CN111204769A - 一种超音速二氧化碳流体碳化法制备球形白炭黑的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超音速二氧化碳流体碳化法制备白炭黑球形白炭黑的方法，往水玻璃溶液中通入超音速CO2气流发生碳化反应，直至反应体系的pH值降至8.8以下，经固液分离、洗涤、喷雾干燥后得到球形白炭黑。本发明的生产工艺可大幅度提高传质速率和反应速率，增加气‑液接触表面积，减少液膜阻力，不仅可大幅度提高总反应速率，而且可改善传统碳化法气液接触不均匀、反应不易控制的现状，最终缩短了反应时间、提高了生产能力，改善了白炭黑的粉体粒径分布和粉体形貌，并且生产的产品质量更加稳定，其一次颗粒粒径为40～62nm，白炭黑产品SiO2纯度不低于97％。
Description
技术领域
本发明属于白炭黑生产技术领域，具体涉及一种超音速二氧化碳流体碳化法制备球形白炭黑的方法。
背景技术
白炭黑是X射线无定型白色粉末状硅酸及硅酸盐产品的总称，其组成可以用SiO2·nH2O表示，其中nH2O是以表面羟基的形式存在。白炭黑具有质轻(密度为2.318～2.653mg/cm3)、无毒、无味、粒径小、比表面积大、高分散性、化学稳定性好(熔点约为1750℃)、耐高温和绝缘性好等特性，因此作为补强剂广泛应用于橡胶、涂料、油漆、轮胎等众多产业中。
白炭黑按生产方法主要可分为气相法白炭黑和沉淀法白炭黑。气相法白炭黑主要以四氯化碳、氧气(或空气)和氢气在高温下反应而成，产品粒径10～20nm，纯度可达99％，但制备工艺复杂，价格昂贵；沉淀法白炭黑又分为传统沉淀法白炭黑和特殊沉淀法白炭黑，前者是指以硫酸、盐酸、CO2与水玻璃为基本原料生产的二氧化硅，后者是指采用超重力技术、溶胶-凝胶法、化学晶体法、二次结晶法或反相胶束微乳液法等特殊方法生产的二氧化硅。目前，工业上仍旧以利用无机酸的传统沉淀法生产白炭黑为主，但是无机酸对设备腐蚀严重，得到的产品性能差、粒径大；利用CO2碳化法，不仅可以减少酸对设备的腐蚀，还可以减少CO2的排放。利用CO2与水玻璃反应制备白炭黑的方法又称为碳化法，传统的碳化法通常是在水热反应釜或者鼓泡碳化塔中进行，碳化法属于液膜控制的气-液-固三相反应体系，气-液两相之间的传质阻力在一定程度上限制了反应的进行，不同反应器、不同通气方式甚至不同搅拌方式都会对白炭黑产品产生影响。CN201110026112.0公开了一种CO2制备沉淀白炭黑同时蒸发浓缩回收Na2CO3，通过沉淀反应后的白炭黑需要球磨后控制产品粒度通过物理方法研磨的粉体粒度一般为微米级或亚微米级，能耗高；CN200910085908.6公开了一种二氧化碳沉淀白炭黑同时制备超细碳酸钙及氢氧化钠的工艺，氢氧化钠与石英砂反应获得水玻璃的循环工艺路线，同样对白炭黑粉体粒径的控制以及反应过程中的传质涉及较少，同时产生的超细碳酸钙含有氢氧化物且水循环量大；以上两个专利公开技术在工业实施过程中通过机械搅拌的方式提高传质效率，反应存在扩散阻力。CN201510010298.9采用雾化水玻璃溶液和二氧化碳进行反应，白炭黑的颗粒由雾化液滴大小控制，一般为5-100微米，提高了传质速度，缩短了反应时间，但雾化液滴的不均匀导致碳化反应很难完全反应，此外获得亚微米级粉体颗粒需要进一步球磨，增加能耗。
发明内容
为了克服现有二氧化碳碳化法制备白炭黑存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种超音速二氧化碳流体碳化法制备球形白炭黑的方法，通过该工艺可大幅度提高传质速率和反应速率，增加气-液接触表面积，减少液膜阻力，不仅可大幅度提高总反应速率，而且可改善传统碳化法气液接触不均匀、反应不易控制的现状，最终缩短了反应时间、提高了生产能力，改善了白炭黑的粉体粒径分布和粉体形貌，并且生产的产品质量更加稳定，其一次颗粒粒径为40～62nm，白炭黑产品SiO2纯度不低于97％。
