CN111547730A - 一种粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂的制备方法 - Google Patents

一种粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111547730A
CN111547730A CN202010525799.1A CN202010525799A CN111547730A CN 111547730 A CN111547730 A CN 111547730A CN 202010525799 A CN202010525799 A CN 202010525799A CN 111547730 A CN111547730 A CN 111547730A
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder coating
precipitated silica
sodium silicate
sulfuric acid
acid solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202010525799.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111547730B (zh
Inventor
梁少彬
马逸敏
林英光
张梦梅
胡非
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jinsanjiang Zhaoqing Silicon Material Co ltd
Guangzhou Feixue Material Technology Co ltd
Original Assignee
Jinsanjiang Zhaoqing Silicon Material Co ltd
Guangzhou Feixue Material Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jinsanjiang Zhaoqing Silicon Material Co ltd, Guangzhou Feixue Material Technology Co ltd filed Critical Jinsanjiang Zhaoqing Silicon Material Co ltd
Priority to CN202010525799.1A priority Critical patent/CN111547730B/zh
Publication of CN111547730A publication Critical patent/CN111547730A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111547730B publication Critical patent/CN111547730B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/46—Anti-skinning agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

本发明属于二氧化硅技术领域，具体涉及一种粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂的制备方法。本发明提供的粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂的制备方法以水为反应底液，以模数为3.0‑3.3的硅酸钠溶液和硫酸溶液为反应原料，离子型表面活性剂作为助剂，两步法即可制备出高比表面积带电荷的涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂。本发明制得的粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂粒径小，比表面积大，表面能低，带正电荷，能够稳定地吸附在涂料粉体表面，在粉末涂料体系中具有较好的抗结块效果。另外，本发明提供的粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂的制备方法简单、工艺稳定，成本较低，易于实现工业化生产。

Description

一种粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂的制备方法
技术领域
本发明属于二氧化硅技术领域，具体涉及一种粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂的制备方法。
背景技术
粉末涂料在制备流程中，通常在漆片粉碎过程中加入气相二氧化硅或氧化铝作为抗结剂。在粉末涂料体系中，气相二氧化硅的粒径小、比表面积大，由于表面能高而可以吸附在涂料粉体的表面，从而在粉体表面形成隔膜，提高涂料粉体的分散性，防止粉末涂料结块。
