CN108264049A - 一种碳化硅微粉的改性处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化硅微粉的改性处理工艺，包括如下步骤：（1）改性处理液配制、（2）改性处理、（3）干燥处理。本发明对碳化硅微粉进行了特殊的改性处理，有效改善了碳化硅微粉的表面品质特性，增强了其分散的均匀性和稳定性，提高了其耐候能力，处理后的碳化硅微粉稳定性强，具有很好的使用效果和经济效益。
Description
技术领域
本发明属于硅微粉的加工处理技术领域，具体涉及一种碳化硅微粉的改性处理工艺。
背景技术
碳化硅微粉作为磨料或填料在陶瓷精磨磨具、树脂抛光砂轮以及金刚石抛光砂轮等方面有着广泛的应用。由于它的优异性能如强度高、硬度高、抗氧化、耐磨性能十分突出等，碳化硅微粉在耐火材料、工程陶瓷、结构材料等非磨削用途方面的应用也非常广泛。目前，碳化硅微粉已经成为发展现代国防、现代工业和高新科技的主要原材料。由于细粒度（10μm）以下的碳化硅微粉形状不规则、表面能较大、易引起团聚，形成二次粒子，使超细粉体的优势难以发挥。不仅在陶瓷模具的浇注成型工艺中分散性和流动性达不到成型工艺性能要求，而且在树脂抛光砂轮生产过程中与结合剂的相容性也较差，严重影响了成品的质量和优异性能。因此需要对其进行改进处理。目前多是用硅烷偶联剂等成分对其进行表面改性处理，虽然取得了一定的效果，但因功能单一等造成改性的效果仍达不到人们的满意。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种碳化硅微粉的改性处理工艺。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种碳化硅微粉的改性处理工艺，包括如下步骤：
（1）改性处理液配制：
a.按重量份称取下列物质：5~8份硅酸镁铝、4~7份硅酸镁锂、3~6份硅酸镁钠、2~5份海藻酸钠、1~3份魔芋胶、90~100份水；
b.将操作a称取的所有原料共同投入到搅拌罐内，加热保持搅拌罐内的温度为50~55℃，搅拌处理45~50min后取出得改性处理液A备用；
c.将山嵛酸甲酯和甘油按照摩尔比2.7~3.0:1进行混合投入到反应釜内，然后加入其总质量2.2~2.5%的氢氧化钾，不断搅拌处理30~35min后，再向反应釜内加入山嵛酸甲酯总质量17~21%的异构十三醇聚氧乙烯醚、7~10%的聚乙二醇、3~5%的十六烷基苯磺酸钠、0.4~0.7%的碳酸二甲酯、4~7%的呋喃唑酮，同时将反应釜的温度加热保持为68~72℃，并将反应釜内的压力升至0.25~0.30MPa，不断搅拌处理30~35min后取出得改性处理液B备用；
（2）改性处理：
a.将碳化硅微粉与水按照重量比1:6~7进行混合，搅拌均匀后制得浆料C备用；
b.将步骤（1）所得的改性处理液A加入到操作a所得的浆料C中，搅拌处理1~1.5h后进行抽滤，用去离子水冲洗一遍后得一次改性碳化硅微粉备用；
c.将操作b所得的一次改性碳化硅微粉与水按照重量比1:7~8进行混合，搅拌均匀后制得浆料D备用；
d. 将步骤（1）所得的改性处理液B加入操作c所得的浆料D中，搅拌处理1.5~2h后进行抽滤，用去离子水冲洗一遍后得二次改性碳化硅微粉备用；
（3）干燥处理：
将步骤（2）所得的二次改性碳化硅微粉放入到干燥箱内进行干燥处理后取出即可。
进一步的，步骤（2）操作b中所述的改性处理液A加入的量是浆料C总质量的4~6%。
进一步的，步骤（2）操作d中所述的改性处理液B加入的量是浆料D总质量的1~3%。
进一步的，步骤（3）中所述的干燥处理时控制干燥箱内的温度为130~150℃。
