CN110330022B - 一种发泡硅橡胶海绵用高分散二氧化硅的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及硅橡胶材料技术领域，具体涉及一种发泡硅橡胶海绵用高分散二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：底水升温后加入固体硫酸钠搅拌溶解，再加入水玻璃溶液搅拌均匀得第一反应液；再加入钛酸酯偶联剂搅拌均匀后，并流加入浓硫酸和硅酸钠得到第二反应液；再加入浓硫酸进行酸化反应，之后老化30min得反应浆料；将所述反应浆料加水洗涤后加入乙二醇制浆，再干燥粉碎制得发泡硅橡胶海绵用高分散二氧化硅。本发明的有益效果在于：二氧化硅采用钛酸酯偶联剂原位表面改性处理，使生成的二氧化硅原级粒子大小均匀和规则二次聚集体结构，粒子表面接上有机基团，使生成二氧化硅与发泡硅橡胶极性相同提高分散性能。

Description

一种发泡硅橡胶海绵用高分散二氧化硅的制备方法
技术领域
本发明涉及硅橡胶材料技术领域，具体涉及一种发泡硅橡胶海绵用高分散二氧化硅的制备方法。
背景技术
发泡硅橡胶海绵具有海绵橡胶减震、隔热、密封、密度低等优点，还具有硅橡胶独特的耐高能量冲击和高电热绝缘性能等特点。发泡硅橡胶拥有优良的保温性能，根据压缩程度，可在负60至200度的宽温度范围内使用，比低发泡硅橡胶海绵片柔软和光滑，有细致的几何尺寸。根据发泡硅胶海绵材料的特殊性，使用添加二氧化硅可有效提高橡胶产品的强度、耐磨性、抗拉强度、抗折性、抗老化性等性能，但是现有的二氧化硅产品在发泡硅橡胶中的分散性有待提高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：本发明的目的在于提供一种在发泡硅橡胶海绵中分散性能好的发泡硅橡胶海绵用高分散二氧化硅的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：提供一种发泡硅橡胶海绵用高分散二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
底水升温后加入占底水1-3wt％的固体硫酸钠搅拌溶解，再加入占底水体积5-10％的水玻璃溶液搅拌均匀得第一反应液；所述水玻璃溶液的SiO2的含量为20-28wt％；所述第一反应液PH值控制为9.0-10.0；
所述第一反应液加入占底水0.5-2wt％的钛酸酯偶联剂搅拌均匀后，并流加入1-2.0m3/h浓硫酸和10-12.0m3/h的硅酸钠得到第二反应液，并流加入时间为75-115min；所述第二反应液PH值控制为9.0-10.0；
再加入浓硫酸进行酸化反应，酸化至反应液pH值为4.0-5.0，之后老化30min得反应浆料；
将所述反应浆料加水洗涤后加入乙二醇制浆，再干燥粉碎制得发泡硅橡胶海绵用高分散二氧化硅。
本发明的有益效果在于：本发明的发泡硅橡胶海绵用高分散二氧化硅的制备方法具有如下优点：1、二氧化硅采用钛酸酯偶联剂原位表面改性处理，使生成的二氧化硅原级粒子大小均匀和规则二次聚集体结构，粒子表面接上有机基团，使生成二氧化硅与发泡硅橡胶极性相同提高分散性能。2、反应底水加入硫酸钠制备出低灼烧减量、低水分的产品，制浆加入乙二醇，提高浆料的分散性，所得二氧化硅具有极高的触变性、流动性、分散性、发泡性能，对发泡硅橡胶有补强作用，可提高发泡硅橡胶使用的物理性能。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
本发明提供一种发泡硅橡胶海绵用高分散二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
底水升温后加入占底水1-3wt％的固体硫酸钠搅拌溶解，再加入占底水体积5-10％的水玻璃溶液搅拌均匀得第一反应液；所述水玻璃溶液的SiO2的含量为20-28wt％；所述第一反应液PH值控制为9.0-10.0；