目前，市场上粉末涂料用抗结剂主要是气相二氧化硅或氧化铝粉末。气相二氧化硅比表面积为160～220m2/g，原料一般为四氯化硅、氧气和氢气，高温下反应而成，表面不带电荷。气相氧化铝比表面积为85～115m2/g，原料一般为氯化铝、氧气和氢气，是由氯化铝升华后在氢氧火焰中燃烧，高温水解后生成，表面带正电荷。气相二氧化硅与氧化铝原生粒径为7～40nm，最终团聚体粒径为4～6μm。气相法制备的二氧化硅和氧化铝成本高，产量低，处理过程复杂，价格偏贵。
沉淀二氧化硅一般由水玻璃(Na2SiO3)与硫酸(H2SO4)或盐酸(HCl)进行酸碱中和反应生成，副产物为硫酸钠(Na2SO4)，可回收利用。沉淀二氧化硅的生产工艺简单，过程环保，价格低廉。然而，沉淀二氧化硅粒径较大，尽管一次粒子3-5nm，但经过晶核生长和团聚后，产品粒径范围是10-90μm，经过破碎后粒径范围是8-20μm，粒径大，比表面积小，表面能低，不带电荷，难以吸附在涂料粉体表面，对粉体助流、抗结作用不足。
申请号为CN201710308643.6的申请文本公开了一种用于涂敷剂的疏水超细二氧化硅的制备方法，其步骤包括：将二氧化硅与甲酸水溶液、甲醇混合，加入雾化后的疏水改性硅烷偶联剂，在40-70℃下充分反映，陈化3-6h，最后进行烘干、气流超细粉碎，制得超细二氧化硅。此方法制得的超细二氧化硅具有较好的疏水性能，但是其制得的二氧化硅颗粒较大，比表面积小，且二氧化硅表面不带电荷，吸附性能差，因此抗拮作用不足，
因此，现有技术中存在粒径大、比表面积小、表面能低、不带电荷、吸附性能差、抗拮作用不足等技术问题。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂的制备方法。本发明制得的粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂粒径D50＝2.5-6.5μm，比表面积为200-400m2/g，吸油值为200-280g/100g，带正电荷，能够稳定地吸附在涂料粉体表面，在粉末涂料体系中具有较好的抗结块效果。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将固体硅酸钠高温液化，加水配置成物质的量浓度为0.95-2.20mol/L的硅酸钠溶液；
S2、配置物质的量浓度为6.0-8.0mol/L的硫酸溶液；
S3、将步骤S1制得的硅酸钠溶液加入反应釜，加热至45-65℃，在400-600转/分的搅拌状态下滴加步骤S2制得的硫酸溶液，控制反应终点的pH值为5.0-7.0；
S4、继续向反应釜中滴加步骤S1制得的硅酸钠溶液和步骤S2制得的硫酸溶液，并加入离子表面活性剂，维持反应过程中的pH值为5.0-7.0，反应35-55min后停止滴加硅酸钠溶液，继续滴加硫酸溶液至反应釜中pH值为3.5-4.0，陈化2h，压滤、洗涤，制得滤饼；
S5、将步骤S4制得的滤饼打碎并运输至浓浆罐中，加水制得固含量为15-20％的浓浆；
S6、将步骤S5制得的浓浆在200-300℃下进行气流干燥，并用机械研磨破碎机破碎，即得。
进一步的，所述步骤S1中固体硅酸钠的模数为3.0-3.3。
进一步的，所述步骤S3中硅酸钠溶液的加入量为4-7m3，硫酸溶液的滴加速度为1-4m3/h。
进一步的，所述步骤S4中硅酸钠溶液的滴加速度为8-13m3/h，硫酸溶液的滴加速度为1-4m3/h。
进一步的，所述步骤S4的中离子表面活性剂为十六烷基溴化氨型阳离子表面活性剂或十二烷基苯磺酸钠型阴离子表面活性剂；离子表面活性剂的加入量为二氧化硅理论产值的0.05-0.1％。
本发明提供的粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂的制备方法以水为反应底液，以模数为3.0-3.3的硅酸钠溶液和硫酸溶液为反应原料，离子型表面活性剂作为助剂，两步法即可制备出高比表面积带电荷的涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂。
第一步，向装有硅酸钠溶液的反应罐中滴加硫酸溶液，强碱性环境下生成的二氧化硅初始粒子较小，粒子会被溶解或部分溶解，从而延长颗粒析出时间。粒子经过晶核生长、粒子聚集后长大，最终析出比表面积大、吸油值高、表面能高的二氧化硅颗粒。第二步，同时滴加硅酸钠溶液与硫酸溶液，反应温度为45-65℃，保持反应过程中pH＝5.0-7.0，在低温和弱酸性条件下，硅酸主要以H3SiO3 +，H2SiO3的形式存在，而硅酸单体聚合时产生的空腔较多，因此二氧化硅粒子的比表面积显著增大。离子型表面活性剂的加入可以为二氧化硅的生成提供模板，也是成孔剂，对生成的二氧化硅进行原位改性，不仅能够提高二氧化硅的比表面积，而且能够赋予二氧化硅颗粒电荷性。因此，生成的沉淀二氧化硅具有比表面积大，表面能高，带电性等特征。