为了实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
一种超音速二氧化碳流体碳化法制备白炭黑球形白炭黑的方法，往水玻璃溶液中通入超音速CO2气流发生碳化反应，直至反应体系的pH值降至8.8以下，经固液分离、洗涤、喷雾干燥后得到球形白炭黑。
优选的，所述水玻璃溶液的密度为1.04～1.06g/cm3，通过模数为3.0～3.5的水玻璃加水配置而成。
优选的，所述水玻璃溶液的温度为70-85℃。
优选的，所述超音速CO2气流通过拉瓦尔管产生，CO2气流经拉瓦尔管后进入水玻璃溶液时的速度为1.0～2.0马赫。本发明中采用的拉瓦尔管其结构示意图见图1，CO2气流经拉瓦尔管后产生超音速CO2气流。
优选的，所述CO2气流为工业纯CO2气体、CO2/空气混合气体、CO2/N2混合气体、炭黑尾气或含CO2的工业尾气中的一种。
优选的，碳化反应过程中，通入超音速CO2气流至水玻璃溶液变粘稠后，停止搅拌和通入超音速CO2气流，进行陈化后沉淀沉于底部，再搅拌将沉淀打散；继续通入超音速CO2气流进行碳化反应，如此重复直至反应体系的pH值降至8.8以下。
优选的，所述喷雾干燥的进口温度为220～280℃，出口温度为70～90℃。
本发明通过超音速二氧化碳混合气体的通入，水玻璃溶液在高速气流的带动下形成气液固三相反应流场，二氧化碳气泡直径从常规的机械搅拌分散0.1mm-5mm降低至本方案中5-50微米级气泡，气泡分散均匀，有效提高接触面积，同时三相反应场中固体颗粒的高速运动剪切，使白炭黑颗粒更加均匀和球形化，形成的固体颗粒从线状粘连结构改善为球形结构一次颗粒，其一次颗粒粒径为40～62nm，从而提高了反应效率和白炭黑粉体品质。
相对于现有技术，本发明的优点在于：
(1)本发明通过拉瓦尔管通入的超音速CO2气流可大幅度提高传质速率和反应速率，增加气-液接触表面积，减少液膜阻力，不仅可大幅度提高总反应速率，而且可改善传统碳化法气液接触不均匀、反应不易控制的现状
(2)本发明的生产工艺缩短了反应时间，提高了生产能力，并且生产的产品质量更加稳定，白炭黑颗粒更加均匀和球形化，其一次颗粒粒径为40～62nm，白炭黑产品SiO2纯度不低于97％。
附图说明
图1为本发明实施例中使用的拉瓦尔管的结构示意图；
图2为本发明实施例1制得的球形白炭黑产品的SEM图；
图3为本发明实施例2制得的球形白炭黑产品的SEM图；
图4为本发明实施例3制得的球形白炭黑产品的SEM图；
图5为本发明实施例4制得的球形白炭黑产品的SEM图。
具体实施方式
实施例1
将模数为3.0的液体水玻璃，加水配制为密度为1.06g/cm3的水玻璃溶液，温度为80℃条件下，通过拉瓦尔管将CO2与N2混合气体通入水玻璃溶液中，CO2的体积浓度18％，混合气体流速1.5马赫，反应2h后停止搅拌并停止通入混合气体，将产物陈化2h，再次搅拌，通入CO2与N2混合气体，如此反复直至水玻璃溶液pH值降至约8.7，压滤、淋洗、打浆均匀后通入喷雾干燥塔中，入口温度240℃，出口温度80℃，雾化粒径为10～80μm，经旋风分级器分级、收集并装袋得到白炭黑产品。经测试，得到的白炭黑产品SiO2含量为97％，一次颗粒粒径40nm，比表面积为172.4m2/g，平均孔径7.8nm。
实施例2
