CN104591195A - 一种碳化法制备白炭黑的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳化法制备白炭黑的方法。本发明将模数为2.5～3.8的液体水玻璃，加水配制质量分数为5％～25％的水玻璃溶液，在温度为40～90℃条件下，搅拌均匀后通入高压喷雾反应塔中，雾化粒径为5～100微米，控制塔体压力为0.05～0.8MPa，补充二氧化碳气体保持压力稳定，排出废气，保持塔体内气体中二氧化碳体积含量60～100％，塔内温度控制在40～90℃，连续性生产，反应塔底沉降白炭黑浆料通过管道输送至储存罐，得到白炭黑浆液，洗涤磨浆后，干燥得到白炭黑成品。本发明设备要求简单。反应快速高效，无污染，环境友好，生成白炭黑产品粒径尺寸小、分布均匀，符合橡胶用白炭黑各项性能指标，具有较好的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳化法制备白炭黑的方法。本发明采用水玻璃溶液通过高压喷雾反应塔雾化，然后在维持一定压力的高压喷雾反应塔中与含二氧化碳的气体进行原位反应制备白炭黑浆液，洗涤磨浆后再进行干燥造粒得到白炭黑成品的工艺，本发明方法反应效率高，速度快，能够连续性生产白炭黑，且满足环保需求。
背景技术
随着绿色轮胎概念的提出，白炭黑逐渐成为了研究的热点。相比于轮胎行业中所需的传统填料碳黑，白炭黑在轮胎中的应用更有优势，较低的滚动阻力，较好的抗湿滑性能，这些特性使得白炭黑在轮胎中的应用更加广泛。
传统白炭黑的生产工艺主要有沉淀法和气相法。相对于气相法白炭黑，沉淀法白炭黑生产工艺与设备要求简单，且生产成本远低于气相法白炭黑，目前，沉淀法白炭黑是应用最广泛的生产白炭黑的工艺。而沉淀法白炭黑的工艺又可以根据不同的原料与制备方法不同而不同，硫酸、盐酸、二氧化碳与硅酸钠为基本原料可分为酸沉淀法、碳化法等。
传统的沉淀法白炭黑均为酸沉淀法白炭黑，这也是目前市场上应用最为广泛的白炭黑生产工艺。但是传统的酸沉淀法制备白炭黑的工艺中，大多数为间歇性的设备装置，对于设备需求较大，生产产量受到一定的限制，而且选用的酸大多数为强酸，如硫酸对于设备有一定的腐蚀，且生产带来的大量废水中含有难以处理的SO4 2+离子，对于环境污染较大，目前国家开始对工业废水中SO4 2+离子等离子进行管控，若是处理大量含有SO4 2+离子的工业废水，在成本和技术上对于当前白炭黑行业而言都是一个非常大的挑战。
碳化法白炭黑，简而言之就是通过二氧化碳与水玻璃进行反应的工艺，传统的碳化法大多数为鼓泡法，这样的工艺特点为需要大量的反应罐，反应周期长，工艺复杂，人力物力消耗大，终点难以控制等问题。例如专利CN102040225A中介绍了水相中的碳化法制备白炭黑工艺，专利CN102701222A中介绍了一种用煤矸石和二氧化碳生产白炭黑的方法，均难以避免上述问题。