增大二氧化硅颗粒的比表面积，提高其表面能及吸附能力，可以使二氧化硅更稳定吸附在涂料粉末表面，同时具有吸潮抗结块的作用。表面活性剂原位改性二氧化硅，有助于提高颗粒表面Zeta电位，提升粉体的分散稳定性，从而具有抗结剂的性能。因此，超细二氧化硅可以作为粉末涂料抗结剂，阻隔涂料粉末，使其均匀分散，并吸收环境中的水分，避免粉末涂料因潮湿结块。
与现有技术相比，本发明提供的粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂的制备方法具有如下优点：
(1)利用本发明提供的制备方法制得的超细二氧化硅具有丰富的孔结构，比表面积达到220-400m2/g，D50为2.5-6.5μm，DBP吸油值为200-280g/100g，表面能高，因此二氧化硅颗粒能够稳定地吸附在粉末表面；
(2)本发明提供的制备方法通过表面活性剂原位改性二氧化硅，赋予二氧化硅颗粒电荷性，从而提高二氧化硅及涂料粉末分散性稳定性；
(3)粉末涂料体系中加入0.1-0.5％的超细二氧化硅，涂料存储及使用时比较稳定，喷涂效果较好；
(4)本发明提供的制备方法简单、工艺稳定，成本较低，易于实现工业化生产。
具体实施方式
以下通过具体实施方式进一步描述本发明，但本发明不仅仅限于以下实施例。本领域技术人员根据本发明的基本思路，可以做出各种修改，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
其中，本发明所用试剂均为常用试剂，均可在常规试剂生产销售公司购买。
实施例1、一种粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂
所述粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂的制备方法包括以下步骤：
S1、将模数为3.0的固体硅酸钠高温液化，加水配置成物质的量浓度为0.95mol/L的硅酸钠溶液；
S2、配置物质的量浓度为6.0mol/L的硫酸溶液；
S3、将4m3步骤S1制得的硅酸钠溶液加入反应釜，加热至45℃，在400转/分的搅拌状态下滴加步骤S2制得的硫酸溶液，硫酸溶液的滴加速度为1m3/h，控制反应终点的pH值为5.0；
S4、继续向反应釜中滴加步骤S1制得的硅酸钠溶液和步骤S2制得的硫酸溶液，硅酸钠溶液的滴加速度为8m3/h，硫酸溶液的滴加速度为1m3/h，并加入十六烷基溴化氨型阳离子表面活性剂，十六烷基溴化氨型阳离子表面活性剂的加入量为为二氧化硅理论产值的0.05％，维持反应过程中的pH值为5.0，反应35min后停止滴加硅酸钠溶液，继续滴加硫酸溶液至反应釜中pH值为3.5，陈化2h，压滤、洗涤，制得滤饼；
S5、将步骤S4制得的滤饼打碎并运输至浓浆罐中，加水制得固含量为15％的浓浆；
S6、将步骤S5制得的浓浆在200℃下进行气流干燥，并用机械研磨破碎机破碎，即得。
实施例2、一种粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂
所述粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂的制备方法包括以下步骤：
S1、将模数为3.2的固体硅酸钠高温液化，加水配置成物质的量浓度为1.00mol/L的硅酸钠溶液；
S2、配置物质的量浓度为6.5mol/L的硫酸溶液；
S3、将5m3步骤S1制得的硅酸钠溶液加入反应釜，加热至50℃，在450转/分的搅拌状态下滴加步骤S2制得的硫酸溶液，硫酸溶液的滴加速度为2m3/h，控制反应终点的pH值为5.5；
S4、继续向反应釜中滴加步骤S1制得的硅酸钠溶液和步骤S2制得的硫酸溶液，硅酸钠溶液的滴加速度为9m3/h，硫酸溶液的滴加速度为1.5m3/h，并加入十二烷基苯磺酸钠型阴离子表面活性剂，十二烷基苯磺酸钠型阴离子表面活性剂的加入量为为二氧化硅理论产值的0.06％，维持反应过程中的pH值为5.5，反应40min后停止滴加硅酸钠溶液，继续滴加硫酸溶液至反应釜中pH值为3.6，陈化2h，压滤、洗涤，制得滤饼；
S5、将步骤S4制得的滤饼打碎并运输至浓浆罐中，加水制得固含量为16％的浓浆；
S6、将步骤S5制得的浓浆在230℃下进行气流干燥，并用机械研磨破碎机破碎，即得。
实施例3、一种粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂
所述粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂的制备方法包括以下步骤：
S1、将模数为3.1的固体硅酸钠高温液化，加水配置成物质的量浓度为1.50mol/L的硅酸钠溶液；
S2、配置物质的量浓度为7.0mol/L的硫酸溶液；
S3、将5.4m3步骤S1制得的硅酸钠溶液加入反应釜，加热至55℃，在500转/分的搅拌状态下滴加步骤S2制得的硫酸溶液，硫酸溶液的滴加速度为3.5m3/h，控制反应终点的pH值为6.0；
S4、继续向反应釜中滴加步骤S1制得的硅酸钠溶液和步骤S2制得的硫酸溶液，硅酸钠溶液的滴加速度为11m3/h，硫酸溶液的滴加速度为2.3m3/h，并加入十六烷基溴化氨型阳离子表面活性剂，十六烷基溴化氨型阳离子表面活性剂的加入量为为二氧化硅理论产值的0.07％，维持反应过程中的pH值为6.0，反应45min后停止滴加硅酸钠溶液，继续滴加硫酸溶液至反应釜中pH值为3.7，陈化2h，压滤、洗涤，制得滤饼；
