CN102040225A - 用二氧化碳分解制备沉淀法白炭黑的工艺 - Google Patents

用二氧化碳分解制备沉淀法白炭黑的工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN102040225A
CN102040225A CN 201110026112 CN201110026112A CN102040225A CN 102040225 A CN102040225 A CN 102040225A CN 201110026112 CN201110026112 CN 201110026112 CN 201110026112 A CN201110026112 A CN 201110026112A CN 102040225 A CN102040225 A CN 102040225A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
sodium metasilicate
metasilicic acid
carbon dioxide
sodium carbonate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 201110026112
Other languages
English (en)
Other versions
CN102040225B (zh
Inventor
杨大锦
李怀仁
和晓才
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kunming Metallurgical Research Institute
Original Assignee
Kunming Metallurgical Research Institute
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kunming Metallurgical Research Institute filed Critical Kunming Metallurgical Research Institute
Priority to CN2011100261120A priority Critical patent/CN102040225B/zh
Publication of CN102040225A publication Critical patent/CN102040225A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102040225B publication Critical patent/CN102040225B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

用二氧化碳分解制备沉淀法白炭黑的工艺，步骤如下：将沉淀剂二氧化碳通入pH为12.5～13.5的工业偏硅酸钠溶液中，反应到溶液pH=8.5~9.0时，停止通入二氧化碳气体，过滤得到偏硅酸滤渣和含碳酸钠的滤液；将偏硅酸按液固质量比6:1加水，搅拌洗涤，过滤洗去夹带的碳酸钠溶液后，干燥获得沉淀法白炭黑，将含碳酸钠滤液一半返回偏硅酸钠溶液中再溶解、沉淀偏硅酸，另一半经浓缩结晶后获得碳酸钠产品；本发明采用二氧化碳替代酸沉淀偏硅酸钠溶液中的偏硅酸，解决传统沉淀工艺中沉淀物偏硅酸的过滤性能，同时使沉淀后液成为高附加值的碳酸钠溶液，从而完全消除沉淀过程的废水排放，此外，使碳得以利用。