将模数为3.1的液体水玻璃，加水配制为密度为1.04g/cm3的水玻璃溶液，温度为85℃条件下，通过拉瓦尔管将CO2与空气混合气体通入水玻璃溶液中，CO2的体积浓度为50％，混合气体通入速度为1.1马赫，反应1.5h后停止搅拌并停止通入混合气体，将产物陈化2h，再次搅拌，通入CO2与空气混合气体，如此反复直至水玻璃溶液pH值降至约8.7，压滤、淋洗、打浆均匀后通入喷雾干燥塔中，入口温度230℃，出口温度78℃，雾化粒径为10～80μm，经旋风分级器分级、收集并装袋得到白炭黑产品。经测试，得到的白炭黑产品SiO2含量为97.6％，一次颗粒粒径50nm，比表面积为177.0m2/g，平均孔径8.3nm。
实施例3
将模数为3.0的液体水玻璃，加水配制为密度为1.06g/cm3的水玻璃溶液，温度为70℃条件下，通过拉瓦尔管将含有CO2的净化烟气通入水玻璃溶液中，CO2的体积浓度为15％，气体速度1.5马赫，反应2.5h后停止搅拌并停止通入净化烟气，将产物陈化2h，再次搅拌，通入含15％CO2的净化烟气，如此反复直至水玻璃溶液pH值降至约8.7，压滤、淋洗、打浆均匀后通入喷雾干燥塔中，入口温度230℃，出口温度80℃，雾化粒径为10～80μm，经旋风分级器分级、收集并装袋得到白炭黑产品。经测试，得到的白炭黑产品SiO2含量为98.2％，一次颗粒粒径62nm，比表面积为145.7m2/g，平均孔径7.7nm。
实施例4
将模数为3.0的液体水玻璃，加水配制为密度为1.06g/cm3的水玻璃溶液，温度为75℃条件下，通过拉瓦尔管将CO2与空气混合气体通入水玻璃溶液中，CO2的体积浓度为70％，气体速度1.7马赫，反应2h后停止搅拌并停止通入混合气体，将产物陈化2h，再次搅拌，通入CO2与空气混合气体，如此反复直至水玻璃溶液pH值降至约8.7，压滤、淋洗、打浆均匀后通入喷雾干燥塔中，入口温度240℃，出口温度80℃，雾化粒径为10～80μm，经旋风分级器分级、收集并装袋得到白炭黑产品。经测试，得到的白炭黑产品SiO2含量为97.2％，一次颗粒粒径52nm，比表面积为155.8m2/g，平均孔径6.1nm。
Claims (7)
1.一种超音速二氧化碳流体碳化法制备白炭黑球形白炭黑的方法，其特征在于：往水玻璃溶液中通入超音速CO2气流发生碳化反应，直至反应体系的pH值降至8.8以下，经固液分离、洗涤、喷雾干燥后得到球形白炭黑。
2.根据权利要求1所述的一种超音速二氧化碳流体碳化法制备白炭黑球形白炭黑的方法，其特征在于：所述水玻璃溶液的密度为1.04～1.06g/cm3，通过模数为3.0～3.5的水玻璃加水配置而成。
3.根据权利要求1所述的一种超音速二氧化碳流体碳化法制备白炭黑球形白炭黑的方法，其特征在于：所述水玻璃溶液的温度为70-85℃。
4.根据权利要求1所述的一种超音速二氧化碳流体碳化法制备白炭黑球形白炭黑的方法，其特征在于：所述超音速CO2气流通过拉瓦尔管产生，CO2气流经拉瓦尔管后进入水玻璃溶液时的速度为1.0～2.0马赫。
5.根据权利要求1所述的一种超音速二氧化碳流体碳化法制备白炭黑球形白炭黑的方法，其特征在于：所述CO2气流为工业纯CO2气体、CO2/空气混合气体、CO2/N2混合气体、炭黑尾气或含CO2的工业尾气中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种超音速二氧化碳流体碳化法制备白炭黑球形白炭黑的方法，其特征在于：碳化反应过程中，通入超音速CO2气流至水玻璃溶液变粘稠后，停止搅拌和通入超音速CO2气流，进行陈化后沉淀沉于底部，再搅拌将沉淀打散；继续通入超音速CO2气流进行碳化反应，如此重复直至反应体系的pH值降至8.8以下。
7.根据权利要求1所述的一种超音速二氧化碳流体碳化法制备白炭黑球形白炭黑的方法，其特征在于：所述喷雾干燥的进口温度为220～280℃，出口温度为70～90℃。
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