S5、将步骤S4制得的滤饼打碎并运输至浓浆罐中，加水制得固含量为17％的浓浆；
S6、将步骤S5制得的浓浆在250℃下进行气流干燥，并用机械研磨破碎机破碎，即得。
实施例4、一种粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂
所述粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂的制备方法包括以下步骤：
S1、将模数为3.1的固体硅酸钠高温液化，加水配置成物质的量浓度为2.00mol/L的硅酸钠溶液；
S2、配置物质的量浓度为7.5mol/L的硫酸溶液；
S3、将6m3步骤S1制得的硅酸钠溶液加入反应釜，加热至60℃，在550转/分的搅拌状态下滴加步骤S2制得的硫酸溶液，硫酸溶液的滴加速度为3m3/h，控制反应终点的pH值为6.5；
S4、继续向反应釜中滴加步骤S1制得的硅酸钠溶液和步骤S2制得的硫酸溶液，硅酸钠溶液的滴加速度为12m3/h，硫酸溶液的滴加速度为3m3/h，并加入十二烷基苯磺酸钠型阴离子表面活性剂，十二烷基苯磺酸钠型阴离子表面活性剂的加入量为为二氧化硅理论产值的0.08％，维持反应过程中的pH值为6.5，反应50min后停止滴加硅酸钠溶液，继续滴加硫酸溶液至反应釜中pH值为3.8，陈化2h，压滤、洗涤，制得滤饼；
S5、将步骤S4制得的滤饼打碎并运输至浓浆罐中，加水制得固含量为19％的浓浆；
S6、将步骤S5制得的浓浆在270℃下进行气流干燥，并用机械研磨破碎机破碎，即得。
实施例5、一种粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂
所述粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂的制备方法包括以下步骤：
S1、将模数为3.3的固体硅酸钠高温液化，加水配置成物质的量浓度为2.20mol/L的硅酸钠溶液；
S2、配置物质的量浓度为8.0mol/L的硫酸溶液；
S3、将7m3步骤S1制得的硅酸钠溶液加入反应釜，加热至65℃，在600转/分的搅拌状态下滴加步骤S2制得的硫酸溶液，硫酸溶液的滴加速度为4m3/h，控制反应终点的pH值为7.0；
S4、继续向反应釜中滴加步骤S1制得的硅酸钠溶液和步骤S2制得的硫酸溶液，硅酸钠溶液的滴加速度为13m3/h，硫酸溶液的滴加速度为4m3/h，并加入十六烷基溴化氨型阳离子表面活性剂，十六烷基溴化氨型阳离子表面活性剂的加入量为为二氧化硅理论产值的0.1％，维持反应过程中的pH值为7.0，反应55min后停止滴加硅酸钠溶液，继续滴加硫酸溶液至反应釜中pH值为4.0，陈化2h，压滤、洗涤，制得滤饼；
S5、将步骤S4制得的滤饼打碎并运输至浓浆罐中，加水制得固含量为20％的浓浆；
S6、将步骤S5制得的浓浆在300℃下进行气流干燥，并用机械研磨破碎机破碎，即得。
对比例1、一种粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂
本对比例中粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂的制备方法与实施例3类似。
本对比例与实施例3的区别为：本对比例中步骤S4中未加入十六烷基溴化氨型阳离子表面活性剂。
对比例2、一种粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂
本对比例中粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂的制备方法与实施例3类似。
本对比例与实施例3的区别为：本对比例中步骤S3中所述的反应温度为70℃。
对比例3、一种粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂
本对比例中粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂的制备方法与实施例3类似。
本对比例与实施例3的区别为：本对比例中步骤S4中控制反应过程中的pH值为8.0。
试验例一、粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂性能检测
试验样品：实施例1-5、对比例1-3制得的粉体涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂；
试验方法：分别使用高性能比表面分析仪(品牌为精微高博，型号为JW-BK200)、激光粒度仪(品牌为百特激光粒度仪，型号为BT9300ST)对试验样品进行比表面积和粒径的检测；参照GB/T 32661-2016《球形二氧化硅微粉》对试验样品的吸油值进行检测；
试验结果：试验结果见表1。