本发明基于专利201410176197.4、专利201410175798.3、专利20141075799.8、专利2014101326060等几个专利的基础上，进行了工艺优化和改善后，提出了更加优化的高压喷雾反应塔中进行的高压碳化法制备白炭黑的工艺，对于喷雾碳化法反应机理以及反应速度的控制有了更加深入的研究和验证，通过调节高压喷雾反应塔的压力，以及适当添加碳酸钠，作为加速反应的一个桥梁，可以控制反应的速度，以期能得到效果更加良好的白炭黑产品。
发明内容
本发明涉及一种碳化法制备白炭黑的方法。在维持一定压力的高压喷雾反应塔中，离心雾化器高速转动下，将水玻璃溶液雾化成无数细小的液滴，粒径可为5～100微米，通入含二氧化碳的气体参与反应与维持塔内压力，在高压喷雾反应塔中发生进行原位反应制备白炭黑浆液，此法建立在高压反应的基础上，从而保证了反应能够完全进行，高效连续，解决了传统的碳酸法制备白炭黑中反应时间长，二氧化碳消耗量大，效率低，无法连续性生产等问题。本发明方法反应效率高且连续，满足环保需求。
本发明所涉及的试验方法包括如下步骤：一种碳化法制备白炭黑的方法，其特征在于：将模数为2.5～3.8的液体水玻璃，加水配制质量分数为5％～25％的水玻璃溶液，在温度为40～90℃条件下，搅拌均匀后通入高压喷雾反应塔中，离心雾化粒径为5～100微米，控制塔体压力正压，反应塔内压力为0.05～0.8MPa，补充含有二氧化碳的气体保持压力稳定，及时排出废气，保持塔体内二氧化碳含量60～100％，塔内温度控制在40～90℃，连续性生产，反应塔底沉降白炭黑浆料通过管道输送至储存罐，得到白炭黑浆液，洗涤磨浆后，干燥得到白炭黑成品。
采用的反应主要原料是水玻璃溶液和二氧化碳。物料混合温度为40～90℃。二氧化碳气体可选用是纯净二氧化碳气体，也可以选用含有60～100％二氧化碳的混合气体。
作为优选：高压喷雾反应塔选用的喷雾方式为离心式喷雾
作为优选：采用的水玻璃溶液中可以选择不加入碳酸钠，也可选择加入碳酸钠，用量为水玻璃溶液质量的0.5～15％。
将水玻璃溶液，在高压喷雾反应塔中雾化盘高速离心作用下雾化成大量的细小雾滴，粒径为5～100微米，传统工艺中，鼓泡式生产白炭黑的方法，二氧化碳气体与水玻璃接触面积较小，气液传质速度慢，二氧化碳的利用率低。但是本发明的方法中，水玻璃溶液通过雾化盘雾化后形成无数细小的液滴，其与二氧化碳的接触面积很大，再加上在高压塔内，压力为0.05～0.8Mpa，反应速度大大加快，适当的加入碳酸钠溶液，也可以加速反应进行，因为碳酸钠的存在，能够吸收大量的二氧化碳从而得到不稳定的碳酸氢钠溶液，因而碳酸钠起到一个联通反应雾滴内外的桥梁作用。当雾化的液滴中同时存在水玻璃和碳酸氢钠、碳酸钠的时候，水玻璃能够和碳酸氢钠发生反应生成白炭黑，而且碳酸氢钠溶液在加热时溶液分解出部分二氧化碳气体，使得二氧化碳气体能够在雾化的液滴内部中进行传递。
有益效果
本发明所涉及的碳化法制备白炭黑的方法，其优点在于：
(1)设备要求简单，工艺特点适合大规模工业化、连续性生产。
(2)原料简单易得，成本低廉，反应速度快，效率高。
(3)本方法选用反应釜为高压釜，在高压下，水玻璃与二氧化碳反应加速，解决了反应不完全现象。
(4)解决了传统碳化法中反应周期长，工艺复杂的限制。
(5)整个生产过程中，洗涤废液回收利用，得到副产品的同时节约了水资源.