本发明对碳化硅微粉的表面处理工艺进行了特殊的改进处理，其中配制了两种不同的改性处理液，具体是改性处理液A和改性处理液B，先用由多种水溶性聚合物组成的改性处理液A对碳化硅微粉的表面进行处理，提升了其表面活性和反应能力，为后续的二次改性奠定了基础，接着用改性处理液B进行二次改性处理，其中改性处理液B是一种改性的山嵛酸甘油酯聚氧乙烯醚活性溶液，与水溶性聚合物间的相容附着能力好，有效实现了对碳化硅微粉表面的二次改性，改变了颗粒的分散状态和其表面电荷特性，提升了其分散的稳定性。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明对碳化硅微粉进行了特殊的改性处理，有效改善了碳化硅微粉的表面品质特性，增强了其分散的均匀性和稳定性，提高了其耐候能力，处理后的碳化硅微粉稳定性强，具有很好的使用效果和经济效益。
具体实施方式
实施例1
一种碳化硅微粉的改性处理工艺，包括如下步骤：
（1）改性处理液配制：
a.按重量份称取下列物质：5份硅酸镁铝、4份硅酸镁锂、3份硅酸镁钠、2份海藻酸钠、1份魔芋胶、90份水；
b.将操作a称取的所有原料共同投入到搅拌罐内，加热保持搅拌罐内的温度为50℃，搅拌处理45min后取出得改性处理液A备用；
c.将山嵛酸甲酯和甘油按照摩尔比2.7:1进行混合投入到反应釜内，然后加入其总质量2.2%的氢氧化钾，不断搅拌处理30min后，再向反应釜内加入山嵛酸甲酯总质量17%的异构十三醇聚氧乙烯醚、7%的聚乙二醇、3%的十六烷基苯磺酸钠、0.4%的碳酸二甲酯、4%的呋喃唑酮，同时将反应釜的温度加热保持为68℃，并将反应釜内的压力升至0.25MPa，不断搅拌处理30min后取出得改性处理液B备用；
（2）改性处理：
a.将碳化硅微粉与水按照重量比1:6进行混合，搅拌均匀后制得浆料C备用；
b.将步骤（1）所得的改性处理液A加入到操作a所得的浆料C中，搅拌处理1h后进行抽滤，用去离子水冲洗一遍后得一次改性碳化硅微粉备用；
c.将操作b所得的一次改性碳化硅微粉与水按照重量比1:7进行混合，搅拌均匀后制得浆料D备用；
d. 将步骤（1）所得的改性处理液B加入操作c所得的浆料D中，搅拌处理1.5h后进行抽滤，用去离子水冲洗一遍后得二次改性碳化硅微粉备用；
（3）干燥处理：
将步骤（2）所得的二次改性碳化硅微粉放入到干燥箱内进行干燥处理后取出即可。
进一步的，步骤（2）操作b中所述的改性处理液A加入的量是浆料C总质量的4%。
进一步的，步骤（2）操作d中所述的改性处理液B加入的量是浆料D总质量的1%。
进一步的，步骤（3）中所述的干燥处理时控制干燥箱内的温度为130℃。
实施例2
一种碳化硅微粉的改性处理工艺，包括如下步骤：
（1）改性处理液配制：
a.按重量份称取下列物质：7份硅酸镁铝、6份硅酸镁锂、5份硅酸镁钠、4份海藻酸钠、2份魔芋胶、95份水；
b.将操作a称取的所有原料共同投入到搅拌罐内，加热保持搅拌罐内的温度为53℃，搅拌处理48min后取出得改性处理液A备用；
c.将山嵛酸甲酯和甘油按照摩尔比2.9:1进行混合投入到反应釜内，然后加入其总质量2.4%的氢氧化钾，不断搅拌处理33min后，再向反应釜内加入山嵛酸甲酯总质量20%的异构十三醇聚氧乙烯醚、9%的聚乙二醇、4%的十六烷基苯磺酸钠、0.6%的碳酸二甲酯、6%的呋喃唑酮，同时将反应釜的温度加热保持为70℃，并将反应釜内的压力升至0.28MPa，不断搅拌处理33min后取出得改性处理液B备用；
（2）改性处理：
a.将碳化硅微粉与水按照重量比1:6.6进行混合，搅拌均匀后制得浆料C备用；
b.将步骤（1）所得的改性处理液A加入到操作a所得的浆料C中，搅拌处理1.2h后进行抽滤，用去离子水冲洗一遍后得一次改性碳化硅微粉备用；
c.将操作b所得的一次改性碳化硅微粉与水按照重量比1:7.7进行混合，搅拌均匀后制得浆料D备用；
d. 将步骤（1）所得的改性处理液B加入操作c所得的浆料D中，搅拌处理1.8h后进行抽滤，用去离子水冲洗一遍后得二次改性碳化硅微粉备用；
（3）干燥处理：