表1粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂性能检测结果
组别 比表面积(m<sup>2</sup>/g) 粒径D50(μm) 吸油值(g/100g)
实施例1 380 3.1 217
实施例2 275 3.7 209
实施例3 392 2.5 280
实施例4 231 5.4 265
实施例5 327 6.1 236
对比例1 150 12.7 134
对比例2 139 11.3 117
对比例3 141 13.4 141
由表1可知，本发明提供的粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂的比表面积为200-400m2/g，粒径D50为2.5-6.5μm，吸油值为200-280g/100g，因此本发明制得的粉末涂料超细沉淀二氧化硅抗结剂具有粒径小、比表面积大、吸油值高、表面能高等特点，能够吸附在涂料粉体表面，对粉体助流、抗结作用较强。其中实施例3制得的粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂的各方面性能最好，为本发明最佳实施例。
与实施例3相比，对比例1制得的粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂的性能并不好，这是由于离子型表面活性剂的加入可以为二氧化硅的生成提供模板，使得生成的二氧化硅具有疏松多孔的结构，并有助于提高二氧化硅颗粒表面的Zeta电位，从而使其具有良好的分散稳定性。
与实施例3相比，对比例2、对比例3改变了酸碱共滴过程中的反应温度和反应pH，但是制得的粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂的性能各方面均有不同程度的降低，这是由于反应条件的改变使得硅酸单体在聚合时比较紧密，使得二氧化硅的粒径增大，比表面积减小，吸油值降低。
试验例二、粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂应用效果
试验样品：将实施例3制得的粉体涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂加入粉体涂料中，加入量分别为0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0％，并放置6个月，分别将涂料样品编号1-6；
粉末涂料配方：聚氨酯树脂60％、氰酸酯16％、纳米晶石钡23％、BYK消泡微粉化蜡1％。
试验方法：将底部直径为5mm的漏斗垂直放置，用手或合适的板条封住其下口，分别称取100g试验样品，将称出的试验样品轻倒入漏斗中，迅速放开下口并同时启动秒表计时，让粉体自行流出，当粉末停止流出时即停止计时。
试验结果：试验结果见表2。
表2粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂应用效果
Figure BDA0002533748760000091
由表2可知，本发明提供的粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂在粉末涂料体系中加入0.1-0.5％就可获得良好的涂料存储稳定性能。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及功效，而并非限制本发明。本领域任何熟悉此技术的认识皆不可在违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修改。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所提供的技术思想下完成的一切等效修饰或改变，仍由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (5)

1.一种粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将固体硅酸钠高温液化，加水配置成物质的量浓度为0.95-2.20mol/L的硅酸钠溶液；
S2、配置物质的量浓度为6.0-8.0mol/L的硫酸溶液；
S3、将步骤S1制得的硅酸钠溶液加入反应釜，加热至45-65℃，在400-600转/分的搅拌状态下滴加步骤S2制得的硫酸溶液，控制反应终点的pH值为5.0-7.0；
S4、继续向反应釜中滴加步骤S1制得的硅酸钠溶液和步骤S2制得的硫酸溶液，并加入离子表面活性剂，维持反应过程中的pH值为5.0-7.0，反应35-55min后停止滴加硅酸钠溶液，继续滴加硫酸溶液至反应釜中pH值为3.5-4.0，陈化2h，压滤、洗涤，制得滤饼；
S5、将步骤S4制得的滤饼打碎并运输至浓浆罐中，加水制得固含量为15-20％的浓浆；
S6、将步骤S5制得的浓浆在200-300℃下进行气流干燥，并用机械研磨破碎机破碎，即得。
2.根据权利要求1所述的粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中固体硅酸钠的模数为3.0-3.3。