所述第一反应液加入占底水0.5-2wt％的钛酸酯偶联剂搅拌均匀后，并流加入1-2.0m3/h浓硫酸和10-12.0m3/h的硅酸钠得到第二反应液，并流加入时间为75-115min；所述第二反应液PH值控制为9.0-10.0；
再加入浓硫酸进行酸化反应，酸化至反应液pH值为4.0-5.0，之后老化30min得反应浆料；
将所述反应浆料加水洗涤再干燥粉碎制得发泡硅橡胶海绵用高分散二氧化硅。
由上描述可知，本发明的有益效果在于：本发明的发泡硅橡胶海绵用高分散二氧化硅的制备方法具有如下优点：1、二氧化硅采用钛酸酯偶联剂原位表面改性处理，使生成的二氧化硅原级粒子大小均匀和规则二次聚集体结构，粒子表面接上有机基团，使生成二氧化硅与发泡硅橡胶极性相同提高分散性能。2、反应底水加入硫酸钠制备出低灼烧减量、低水分的产品，制浆加入乙二醇，提高浆料的分散性，所得二氧化硅具有极高的触变性、流动性、分散性、发泡性能，对发泡硅橡胶有补强作用，可提高发泡硅橡胶使用的物理性能。
优选的，上述的发泡硅橡胶海绵用高分散二氧化硅的制备方法中，所述步骤“底水升温”具体为：通入蒸汽升温，升温到85-95℃。
优选的，上述的发泡硅橡胶海绵用高分散二氧化硅的制备方法中，所述水玻璃溶液的制备方法为：
选用模数为3.0-3.6的固体水玻璃投入静压釜内再加水，再加入经过精密过滤器的蒸汽，加压至1.0MPa，保压2小时，所得浓水玻璃再加入水，配制成SiO2的含量为20-28wt％的水玻璃溶液。
优选的，上述的发泡硅橡胶海绵用高分散二氧化硅的制备方法中，所述步骤“再加入浓硫酸进行酸化反应，酸化至反应液pH值为4.0-5.0”中，浓硫酸的加入流量为0.5-1m3/h。
优选的，上述的发泡硅橡胶海绵用高分散二氧化硅的制备方法中，包括以下具体步骤：
在60m3反应釜内，先加入20-26m3的底水，通入蒸汽升温，升温到85-95℃后加入10-30Kg固体硫酸钠，再加入1-2m3水玻璃搅拌均匀得第一反应液；控制所述第一反应液PH值为9.0-10.0；所述水玻璃溶液的SiO2的含量为20-28wt％；
所述第一反应液加入5-20kg钛酸酯偶联剂，搅拌均匀后，并流加入2.0m3/h浓硫酸和12.0m3/h的硅酸钠得到第二反应液，稳定反应温度的条件下，并流加入时间为75-115min，其中以固定的碱流量调节酸流量保证第二反应液的PH值控制为9.0-10.0；
并流结束后开始酸化反应，以一定流速加入浓硫酸，酸化至第二反应液的pH值为4.0-5.0，老化30min得第一反应浆料；
板框注入第一反应浆料，先用过滤后的自来水洗涤，再加入10-30Kg乙二醇，磨浆，得第二反应浆料；
将所述第二反应浆料通过高速旋转雾化盘离心雾化成雾滴，利用热空气加热干燥，制得粉状产品，控制干燥出口温度，使所得产品的水分质量百分数为1.0-3.0％；
把雾化干燥后的产品采用高压气流磨磨粉，制得发泡硅橡胶海绵用高分散二氧化硅。
由上描述可知，上述的发泡硅橡胶海绵用高分散二氧化硅的制备方法中采用高能磨对产品进行磨粉，生成出粒径集中分布、粒径小的产品，使发泡硅橡胶分散性能好，发泡的孔均匀且发泡效率高。
优选的，上述的发泡硅橡胶海绵用高分散二氧化硅的制备方法中，所述发泡硅橡胶海绵用高分散二氧化硅粒径D50控制为1.0-3.0um。
实施例1：
一种发泡硅橡胶海绵用高分散二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：
精选优质的固体水玻璃模数控制3.3，投入静压釜内加入处理水，通入经过精密过滤器的蒸汽，加压至1.0MPa，保压2小时。浓水玻璃加入水，配制成SIO2的质量分数为22的水玻璃溶液，存储备用。