(6)充分利用二氧化碳废气，循环使用水资源和二氧化碳，大大节约了成本，环境友好。
具体实施方式
实施例1：
将模数为2.5的液体水玻璃，加水配制成10kg质量分数为25％的水玻璃溶液，在75℃加热下搅拌均匀后通入高压喷雾反应塔中，雾化盘转速和进料量使得雾化粒径为5微米，控制塔内压力为0.8Mpa，补充纯净二氧化碳气体保持压力稳定，及时排出废气，保持塔体内二氧化碳含量60％(其他成分为水蒸汽)，塔内温度控制在90℃，连续性生产，反应塔底沉降白炭黑浆料通过管道输送至储存罐，得到白炭黑浆液，洗涤磨浆后，采用喷雾干燥得到白炭黑成品，进行白炭黑性能检测。
实施例2：
将模数为3.8的液体水玻璃，加水配制成10kg质量分数为5％的水玻璃溶液，在40℃加热下搅拌均匀后通入高压喷雾反应塔中，控制雾化盘转速和进料量使得雾化粒径为100微米，控制塔内压力为0.05Mpa，补充纯净二氧化碳气体保持压力稳定，及时排出废气，保持塔体内二氧化碳含量100％，塔内温度控制在40℃，连续性生产，反应塔底沉降白炭黑浆料通过管道输送至储存罐，得到白炭黑浆液，洗涤磨浆后，采用闪蒸干燥，得到白炭黑成品，进行白炭黑性能检测。
实施例3：
将模数为2.8的液体水玻璃，加水配制成10kg质量分数为15％的水玻璃溶液，加入50g碳酸钠，在55℃加热下搅拌均匀后通入高压喷雾反应塔中，控制雾化盘转速和进料量使得雾化粒径为20微米，控制塔内压力为0.5Mpa，补充含有60％二氧化碳的混合气体(其他组分为空气)保持压力稳定，及时排出废气，保持塔体内二氧化碳含量80％(其他组分为空气和水蒸气)，塔内温度控制在70℃，连续性生产，反应塔底沉降白炭黑浆料通过管道输送至储存罐，得到白炭黑浆液，洗涤磨浆后，采用喷雾干燥得到白炭黑成品，进行白炭黑性能检测。
实施例4：
将模数为3.2的液体水玻璃，加水配制成10kg质量分数为18％的水玻璃溶液，加入1.5kg碳酸钠，在85℃加热下搅拌均匀后通入高压喷雾反应塔中，控制雾化盘转速和进料量使得雾化粒径为40微米，控制塔内压力为0.2Mpa，补充含有80％二氧化碳的混合气体(其他组分为水蒸气)保持压力稳定，及时排出废气，保持塔体内二氧化碳含量80％(其他组分为水蒸气)，塔内温度控制在75℃，连续性生产，反应塔底沉降白炭黑浆料通过管道输送至储存罐，得到白炭黑浆液，洗涤磨浆后，采用喷雾干燥得到白炭黑成品，进行白炭黑性能检测。
实施例5：
将模数为3.5的液体水玻璃，加水配制成10kg质量分数为16％的水玻璃溶液，加入0.7kg碳酸钠，在90℃加热下搅拌均匀后通入高压喷雾反应塔中，控制雾化盘转速和进料量使得雾化粒径为85微米，控制塔内压力为0.3Mpa，补充含有90％二氧化碳的混合气体(其他组分为水蒸气)保持压力稳定，及时排出废气，保持塔体内二氧化碳含量85％(其他组分为水蒸气)，塔内温度控制在65℃，连续性生产，反应塔底沉降白炭黑浆料通过管道输送至储存罐，得到白炭黑浆液，洗涤磨浆后，采用烘箱干燥，得到白炭黑成品，进行白炭黑性能检测。
实施例6：
将模数为3.2的液体水玻璃，加水配制成10kg质量分数为8％的水玻璃溶液，在85℃加热下搅拌均匀后通入高压喷雾反应塔中，控制雾化盘转速和进料量使得雾化粒径为75微米，控制塔内压力为0.6Mpa，补充含有75％二氧化碳的混合气体(其他组分为水蒸气)保持压力稳定，及时排出废气，保持塔体内二氧化碳含量90％(其他组分为水蒸气)，塔内温度控制在68℃，连续性生产，反应塔底沉降白炭黑浆料通过管道输送至储存罐，得到白炭黑浆液，洗涤磨浆后，采用喷雾干燥得到白炭黑成品，进行白炭黑性能检测。