Description

用二氧化碳分解制备沉淀法白炭黑的工艺
技术领域
本发明属于由工业用偏硅酸钠溶液经二氧化碳分解制备沉淀法白炭黑的工艺。
背景技术
我国沉淀法白炭黑年生产和消费在70万吨以上，但传统的沉淀法白炭黑采用酸沉淀法为主，通过沉淀获得的偏硅酸，其脱水后形成白炭黑。酸沉淀时一方面沉淀的偏硅酸颗粒细，难于过滤；另一方面沉淀的后液为硫酸钠等的溶液，硫酸钠溶液回收价值低，回收利用困难，并造成一定的环境污染。因此，研究开发一种获得沉淀偏硅酸粒度合适、易过滤，沉淀后液为附加值高的钠盐就具有重大的意义。
发明内容
本发明克服了现有传统偏硅酸沉淀方法的不足，提供了一种冶炼过程简单、可靠易行、且颗粒均匀、过滤性能佳，副产高附加值钠盐即碳酸钠和环境友好的用二氧化碳分解制备沉淀法白炭黑的工艺。
实现本发明的步骤如下：
（1）将沉淀剂二氧化碳通入pH为12.5～13.5的工业偏硅酸钠溶液中溶解偏硅酸钠，在反应温度40~80℃下进行反应溶解偏硅酸钠，反应式： Na2SiO3+CO2+H2O=H2SiO3+Na2CO3，
反应到溶液pH=8.5~9.0时，停止通入二氧化碳气体，继续搅拌反应溶液30min～40min，停止搅拌，此时的偏硅酸钠溶液中二氧化硅含量降低到0.5g/L以下，硅的沉淀率达到99%以上，过滤得到偏硅酸滤渣和含碳酸钠的滤液；
（2）将步骤（1）过滤得到的偏硅酸放入4 m3的搅拌桶，按液固质量比6:1加水，升温至55~60℃搅拌洗涤30min过滤，过滤完后用水洗涤至pH=7.0，洗去夹带的碳酸钠溶液后，在300~700℃下干燥、细磨到给定粒度后获得沉淀法白炭黑，洗涤水返回偏硅酸钠溶液中再溶解、沉淀偏硅酸；
（3）将步骤（1）过滤得到的含碳酸钠滤液一半返回偏硅酸钠溶液中再溶解、沉淀偏硅酸，另一半经浓缩结晶后获得碳酸钠产品。
上述通入的沉淀剂二氧化碳浓度为10~100%，流量为4~35m3/h。
上述的工业偏硅酸钠溶液中含二氧化硅30~120g/L。
本发明的优点和积极效果：采用二氧化碳替代酸沉淀偏硅酸钠溶液中的偏硅酸，解决传统沉淀工艺中沉淀物偏硅酸的过滤性能，同时使沉淀后液成为高附加值的碳酸钠溶液，使沉淀后液回收利用成为有利可图的产物，从而完全消除沉淀过程的废水排放。此外，用二氧化碳沉淀偏硅酸钠中的偏硅酸，使碳得以利用，是一个低碳工业过程。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。
实施例1、工业用偏硅酸钠中铝含量0.50g/l,铁含量0.60g/l,钛含量0.07g/l。此偏硅酸钠先进行中和脱杂，过滤后获得pH为12.5～13.5的工业偏硅酸钠溶液。
将获得的工业偏硅酸钠溶液中通入二氧化碳气体，通气时的溶液温度50~55℃，二氧化碳浓度为10～15%，流量20～25m3/h；待偏硅酸钠溶液的pH降至8.5～9.0，停止通入二氧化碳气体，继续搅拌反应30min～40min,停止搅拌，过滤。滤渣为偏硅酸，滤液为含碳酸钠溶液。把偏硅酸放入4 m3的搅拌桶，按液固质量比6:1加入纯水，升温至50~65℃搅拌洗涤30min，过滤。过滤完后用纯水润洗至pH=7.0，抽干。最后在400～500℃下干燥脱水，获得白炭黑。
沉淀后偏硅酸钠溶液二氧化硅0.45g/L，二氧化硅沉淀率99.1%。获得的白碳黑纯度为99.98%。
沉淀过滤后的含碳酸钠滤液经蒸发结晶，就能获得主成份含量达到99.9%的碳酸钠。 
实施例2、工业用偏硅酸钠中铝含量0.65g/l,铁含量0.72g/l,钛含量0.043g/l。此偏硅酸钠先进行中和脱杂，过滤后获得pH为12.5～13.5的工业偏硅酸钠溶液。
将获得的工业偏硅酸钠溶液中通入二氧化碳气体，通气时的溶液温度60~65℃，二氧化碳浓度为15～20%，流量15～20m3/h；待偏硅酸钠溶液的pH降至8.5～9.0，停止通入二氧化碳气体，继续搅拌反应30min～40min,停止搅拌，过滤。滤渣为偏硅酸，滤液为含碳酸钠溶液。把偏硅酸放入4 m3的搅拌桶，按液固质量比6:1加入纯水，升温至55~60℃搅拌洗涤30min,过滤。过滤完后用纯水润洗至pH=7.0，抽干。最后在300～400℃下干燥脱水，获得白炭黑。
沉淀后偏硅酸钠溶液二氧化硅0.40g/L，二氧化硅沉淀率99.4%。获得的白碳黑纯度为99.8%。
沉淀过滤后的含碳酸钠滤液经蒸发结晶，就能获得主成份含量达到99.7%的碳酸钠。 
实施例3、工业用偏硅酸钠溶液中铝含量0.35g/l,铁含量0.56g/l,钛含量0.04g/l。此偏硅酸钠先进行中和脱杂，过滤后获得pH为12.5～13.5的偏硅酸钠溶液。
将获得的工业偏硅酸钠溶液中通入二氧化碳气体，通气时的溶液温度55~60℃，二氧化碳浓度为20～25%，流量10～15m3/h；待偏硅酸钠溶液的pH降至8.5～9.0，停止通入二氧化碳气体，继续搅拌反应30min～40min,停止搅拌，过滤。滤渣为偏硅酸，滤液为含碳酸钠溶液。把偏硅酸放入4 m3的搅拌桶，按液固比6:1加入纯水，升温至50~55℃搅拌洗涤30min,过滤。过滤完后用纯水润洗至pH=7.0，抽干。最后在500～600℃下干燥脱水，获得白炭黑。
沉淀后偏硅酸钠溶液二氧化硅0.56g/L，二氧化硅沉淀率99.5%。获得的白碳黑纯度为99.95%。
沉淀过滤后的含碳酸钠滤液经蒸发结晶，就能获得主成份的含量达到99.5%的碳酸钠。