将步骤（2）所得的二次改性碳化硅微粉放入到干燥箱内进行干燥处理后取出即可。
进一步的，步骤（2）操作b中所述的改性处理液A加入的量是浆料C总质量的5%。
进一步的，步骤（2）操作d中所述的改性处理液B加入的量是浆料D总质量的2%。
进一步的，步骤（3）中所述的干燥处理时控制干燥箱内的温度为140℃。
实施例3
一种碳化硅微粉的改性处理工艺，包括如下步骤：
（1）改性处理液配制：
a.按重量份称取下列物质：8份硅酸镁铝、7份硅酸镁锂、6份硅酸镁钠、5份海藻酸钠、3份魔芋胶、100份水；
b.将操作a称取的所有原料共同投入到搅拌罐内，加热保持搅拌罐内的温度为55℃，搅拌处理50min后取出得改性处理液A备用；
c.将山嵛酸甲酯和甘油按照摩尔比3.0:1进行混合投入到反应釜内，然后加入其总质量2.5%的氢氧化钾，不断搅拌处理35min后，再向反应釜内加入山嵛酸甲酯总质量21%的异构十三醇聚氧乙烯醚、10%的聚乙二醇、5%的十六烷基苯磺酸钠、0.7%的碳酸二甲酯、7%的呋喃唑酮，同时将反应釜的温度加热保持为72℃，并将反应釜内的压力升至0.30MPa，不断搅拌处理35min后取出得改性处理液B备用；
（2）改性处理：
a.将碳化硅微粉与水按照重量比1:7进行混合，搅拌均匀后制得浆料C备用；
b.将步骤（1）所得的改性处理液A加入到操作a所得的浆料C中，搅拌处理1.5h后进行抽滤，用去离子水冲洗一遍后得一次改性碳化硅微粉备用；
c.将操作b所得的一次改性碳化硅微粉与水按照重量比1:8进行混合，搅拌均匀后制得浆料D备用；
d. 将步骤（1）所得的改性处理液B加入操作c所得的浆料D中，搅拌处理2h后进行抽滤，用去离子水冲洗一遍后得二次改性碳化硅微粉备用；
（3）干燥处理：
将步骤（2）所得的二次改性碳化硅微粉放入到干燥箱内进行干燥处理后取出即可。
进一步的，步骤（2）操作b中所述的改性处理液A加入的量是浆料C总质量的6%。
进一步的，步骤（2）操作d中所述的改性处理液B加入的量是浆料D总质量的3%。
进一步的，步骤（3）中所述的干燥处理时控制干燥箱内的温度为150℃。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例2相比，省去了步骤（1）改性处理液配制中改性处理液A的配制，以及步骤（2）改性处理中对应的改性处理液A的改性操作，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比，省去了步骤（1）改性处理液配制中改性处理液B的配制，以及步骤（2）改性处理中对应的改性处理液B的改性操作，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例3
本对比实施例3与实施例2相比，在步骤（2）改性处理中，将改性处理液A和改性处理液B的改性处理操作顺序进行调换，除此外的方法步骤均相同。
对照组
现有常见的碳化硅微粉的表面改性处理方法。
为了对比本发明效果，选用同一批碳化硅微粉分别用上述实施例2、对比实施例1、对比实施例2、对比实施例3、对照组对应的方法进行改性处理，完成后对碳化硅微粉进行Zeta电位比较，具体对比数据如下表1所示：
表1
| Zeta电位（mV）（pH=2） | Zeta电位（mV）（pH=7） | Zeta电位（mV）（pH=12） | |
| 实施例2 | 38 | -52 | -73 |
| 对比实施例1 | 30 | -39 | -55 |
| 对比实施例2 | 32 | -44 | -62 |
| 对比实施例3 | 25 | -29 | -47 |
| 对照组 | 27 | -35 | -54 |
| 空白对照组 | 10 | -23 | -33 |
注：上表1中所述的pH=2是在pH为2的酸性环境下的测试；所述的pH=7是在pH为7的中性环境下的测试；所述的pH=12是在pH为12的碱性环境下的测试。