实施例7：
将模数为3.3的液体水玻璃，加水配制成10kg质量分数为14％的水玻璃溶液，加入0.6kg碳酸钠，在78℃加热下搅拌均匀后通入高压喷雾反应塔中，控制雾化盘转速和进料量使得雾化粒径为70微米，控制塔内压力为0.08Mpa，补充含有60％二氧化碳的混合气体(其他组分为空气)保持压力稳定，及时排出废气，保持塔体内二氧化碳含量60％(其他组分为空气和水蒸气)，塔内温度控制在75℃，连续性生产，反应塔底沉降白炭黑浆料通过管道输送至储存罐，得到白炭黑浆液，洗涤磨浆后，采用喷雾干燥得到白炭黑成品，进行白炭黑性能检测。
实施例8：
将模数为3.0的液体水玻璃，加水配制成10kg质量分数为19％的水玻璃溶液，加入0.8kg碳酸钠，在80℃加热下搅拌均匀后通入高压喷雾反应塔中，控制雾化盘转速和进料量使得雾化粒径为60微米，控制塔内压力为0.8Mpa，补充含有96％二氧化碳的混合气体(其他组分为空气)保持压力稳定，及时排出废气，保持塔体内二氧化碳含量90％(其他组分为空气和水蒸气)，塔内温度控制在72℃，连续性生产，反应塔底沉降白炭黑浆料通过管道输送至储存罐，得到白炭黑浆液，洗涤磨浆后，采用喷雾干燥得到白炭黑成品，进行白炭黑性能检测。
实施例9：
将模数为3.1的液体水玻璃，加水配制成10kg质量分数为14％的水玻璃溶液，加入1kg碳酸钠，在65℃加热下搅拌均匀后通入高压喷雾反应塔中，控制雾化盘转速和进料量使得雾化粒径为45微米，控制塔内压力为0.2Mpa，补充纯净二氧化碳气体，保持压力稳定，及时排出废气，保持塔体内二氧化碳含量100％，塔内温度控制在55℃，连续性生产，反应塔底沉降白炭黑浆料通过管道输送至储存罐，得到白炭黑浆液，洗涤磨浆后，采用烘箱干燥得到白炭黑成品，进行白炭黑性能检测。
实施例10：
将模数为3.2的液体水玻璃，加水配制成10kg质量分数为22％的水玻璃溶液，加入0.5kg碳酸钠，在65℃加热下搅拌均匀后通入高压喷雾反应塔中，控制雾化盘转速和进料量使得雾化粒径为55微米，控制塔内压力为0.6Mpa，补充含有78％二氧化碳的混合气体(其他组分为水蒸气)保持压力稳定，及时排出废气，保持塔体内二氧化碳含量70％(其他组分为水蒸气)，塔内温度控制在75℃，连续性生产，反应塔底沉降白炭黑浆料通过管道输送至储存罐，得到白炭黑浆液，洗涤磨浆后，采用闪蒸干燥得到白炭黑成品，进行白炭黑性能检测。
实施例11：
将模数为3.3的液体水玻璃，加水配制成10kg质量分数为9％的水玻璃溶液，在80℃加热下搅拌均匀后通入高压喷雾反应塔中，控制雾化盘转速和进料量使得雾化粒径为10微米，控制塔内压力为0.5Mpa，补充含有80％二氧化碳的混合气体(其他组分为空气)保持压力稳定，及时排出废气，保持塔体内二氧化碳含量75％(其他组分为空气和水蒸气)，塔内温度控制在57℃，连续性生产，反应塔底沉降白炭黑浆料通过管道输送至储存罐，得到白炭黑浆液，洗涤磨浆后，采用喷雾干燥得到白炭黑成品，进行白炭黑性能检测。
实施例12：