在60m3反应釜内，先加入23m3的底水，通入蒸汽升温，升温到90℃，加入20Kg硫酸钠，加入1.2m3上述水玻璃溶液搅拌均匀，所得第一反应液PH值为10.0，加入15kg钛酸酯偶联剂，搅拌均匀后，并流加入2.0m3/h浓硫酸和12.0m3/h硅酸钠，反应PH值控制10.0，稳定反应温度的条件下，以固定的碱流量调节酸流量保证反应浆料的PH值10.0，并流反应90min。并流结束后开始酸化反应，以1.0m3/h浓硫酸，酸化至浆料的pH值为4.0，老化30min得第一反应浆料。所述钛酸酯偶联剂为钛酸酯偶联HY-401。
板框注入第一反应浆料洗涤，先用过滤后的自来水洗涤，制浆：加入15Kg乙二醇，磨浆，所得第二反应浆料打入浆料储槽。通过高速旋转雾化盘把第二反应浆料离心雾化成微小雾滴，利用热空气加热干燥，制备粉状产品。提高干燥出口温度，控制产品的水分1.0％。粉碎包装：把雾化干燥后的产品采用高压气流磨对二氧化硅磨粉，制备粒径分布集中，产品粒径D50控制2.0um，称重包装。
实施例2：
一种发泡硅橡胶海绵用高分散二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：
精选优质的固体水玻璃模数控制3.5，投入静压釜内加入处理水，通入经过精密过滤器的蒸汽，加压至1.0MPa，保压2小时。浓水玻璃加入水，配制成SIO2的质量分数为25的水玻璃溶液，存储备用。
在60m3反应釜内，先加入25m3的底水，通入蒸汽升温，升温到95℃，加入30Kg硫酸钠，加入1.0m3的上述水玻璃溶液，搅拌均匀，底水PH值9.50，加入20kg钛酸酯偶联剂，搅拌均匀后，并流加入2.0m3/h浓硫酸和10.0m3/h硅酸钠，反应PH值控制9.5，稳定反应温度的条件下，以固定的碱流量调节酸流量保证反应浆料的PH值9.5，并流反应100min。并流结束后开始酸化反应，以1.0m3/h浓硫酸，酸化至浆料的pH值为4.5，老化30min得第一反应浆料。所述钛酸酯偶联剂为钛酸酯偶联HY-311。
板框注入第一反应浆料洗涤，先用过滤后的自来水洗涤，制浆：加入20Kg乙二醇，磨浆，所得第二反应浆料打入浆料储槽。通过高速旋转雾化盘把第二反应浆料离心雾化成微小雾滴，利用热空气加热干燥，制备粉状产品。提高干燥出口温度，控制产品的水分2.0％。粉碎包装：把雾化干燥后的产品采用高压气流磨对二氧化硅磨粉，制备粒径分布集中，产品粒径D50控制2.5um，称重包装。
实施例3：
一种发泡硅橡胶海绵用高分散二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：
精选优质的固体水玻璃模数控制3.6，投入静压釜内加入处理水，通入经过精密过滤器的蒸汽，加压至1.0MPa，保压2小时。浓水玻璃加入水，配制成SIO2的质量分数为25的水玻璃溶液，存储备用。
在60m3反应釜内，先加入23m3的底水，通入蒸汽升温，升温到92℃，加入20Kg硫酸钠，加入1.2m3的上述水玻璃溶液，搅拌均匀，所得第一反应液PH值为10.0，加入20kg钛酸酯偶联剂，搅拌均匀后，并流加入1.67m3/h浓硫酸和10m3/h硅酸钠，反应PH值控制10.0，稳定反应温度的条件下，以固定的碱流量调节酸流量保证反应浆料的PH值10.0，并流反应110min。并流结束后开始酸化反应，以0.8m3/h浓硫酸，酸化至浆料的pH值为4.5，老化30min得第一反应浆料。所述钛酸酯偶联剂为钛酸酯偶联HY-105。
板框注入第一反应浆料洗涤，先用过滤后的自来水洗涤，制浆：加入25Kg乙二醇，磨浆，所得第二反应浆料打入浆料储槽。通过高速旋转雾化盘把第二反应浆料离心雾化成微小雾滴，利用热空气加热干燥，制备粉状产品。提高干燥出口温度，控制产品的水分1.5％。粉碎包装：把雾化干燥后的产品采用高压气流磨对二氧化硅磨粉，制备粒径分布集中，产品粒径D50控制1.5um，称重包装。
本发明实施例1-3所得产品指标如下表1所示。
表1