由上表1可以看出，本发明方法处理后的碳化硅微粉的表面特性更好，无论是在酸性、中性还是碱性条件下，均表现出了优异的分散特性，极具推广使用价值。
Claims (4)
1.一种碳化硅微粉的改性处理工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）改性处理液配制：
a.按重量份称取下列物质：5~8份硅酸镁铝、4~7份硅酸镁锂、3~6份硅酸镁钠、2~5份海藻酸钠、1~3份魔芋胶、90~100份水；
b.将操作a称取的所有原料共同投入到搅拌罐内，加热保持搅拌罐内的温度为50~55℃，搅拌处理45~50min后取出得改性处理液A备用；
c.将山嵛酸甲酯和甘油按照摩尔比2.7~3.0:1进行混合投入到反应釜内，然后加入其总质量2.2~2.5%的氢氧化钾，不断搅拌处理30~35min后，再向反应釜内加入山嵛酸甲酯总质量17~21%的异构十三醇聚氧乙烯醚、7~10%的聚乙二醇、3~5%的十六烷基苯磺酸钠、0.4~0.7%的碳酸二甲酯、4~7%的呋喃唑酮，同时将反应釜的温度加热保持为68~72℃，并将反应釜内的压力升至0.25~0.30MPa，不断搅拌处理30~35min后取出得改性处理液B备用；
（2）改性处理：
a.将碳化硅微粉与水按照重量比1:6~7进行混合，搅拌均匀后制得浆料C备用；
b.将步骤（1）所得的改性处理液A加入到操作a所得的浆料C中，搅拌处理1~1.5h后进行抽滤，用去离子水冲洗一遍后得一次改性碳化硅微粉备用；
c.将操作b所得的一次改性碳化硅微粉与水按照重量比1:7~8进行混合，搅拌均匀后制得浆料D备用；
d. 将步骤（1）所得的改性处理液B加入操作c所得的浆料D中，搅拌处理1.5~2h后进行抽滤，用去离子水冲洗一遍后得二次改性碳化硅微粉备用；
（3）干燥处理：
将步骤（2）所得的二次改性碳化硅微粉放入到干燥箱内进行干燥处理后取出即可。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅微粉的改性处理工艺，其特征在于，步骤（2）操作b中所述的改性处理液A加入的量是浆料C总质量的4~6%。
3.根据权利要求1所述的一种碳化硅微粉的改性处理工艺，其特征在于，步骤（2）操作d中所述的改性处理液B加入的量是浆料D总质量的1~3%。
4.根据权利要求1所述的一种碳化硅微粉的改性处理工艺，其特征在于，步骤（3）中所述的干燥处理时控制干燥箱内的温度为130~150℃。
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| CN201711489257.8A CN108264049A (zh) | 2017-12-30 | 2017-12-30 | 一种碳化硅微粉的改性处理工艺 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112938981A (zh) * | 2019-12-11 | 2021-06-11 | 北京化工大学 | 一种改性高分散碳化硅粉体的制备方法 |
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2017
- 2017-12-30 CN CN201711489257.8A patent/CN108264049A/zh not_active Withdrawn
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| CN112938981A (zh) * | 2019-12-11 | 2021-06-11 | 北京化工大学 | 一种改性高分散碳化硅粉体的制备方法 |
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