶液与CO2进行碳酸化反应，得到混合料；
(2)向步骤(1)得到的混合料中加入碳酸钠的固体和/或溶液，结晶，固液分离，得到大颗粒重质小苏打；
步骤(2)所述碳酸钠的加入量与步骤(1)所述混合料液相中碳酸氢钠的质量比为(0.1～6):1；
步骤(1)所述碳酸钠溶液或碳酸钠与碳酸氢钠的混合溶液可由纯碱生产中的粗重碱制备得到，或利用水或步骤(2)固液分离后的滤液溶解碳酸钠固体得到；
所述大颗粒重质小苏打的粒度为250～300μm；
步骤(2)所述结晶的温度为10～80℃，时间为1h、2h或3h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述由纯碱生产中的粗重碱制备碳酸钠溶液或碳酸钠与碳酸氢钠的混合溶液的方法包括以下步骤：
(a)用水或废淡液溶解纯碱生产中的粗重碱，得到混合液；
(b)将步骤(a)得到的混合液进行湿分解反应，得到碳酸钠溶液或碳酸钠与碳酸氢钠的混合溶液。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)所述废淡液为炉气冷凝液和/或洗涤水。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(b)所述湿分解反应的温度为70～110℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述结晶前加入添加剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述添加剂包括氯化钙、六偏磷酸钠和DL-酒石酸中任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述添加剂的加入量为1～500ppm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述结晶的温度为20～50℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述固液分离的方法包括过滤、离心或沉降中任意一种或至少两种的组合。
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