Figure BDA0002121429670000061
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种发泡硅橡胶海绵用高分散二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
底水升温后加入占底水1-3wt％的固体硫酸钠搅拌溶解，再加入占底水体积5-10％的水玻璃溶液搅拌均匀得第一反应液；所述水玻璃溶液的SiO2的含量为20-28wt％；所述第一反应液pH值控制为9.0-10.0；
所述第一反应液加入占底水0.5-2wt％的钛酸酯偶联剂搅拌均匀后，并流加入1-2.0m3/h浓硫酸和10-12.0m3/h的硅酸钠得到第二反应液，并流加入时间为75-115min；所述第二反应液pH值控制为9.0-10.0；
再加入浓硫酸进行酸化反应，酸化至反应液pH值为4.0-5.0，之后老化30min得反应浆料；
将所述反应浆料加水洗涤再干燥粉碎制得发泡硅橡胶海绵用高分散二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的发泡硅橡胶海绵用高分散二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤“底水升温”具体为：通入蒸汽升温，升温到85-95℃。
3.根据权利要求1所述的发泡硅橡胶海绵用高分散二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述水玻璃溶液的制备方法为：
选用模数为3.0-3.6的固体水玻璃投入静压釜内再加水，再加入经过精密过滤器的蒸汽，加压至1.0MPa，保压2小时，所得浓水玻璃再加入水，配制成SiO2的含量为20-28wt％的水玻璃溶液。
4.根据权利要求1所述的发泡硅橡胶海绵用高分散二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤“再加入浓硫酸进行酸化反应，酸化至反应液pH值为4.0-5.0”中，浓硫酸的加入流量为0.5-1m3/h。
5.根据权利要求1所述的发泡硅橡胶海绵用高分散二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
步骤1、在60m3反应釜内，先加入20-26m3的底水，通入蒸汽升温，升温到85-95℃后加入10-30Kg固体硫酸钠，再加入1-2m3水玻璃搅拌均匀得第一反应液；控制所述第一反应液pH值为9.0-10.0；所述水玻璃溶液的SiO2的含量为20-28wt％；
步骤2、所述第一反应液加入5-20kg钛酸酯偶联剂，搅拌均匀后，并流加入2.0m3/h浓硫酸和12.0m3/h的硅酸钠得到第二反应液，稳定反应温度的条件下，并流加入时间为75-115min，其中以固定的碱流量调节酸流量保证第二反应液的pH值控制为9.0-10.0；
步骤3、并流结束后开始酸化反应，以一定流速加入浓硫酸，酸化至第二反应液的pH值为4.0-5.0，老化30min得第一反应浆料；
步骤4、板框注入第一反应浆料，先用过滤后的自来水洗涤，再加入10-30Kg乙二醇，磨浆，得第二反应浆料；
将所述第二反应浆料通过高速旋转雾化盘离心雾化成雾滴，利用热空气加热干燥，制得粉状产品，控制干燥出口温度，使所得产品的水分质量百分数为1.0-3.0％；
把雾化干燥后的产品采用高压气流磨磨粉，制得发泡硅橡胶海绵用高分散二氧化硅。
6.根据权利要求5所述的发泡硅橡胶海绵用高分散二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述发泡硅橡胶海绵用高分散二氧化硅粒径D50控制为1.0-3.0um。
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