将模数为2.7的液体水玻璃，加水配制成10kg质量分数为12％的水玻璃溶液，加入0.8kg碳酸钠，在70℃加热下搅拌均匀后通入高压喷雾反应塔中，控制雾化盘转速和进料量使得雾化粒径为48微米，控制塔内压力为0.3Mpa，补充含有75％二氧化碳的混合气体(其他组分为水蒸气)保持压力稳定，及时排出废气，保持塔体内二氧化碳含量70％(其他组分为水蒸气)，塔内温度控制在66℃，连续性生产，反应塔底沉降白炭黑浆料通过管道输送至储存罐，得到白炭黑浆液，洗涤磨浆后，采用闪蒸干燥得到白炭黑成品，进行白炭黑性能检测。
实施例13：
将模数为3.4的液体水玻璃，加水配制成10kg质量分数为14％的水玻璃溶液，加入1.2kg碳酸钠，在78℃加热下搅拌均匀后通入高压喷雾反应塔中，控制雾化盘转速和进料量使得雾化粒径为30微米，控制塔内压力为0.4Mpa，补充含有95％二氧化碳的混合气体(其他组分为空气)保持压力稳定，及时排出废气，保持塔体内二氧化碳含量85％(其他组分为空气和水蒸气)，塔内温度控制在68℃，连续性生产，反应塔底沉降白炭黑浆料通过管道输送至储存罐，得到白炭黑浆液，洗涤磨浆后，采用闪蒸干燥得到白炭黑成品，进行白炭黑性能检测。
实施例14：
模数为3.6的液体水玻璃，加水配制成10kg质量分数为17％的水玻璃溶液，加入1.4kg碳酸钠，在88℃加热下搅拌均匀后通入高压喷雾反应塔中，控制雾化盘转速和进料量使得雾化粒径为22微米，控制塔内压力为0.1Mpa，补充含有65％二氧化碳的混合气体(其他组分为水蒸气)保持压力稳定，及时排出废气，保持塔体内二氧化碳含量60％(其他组分为水蒸气)，塔内温度控制在85℃，连续性生产，反应塔底沉降白炭黑浆料通过管道输送至储存罐，得到白炭黑浆液，洗涤磨浆后，采用喷雾干燥得到白炭黑成品，进行白炭黑性能检测。
对比例1：
将模数为3.0的水玻璃溶液，加水配制成1000g质量分数为10％的水玻璃溶液，在75℃加热下搅拌30min，充分搅拌后加入缓慢加入硫酸制备白炭黑，过滤，洗涤，喷雾干燥得到白炭黑成品，对白炭黑进行性能检测。
对比例2：
将模数为3.3的水玻璃溶液，加水配制成1000g质量分数为11％的水玻璃溶液，在75℃加热下搅拌30min，充分搅拌后通入100％二氧化碳的气体制备白炭黑，过滤，洗涤，喷雾干燥得到白炭黑成品，对白炭黑进行性能检测。
表1、实施例中白炭黑性能检测结果
Claims (3)
1.一种碳化法制备白炭黑的方法，其特征在于：将模数为2.5～3.8的液体水玻璃，加水配制质量分数为5％～25％的水玻璃溶液，在温度为40～90℃条件下，搅拌均匀后通入高压喷雾反应塔中，雾化粒径为5～100微米，控制塔体压力为0.05～0.8MPa，补充二氧化碳气体保持压力稳定，排出废气，保持塔体内气体中二氧化碳体积含量60～100％，塔内温度控制在40～90℃，连续性生产，反应塔底沉降白炭黑浆料通过管道输送至储存罐，得到白炭黑浆液，洗涤磨浆后，干燥得到白炭黑成品。
2.根据权利要求1所述的一种碳化法制备白炭黑的方法，其特征在于：高压喷雾反应塔的喷雾方式为离心喷雾。
3.根据权利要求1所述的一种碳化法制备白炭黑的方法，其特征于：水玻璃溶液中加入碳酸钠，用量为水玻璃溶液质量的0.5～15％。
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| PB01 | Publication | ||
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| TR01 | Transfer of patent right |