CN108191250A - 空心玻璃微珠及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种空心玻璃微珠及其制备方法，属于材料技术领域。本发明所述的空心玻璃微珠，由下列质量分数的物质组成：氧化硅70‑80％；氧化钠15‑25％；氧化硼3‑8％。所述的空心玻璃微珠，具有高强度、粒径小且均匀的特性。同时，本发明还提供其制备方法，分为五个步骤，包含三次脱水过程，科学合理，简单易行。制得的空心玻璃微珠平均粒径45‑75μm，真密度为0.1‑0.5，抗压强度为10‑15MPa。

Description

空心玻璃微珠及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种空心玻璃微珠及其制备方法，属于材料技术领域。
背景技术
空心玻璃微珠，又名玻璃微泡，属于轻质的无机粉体材料，是一种尺寸在微米级别的空心玻璃球体，由于独特的组分构成和结构，空心玻璃微珠具有质轻、低导热、无毒、不燃、化学稳定性好和高分散性好等优点，是玻璃钢原子灰、人造大理石、乳化炸药和聚氨酯工业等产品极好的填充剂，是新发展起来的一种用途广泛，性能优异的材料。空心玻璃微珠国际市场需求量巨大。目前，常用的空心玻璃微珠的制备方法包括玻璃粉末法，喷射造粒法，液滴法和干燥凝胶法，现有市售的空心玻璃微珠存在粒径范围广，粒径较大、价格高昂、产品pH值过高、吸油吸水率高和抗压强度低等问题，因此需要一种简单，低成本的生产方法，满足市场的需求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种空心玻璃微珠，具有高强度、粒径小且均匀的特性。
同时，本发明还提供其制备方法，科学合理，简单易行。
本发明所述的空心玻璃微珠，由下列质量分数的物质组成：
氧化硅 70-80％；
氧化钠 15-25％；
氧化硼 3-8％。
本发明所述的空心玻璃微珠的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)液料混合
在硅酸钠基液中加入改性剂水溶液，混合均匀，形成A液体；
2)混合料凝胶
在A液体中加入溶剂，混合均匀，形成凝胶体，完成第一次脱水；
3)凝胶烘干
将凝胶体烘干后，粉碎成凝胶小颗粒，完成第二次脱水；
4)研磨过筛
利用气流粉碎机对凝胶小颗粒进行研磨，研磨后再用振动筛进行分筛，保证小颗粒粒径一致；
5)产品成球
利用气流式烘干设备，将凝胶小颗粒从入口进入气流式烘干设备，出口出来，得到成球产品，完成第三次脱水。
所述的步骤1)中，硅酸钠基液为低摩尔数硅酸钠液体与高摩尔数硅酸钠液体的混合；硅与钠的摩尔比为2.5-3.6。
硅酸钠，又名泡花碱，具有形成薄膜物质的特性，在合适的温度和适宜的条件下，能形成微珠，但形成的空心微珠，存在壁很薄且多孔的特性，加入酸性改性剂可以减少孔洞的形成，使质地更加坚硬。
所述的步骤1)中，改性剂为五硼酸氨、六偏磷酸钠或硼酸中的一种或几种；改性剂加入量为硅酸钠固体质量的1-6wt.％。
进一步，所述的改性剂水溶液，改性剂与水质量比为1:10，水的温度低于沸点，高于50℃。
在搅拌硅酸钠基液的同时，加入改性剂水溶液，两者充分反应，保证液料搅拌时不能形成不可逆的凝胶，形成A液体。
所述的步骤2)中，溶剂为二甘醇、二甲醚、聚乙烯醇、丙二醇、乙二醇或甲醇中的一种或几种；溶剂加入量为硅酸钠固体质量的1-10wt.％。
溶剂的加入，能够使微珠壁孔洞减少，质地更加坚硬。
所述的步骤2)中，凝胶体含水量在30-40wt.％。
进一步的，所述的凝胶体中的氧化硅含量为55-58wt.％，氧化钠含量为19-20wt.％。
所述的步骤3)中，烘干采用电加热烘干法，烘干温度为80-100℃。
所述的步骤3)中，烘干时间为1-3小时；烘干后小颗粒含水量为2-5wt.％。
进一步的，所述的烘干后的凝胶颗粒中的氧化硅的含量为60-68wt.％，氧化钠的含量为18-19wt.％。
烘干过程，带走了一部分钠，生成了一部分二氧化硅，使产品的硬度增加，强度提高，发生瓷化。
所述的步骤4)中，采用气流粉碎机研磨，可实现任意粒径的研磨，使成品粒径更加均匀可控。
所述的步骤5)中，入口温度为280-450℃，出口温度为90-120℃。
所述的步骤5)中，成品微珠的含水量小于0.5％，成品中氧化硅的含量为73-75wt.％，氧化钠的含量为16-17wt.％。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.制得的空心玻璃微珠平均粒径45-75μm，真密度为0.1-0.5，抗压强度为10-15MPa，成球率为96-99％；
2.所述的制备方法，采用硅酸钠基液为原料，价格低廉，极大降低了生产成本，提高了经济效益；且微珠粒径可控，可根据实际需要，进行选择研磨；
3.本发明提供的制备方法科学合理，简单易行。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
称取质量100份的硅酸钠溶液，硅与钠的摩尔比为3：1；
配制五硼酸铵溶液：称取质量5份的五硼酸铵，50份的水，水温50度，配制成五硼酸溶液；
1.制备硅与钠摩尔比为3的硅酸钠基液，搅拌硅酸钠基液的同时，缓慢加入五硼酸铵水溶液，不可形成不可逆的颗粒，形成A液体；
2.搅拌A液体的同时，缓慢加入质量为10份的甲醇，充分搅拌，混合均匀，形成凝胶体；
3.将凝胶体粉粹成小颗粒，均匀置放于容器上，进入电加热烘箱，在80℃下烘干，烘干后凝胶颗粒的含水率为3％；
4.利用气流粉碎机进行研磨，对小颗粒进行研磨，研磨后用振动筛200目筛下；
5.利用气流式烘干设备，将分筛后的凝胶颗粒，由入口经旋风收集器，从出口出来，取得成品，入口温度350度，出口温度90℃。
经检测，本发明成品的含水量为0.4，粒径60μm，ph值为8，抗压强度11MPa，成球率96％。
实施例2
称取质量100份的硅酸钠溶液，硅与钠的摩尔比为2.5；
配制硼酸溶液：称取质量5份的硼酸，50份的水，水温60℃，配制成硼酸溶液；
1.制备硅与钠摩尔比为2.5的硅酸钠基液，搅拌硅酸钠基液的同时，缓慢加入五硼酸铵水溶液，不可形成不可逆的颗粒，形成A液体；
2.搅拌A液体的同时，缓慢加入质量为5份的乙二醇，充分搅拌，混合均匀，形成凝胶体；
3.将凝胶体粉粹成小颗粒，均匀置放于容器上，进入电加热烘箱，在90℃下烘干，烘干后凝胶颗粒的含水率为4％；
4.利用气流粉碎机进行研磨，对小颗粒进行研磨，研磨后用振动筛300目筛下；
5.利用气流式烘干设备，将分筛后的凝胶颗粒，由入口经旋风收集器，从出口出来，取得成品；入口温度300℃，出口温度100℃。
经检测，本发明成品的含水量为0.3，粒径50μm，ph值为8，抗压强度15MPa，成球率99％。
实施例3
称取质量100份的硅酸钠溶液，硅与钠的摩尔比为3.2；
配制五硼酸铵和六偏磷酸钠混合溶液：称取质量3份的五硼酸铵和质量3份的六偏磷酸钠，60份的水，水温70℃，配制成五硼酸和六偏磷酸钠混合溶液；
1.制备硅与钠摩尔比为3.6的硅酸钠基液，搅拌硅酸钠基液的同时，缓慢加入五硼酸铵、六偏磷酸钠混合水溶液，不可形成不可逆的颗粒，形成A液体；
2.搅拌A液体的同时，缓慢加入质量为8份的乙醇，充分搅拌，混合均匀，形成凝胶体；
3.将凝胶体粉粹成小颗粒，均匀置放于容器上，进入电加热烘箱，在100℃下烘干，烘干后凝胶颗粒的含水率为2％；
4.利用气流粉碎机进行研磨，对小颗粒进行研磨，研磨后用振动筛200目筛下；
5.利用气流式烘干设备，将分筛后的凝胶颗粒，由入口经旋风收集器，从出口出来，取得成品。入口温度400度，出口温度95℃。
经检测，本发明成品的含水量为0.3，粒径66μm，ph值为8，抗压强度15MPa，成球率98.5％。