Claims (3)

1.用二氧化碳分解制备沉淀法白炭黑的工艺，其特征在于步骤如下：
（1）将沉淀剂二氧化碳通入pH为12.5～13.5的工业偏硅酸钠溶液中，在反应温度40~80℃下进行反应溶解偏硅酸钠，反应到溶液pH=8.5~9.0时，停止通入二氧化碳气体，继续搅拌反应溶液30min～40min，停止搅拌，此时的偏硅酸钠溶液中二氧化硅含量降低到0.5g/L以下，硅的沉淀率达到99%以上，过滤得到偏硅酸滤渣和含碳酸钠的滤液；
（2）将步骤（1）过滤得到的偏硅酸放入4 m3的搅拌桶，按液固质量比6:1加水，升温至55~60℃搅拌洗涤30min过滤，过滤完后用水洗涤至pH=7.0，洗去夹带的碳酸钠溶液后，在300~700℃下干燥、细磨到给定粒度后获得沉淀法白炭黑，洗涤水返回偏硅酸钠溶液中再溶解、沉淀偏硅酸；
（3）将步骤（1）过滤得到的含碳酸钠滤液一半返回偏硅酸钠溶液中再溶解、沉淀偏硅酸，另一半经浓缩结晶后获得碳酸钠产品。
2.根据权利要求1所述的用二氧化碳分解制备沉淀法白炭黑的工艺，其特征在于：通入的沉淀剂二氧化碳浓度为10~100%，流量为4~35m3/h。
3.根据权利要求1所述的用二氧化碳分解制备沉淀法白炭黑的工艺，其特征在于：采用的工业偏硅酸钠溶液中含二氧化硅30~120g/L。
CN2011100261120A 2011-01-25 2011-01-25 用二氧化碳分解制备沉淀法白炭黑的工艺 Active CN102040225B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011100261120A CN102040225B (zh) 2011-01-25 2011-01-25 用二氧化碳分解制备沉淀法白炭黑的工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011100261120A CN102040225B (zh) 2011-01-25 2011-01-25 用二氧化碳分解制备沉淀法白炭黑的工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102040225A true CN102040225A (zh) 2011-05-04
CN102040225B CN102040225B (zh) 2012-10-31

Family

ID=43906819

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2011100261120A Active CN102040225B (zh) 2011-01-25 2011-01-25 用二氧化碳分解制备沉淀法白炭黑的工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102040225B (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102602938A (zh) * 2012-01-17 2012-07-25 合肥工业大学 一种由蛇纹石尾矿制备沉淀白炭黑的方法
CN103289449A (zh) * 2013-03-25 2013-09-11 怡维怡材料研究院有限公司 一种炭黑、白炭黑一体化生产方法
CN103466641A (zh) * 2013-09-10 2013-12-25 昆明冶金研究院 一种超声波协同二氧化碳制备高纯单分散二氧化硅的方法
CN111204769A (zh) * 2020-01-14 2020-05-29 中南大学 一种超音速二氧化碳流体碳化法制备球形白炭黑的方法
CN115196644A (zh) * 2022-08-04 2022-10-18 安徽进化硅纳米材料科技有限公司 一种二氧化硅的制备方法及其应用
CN115583656A (zh) * 2022-10-12 2023-01-10 天津市建筑材料科学研究院有限公司 一种经二氧化碳水溶液转化制备二氧化硅气凝胶的方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1065051A (zh) * 1992-04-17 1992-10-07 陈汉长 白炭黑的气液相生产法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1065051A (zh) * 1992-04-17 1992-10-07 陈汉长 白炭黑的气液相生产法