3.根据权利要求1所述的粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中硅酸钠溶液的加入量为4-7m3，硫酸溶液的滴加速度为1-4m3/h。
4.根据权利要求1所述的粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中硅酸钠溶液的滴加速度为8-13m3/h，硫酸溶液的滴加速度为1-4m3/h。
5.根据权利要求1所述的粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S4的中离子表面活性剂为十六烷基溴化氨型阳离子表面活性剂或十二烷基苯磺酸钠型阴离子表面活性剂；离子表面活性剂的加入量为二氧化硅理论产值的0.05-0.1％。
CN202010525799.1A 2020-06-10 2020-06-10 一种粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂的制备方法 Active CN111547730B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010525799.1A CN111547730B (zh) 2020-06-10 2020-06-10 一种粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010525799.1A CN111547730B (zh) 2020-06-10 2020-06-10 一种粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111547730A true CN111547730A (zh) 2020-08-18
CN111547730B CN111547730B (zh) 2020-12-29

Family

ID=71997897

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010525799.1A Active CN111547730B (zh) 2020-06-10 2020-06-10 一种粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111547730B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113350205A (zh) * 2021-06-21 2021-09-07 广州市飞雪材料科技有限公司 一种高负载力高清洁磨擦型牙粉用二氧化硅及其制备方法
CN114455598A (zh) * 2022-03-14 2022-05-10 金三江(肇庆)硅材料股份有限公司 一种造纸颜料用疏水高分散高吸附二氧化硅及其制备方法
CN115108562A (zh) * 2022-06-10 2022-09-27 金三江(肇庆)硅材料股份有限公司 一种食盐用二氧化硅抗结块剂及其制备方法
CN116323822A (zh) * 2020-10-02 2023-06-23 赢创运营有限公司 在粉末涂料中作为消光剂的低表面积球形沉淀二氧化硅

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050129628A1 (en) * 2001-12-22 2005-06-16 Ineos Silicas Limited Bank Quay Amorphous silica
CN101704527A (zh) * 2009-12-15 2010-05-12 南开大学 形貌可控单分散介孔二氧化硅纳米颗粒及其合成方法
CN105236415A (zh) * 2015-09-02 2016-01-13 广州市飞雪材料科技有限公司 一种核壳型沉淀二氧化硅及其制备方法
CN106986349A (zh) * 2017-05-27 2017-07-28 广州市飞雪材料科技有限公司 一种低消泡二氧化硅的制备方法
CN107792861A (zh) * 2017-11-06 2018-03-13 广州市飞雪材料科技有限公司 一种低折光率高透明磨擦型二氧化硅及其制备方法和应用
CN109911907A (zh) * 2017-12-13 2019-06-21 天津龙华诚信粉体技术有限公司 一种超细高吸油值食品级二氧化硅的制备方法及产品
CN110643214A (zh) * 2019-10-24 2020-01-03 广州市飞雪材料科技有限公司 一种涂料用高分散性沉淀二氧化硅防沉剂及其制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050129628A1 (en) * 2001-12-22 2005-06-16 Ineos Silicas Limited Bank Quay Amorphous silica