Claims (9)

1.一种空心玻璃微珠，其特征在于：由下列质量分数的物质组成：
氧化硅 70-80％；
氧化钠 15-25％；
氧化硼 3-8％。
2.一种权利要求1所述的空心玻璃微珠的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)液料混合
在硅酸钠基液中加入改性剂水溶液，混合均匀，形成A液体；
2)混合料凝胶
在A液体中加入溶剂，混合均匀，形成凝胶体，完成第一次脱水；
3)凝胶烘干
将凝胶体烘干后，粉碎成凝胶小颗粒，完成第二次脱水；
4)研磨过筛
利用气流粉碎机对凝胶小颗粒进行研磨，研磨后再用振动筛进行分筛，保证小颗粒粒径一致；
5)产品成球
利用气流式烘干设备，将凝胶小颗粒从入口进入气流式烘干设备，出口出来，得到成球产品，完成第三次脱水。
3.根据权利要求2所述的空心玻璃微珠的制备方法，其特征在于：步骤1)中，硅酸钠基液为低摩尔数硅酸钠液体与高摩尔数硅酸钠液体的混合；硅与钠的摩尔比为2.5-3.6。
4.根据权利要求2所述的空心玻璃微珠的制备方法，其特征在于：步骤1)中，改性剂为五硼酸氨、六偏磷酸钠或硼酸中的一种或几种；改性剂加入量为硅酸钠固体质量的1-6wt.％。
5.根据权利要求2所述的空心玻璃微珠的制备方法，其特征在于：步骤2)中，溶剂为二甘醇、二甲醚、聚乙烯醇、丙二醇、乙二醇或甲醇中的一种或几种；溶剂加入量为硅酸钠固体质量的1-10wt.％。
6.根据权利要求2所述的空心玻璃微珠的制备方法，其特征在于：步骤2)中，凝胶体含水量在30-40wt.％。
7.根据权利要求2所述的空心玻璃微珠的制备方法，其特征在于：步骤3)中，烘干采用电加热烘干法，烘干温度为80-100℃。
8.根据权利要求2所述的空心玻璃微珠的制备方法，其特征在于：步骤3)中，烘干时间为1-3小时；烘干后小颗粒含水量为2-5wt.％。
9.根据权利要求2所述的空心玻璃微珠的制备方法，其特征在于：步骤5)中，入口温度为280-450℃，出口温度为90-120℃。
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