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102602938A (zh) * 2012-01-17 2012-07-25 合肥工业大学 一种由蛇纹石尾矿制备沉淀白炭黑的方法
CN103289449A (zh) * 2013-03-25 2013-09-11 怡维怡材料研究院有限公司 一种炭黑、白炭黑一体化生产方法
CN103289449B (zh) * 2013-03-25 2015-03-18 怡维怡橡胶研究院有限公司 一种炭黑、白炭黑一体化生产方法
CN103466641A (zh) * 2013-09-10 2013-12-25 昆明冶金研究院 一种超声波协同二氧化碳制备高纯单分散二氧化硅的方法
CN111204769A (zh) * 2020-01-14 2020-05-29 中南大学 一种超音速二氧化碳流体碳化法制备球形白炭黑的方法
CN115196644A (zh) * 2022-08-04 2022-10-18 安徽进化硅纳米材料科技有限公司 一种二氧化硅的制备方法及其应用
CN115583656A (zh) * 2022-10-12 2023-01-10 天津市建筑材料科学研究院有限公司 一种经二氧化碳水溶液转化制备二氧化硅气凝胶的方法
CN115583656B (zh) * 2022-10-12 2024-04-09 天津市建筑材料科学研究院有限公司 一种经二氧化碳水溶液转化制备二氧化硅气凝胶的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102040225B (zh) 2012-10-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102040225B (zh) 用二氧化碳分解制备沉淀法白炭黑的工艺
CN102020295B (zh) 高纯碳酸锂的制备方法
CN100469697C (zh) 硫酸锂溶液生产低镁电池级碳酸锂的方法
CN101786635B (zh) 一种利用粉煤灰制备五水偏硅酸钠的方法
CN102491402B (zh) 一种利用酸性蚀刻废液生产精制氧化铜的方法
CN108862335B (zh) 一种用磷酸锂制备碳酸锂的方法
CN108217700B (zh) 一种制备电池级碳酸锂的系统和方法
CN101445254A (zh) 一种4a分子筛的生产方法
CN101323614B (zh) 无污水排放的叶酸生产方法
CN102492994A (zh) 一种利用白炭黑生产废水制备硫酸钙晶须的方法
CN104649286A (zh) 一种从硼精矿中生产偏硼酸钠和过硼酸钠的方法
CN105585179A (zh) 一种铝型材厂脱模废液回收利用方法
CN102502740A (zh) 一种制备高碱高苛性比溶液和提高传统种分效率的方法
CN103588229A (zh) 一种利用蒽醌紫色废酸液生产硫酸镁的方法
CN104591234A (zh) 由工业氢氧化镁制备轻质碳酸镁的工艺
CN1803660A (zh) 一种混酸褪镀液的高效环保利用方法
CN105800653A (zh) 一种基于碱石灰烧结法的粉煤灰提取氧化铝的方法
CN102874851A (zh) 一种利用卤水联产氢氧化镁和硫酸钙晶须的方法
CN102390848B (zh) 一种硫酸镁综合利用工艺
CN105036161A (zh) 一种碳酸镁晶体的制备方法
CN110330439A (zh) 一种不引入杂质离子的甘氨酸锌络合物及其制备方法
CN112279277A (zh) 一种烟气镁法脱硫高端资源化利用的系统和方法
CN112357939A (zh) 一种处理燃煤电厂脱硫废水制备氢氧化镁和氯化钙的方法
CN101857250A (zh) 利用粉煤灰生产氢氧化铝和硅酸及碳酸钠工艺方法
CN103803614A (zh) 一种由镁铝水滑石对含硅的铝酸钠溶液深度脱硅的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CP03 Change of name, title or address
CP03 Change of name, title or address

Address after: 650031 No. 86 Yuantong North Road, Yunnan, Kunming

Patentee after: Kunming Metallurgical Research Institute Co., Ltd

Address before: 650051, 86 North Tong Road, Wuhua District, Yunnan, Kunming

Patentee before: Kunming Metallurgical Research Institute