CN108706594A - 一种高分散纳米沉淀白炭黑的制备方法 - Google Patents

一种高分散纳米沉淀白炭黑的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高分散纳米沉淀白炭黑的制备方法，步骤如下：将质量分数为10%的硅酸钠溶液置于恒温水浴锅中，加入D‑葡萄糖酸钠，温度水浴为65‑75℃，在350r/min的转速下，通入CO2至体系pH为8.8‑9.2，CO2流速为65‑75mL/min，陈化1.5‑2.5h，趁热抽滤，经水洗后，在90‑100℃干燥3‑5h，冷却即得。该方法简便、快捷、易操作，成功制备了具有高分散度的白炭黑，可大规模制备。

Description

一种高分散纳米沉淀白炭黑的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高分散纳米沉淀白炭黑的制备方法。
背景技术
白炭黑即水合二氧化硅（SiO2·nH2O），具有纯度高、粒度小且分散均匀、光学性能和机械性能优良等特点，广泛应用于橡胶、塑胶、医药、涂料日用化工、高分子复合材料、电子封装材料、精密陶瓷材料等行业。白炭黑的颗粒表面含有较多羟基，通常有自由羟基、连生羟基、双生羟基等3种。因其结构特殊，构成了白炭黑独有的特性，例如颗粒表面极性非常强，表面能量很高，具有很强的吸水性，导致出现颗粒团聚现象。另外，在有机相中难以被分散，且其与高分子复合材料之间难以结合，导致各项性能指标较差。同时，由于二氧化硅表面的这种特殊结构决定了能与大多数含有羟基化合物发生作用，而这些含有羟基的物质都可用来作为白炭黑的分散剂。白炭黑制备方法主要分为物理法和化学法。化学法主要包括沉淀法、气相法、凝胶法、微乳法等，其中沉淀法白炭黑具有实验流程简单、成本低廉、设备投资少、便于规模化生产等优点，其产量已占白炭黑生产总量的80%。但在生产过程中，各种反应条件会对产品质量有较为显著的影响，进而导致产品的收率、粒径等方面的波动较大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高分散纳米沉淀白炭黑的制备方法。
本发明通过下面技术方案实现：
一种高分散纳米沉淀白炭黑的制备方法，包括如下步骤：将35-45份质量分数为10%的硅酸钠溶液置于恒温水浴锅中，加入10-16份D-葡萄糖酸钠，温度水浴为65-75℃，在350r/min的转速下，通入CO2至体系pH为8.8-9.2，CO2流速为65-75mL/min，陈化1.5-2.5h，趁热抽滤，经水洗后，在90-100℃干燥3-5h，冷却即得；各原料均为重量份。
优选地，所述的制备方法中，温度水浴为70℃。
优选地，所述的制备方法中，通入CO2至体系pH为9.0。
优选地，所述的制备方法中，CO2流速为70mL/min。
优选地，所述的制备方法中，陈化2h。
优选地，所述的制备方法中，在95℃干燥4h。
本发明技术效果：
该方法简便、快捷、易操作，成功制备了具有高分散度的白炭黑，可大规模制备。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种高分散纳米沉淀白炭黑的制备方法，包括如下步骤：将40份质量分数为10%的硅酸钠溶液置于恒温水浴锅中，加入13份D-葡萄糖酸钠，温度水浴为70℃，在350r/min的转速下，通入CO2至体系pH为9.0，CO2流速为70mL/min，陈化2h，趁热抽滤，经水洗后，在95℃干燥4h，冷却即得；各原料均为重量份。
实施例2
一种高分散纳米沉淀白炭黑的制备方法，包括如下步骤：将35份质量分数为10%的硅酸钠溶液置于恒温水浴锅中，加入10份D-葡萄糖酸钠，温度水浴为65℃，在350r/min的转速下，通入CO2至体系pH为8.8，CO2流速为65mL/min，陈化1.5h，趁热抽滤，经水洗后，在90℃干燥3h，冷却即得；各原料均为重量份。
实施例3
一种高分散纳米沉淀白炭黑的制备方法，包括如下步骤：将45份质量分数为10%的硅酸钠溶液置于恒温水浴锅中，加入16份D-葡萄糖酸钠，温度水浴为75℃，在350r/min的转速下，通入CO2至体系pH为9.2，CO2流速为75mL/min，陈化2.5h，趁热抽滤，经水洗后，在100℃干燥5h，冷却即得；各原料均为重量份。
该方法简便、快捷、易操作，成功制备了具有高分散度的白炭黑，可大规模制备。

Claims (6)

1.一种高分散纳米沉淀白炭黑的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将35-45份质量分数为10%的硅酸钠溶液置于恒温水浴锅中，加入10-16份D-葡萄糖酸钠，温度水浴为65-75℃，在350r/min的转速下，通入CO2至体系pH为8.8-9.2，CO2流速为65-75mL/min，陈化1.5-2.5h，趁热抽滤，经水洗后，在90-100℃干燥3-5h，冷却即得；各原料均为重量份。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：温度水浴为70℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：通入CO2至体系pH为9.0。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：CO2流速为70mL/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：陈化2h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在95℃干燥4h。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111517328A (zh) * 2020-04-16 2020-08-11 江西双龙硅材料科技有限公司 一种轮胎用高分散性白炭黑的制备方法
CN114539814A (zh) * 2022-02-26 2022-05-27 江苏爱特恩高分子材料有限公司 一种高分散白炭黑的制备方法

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