CN101704527A (zh) * 2009-12-15 2010-05-12 南开大学 形貌可控单分散介孔二氧化硅纳米颗粒及其合成方法
CN105236415A (zh) * 2015-09-02 2016-01-13 广州市飞雪材料科技有限公司 一种核壳型沉淀二氧化硅及其制备方法
CN106986349A (zh) * 2017-05-27 2017-07-28 广州市飞雪材料科技有限公司 一种低消泡二氧化硅的制备方法
CN107792861A (zh) * 2017-11-06 2018-03-13 广州市飞雪材料科技有限公司 一种低折光率高透明磨擦型二氧化硅及其制备方法和应用
CN109911907A (zh) * 2017-12-13 2019-06-21 天津龙华诚信粉体技术有限公司 一种超细高吸油值食品级二氧化硅的制备方法及产品
CN110643214A (zh) * 2019-10-24 2020-01-03 广州市飞雪材料科技有限公司 一种涂料用高分散性沉淀二氧化硅防沉剂及其制备方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116323822A (zh) * 2020-10-02 2023-06-23 赢创运营有限公司 在粉末涂料中作为消光剂的低表面积球形沉淀二氧化硅
CN113350205A (zh) * 2021-06-21 2021-09-07 广州市飞雪材料科技有限公司 一种高负载力高清洁磨擦型牙粉用二氧化硅及其制备方法
CN113350205B (zh) * 2021-06-21 2022-02-22 广州市飞雪材料科技有限公司 一种高负载力高清洁磨擦型牙粉用二氧化硅及其制备方法
CN114455598A (zh) * 2022-03-14 2022-05-10 金三江(肇庆)硅材料股份有限公司 一种造纸颜料用疏水高分散高吸附二氧化硅及其制备方法
CN115108562A (zh) * 2022-06-10 2022-09-27 金三江(肇庆)硅材料股份有限公司 一种食盐用二氧化硅抗结块剂及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN111547730B (zh) 2020-12-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111547730B (zh) 一种粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂的制备方法
CN101979443B (zh) 一种改性白炭黑的生产方法
CA2407055C (en) Precipitated silicas, silica gels with and free of deposited carbon from caustic biomass ash solutions and processes
WO2020034745A1 (zh) 一种高吸附高分散二氧化硅及其制备方法
CN106044790B (zh) 一种沉淀法制备白炭黑的方法
CN110156033A (zh) 一种高结构高比表高分散白炭黑的制备方法
CN102964881A (zh) 一种氨基/巯基硅烷改性二氧化硅及其制备方法
CN104925817B (zh) 纳米级二氧化硅的制备方法
CN108190893B (zh) 一种铅酸蓄电池隔板用二氧化硅的制备方法
CN111017932B (zh) 一种大孔径白炭黑及其制备方法与应用
CN110028073A (zh) 一种高分散性沉淀白炭黑的制备方法
CN108439414A (zh) 一种pH值摆动法制备高分散大孔容沉淀二氧化硅的方法
CN111484024B (zh) 一种低吸油值、高比表面积的二氧化硅的制备方法
CN111498859A (zh) 高透明高分散性白炭黑的制备方法
US3846537A (en) Process of preparing silica xerogels
US20190152790A1 (en) Method for manufacturing ultra-porous nano-sio2
CN108408732A (zh) 一种特大比表面积二氧化硅消光粉的制备方法
CN103466644A (zh) 一种疏水性白炭黑的制备方法
CN107970880B (zh) 一种改性二氧化硅吸附剂的制备方法
CN104211072A (zh) 纳米二氧化硅生产工艺技术
CN106348305A (zh) 一种由稻壳灰制备球形二氧化硅的方法
CN103539130A (zh) 一种利用钾长石制取白炭黑的工艺方法
WO2020078029A1 (zh) 一种高分散二氧化硅及其制备方法
CN103803566B (zh) 透明橡胶补强剂沉淀二氧化硅的制备方法
CN101481116B (zh) 一种应用超重力技术连续化生产白炭黑的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant