CN109911907A - 一种超细高吸油值食品级二氧化硅的制备方法及产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超细高吸油值食品级二氧化硅的制备方法及产品，其制备方法如下：以硅酸钠作为硅源，将4.5gNa2SiO3·9H2O与50ml蒸馏水混合，搅拌，得到混合底液；将0.2g醇类助剂与加入混合底液中，进行超声处理，得到溶液；然后在溶液中缓慢滴入硫酸溶液，将pH值调整至6‑7；加入蒸馏水，将硅酸钠浓度调整至0.15‑0.25g/ml，超声处理1h，陈化4h；在沉淀中加入表面活性剂，后用乙醇溶液进行洗涤，后干燥，焙烧，最后得到超细高吸油值食品级二氧化硅，在其制备过程中，加入正辛醇与只直链十二醇的混合物，提高了超细二氧化硅的孔容和吸油值；表面活性剂使二氧化硅颗粒形状较好，粒度分布均匀；超声处理的使用使得超细二氧化硅分散性好，颗粒大小均一，无聚团现象出现。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化硅技术领域，具体为一种超细高吸油值食品级二氧化硅的制备方法及产品。
背景技术
二氧化硅是一种高新技术的无机精细化学品，由于它具有不寻常的颗粒特征，即极小的粒径、较大的比表而积和优良的化学性能，表现出良好的亲水性、补强性、增稠性、消光性和防粘结性，从而广泛应用于橡胶、涂料、医药、油墨和食品等领域，是工业和生活中不可缺少的原料。目前，制备食品级二氧化硅的方法可分为干法和湿法两种，干法包括气相法和电弧法，湿法主要有微乳液法、凝胶法和沉淀法。化学沉淀法具有原料廉价易得、生产流程简单、能耗低的优点，使得该法成为目前主要的生产方法。但是传统沉淀法反应得到的产物纯度不高、均匀性差、比表而积小、相对其他4种方法质量较差，因此有必要改良传统的沉淀法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超细高吸油值食品级二氧化硅的制备方法及产品，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
以硅酸钠作为硅源，将4.5gNa2SiO3·9H2O与50ml蒸馏水混合，加入搅拌机，以500-800r/min的转速搅拌，将温度控制在20℃-22℃之间，搅拌时
间为30min，得到混合底液，常温静置36-42h；将0.2g醇类助剂与加入混合底液中，进行超声处理，使醇类助剂得到充分分散，后得到溶液；然后在溶液中缓慢滴入硫酸溶液，将pH值调整至6-7；在搅拌机中将调整后的溶液以600-700r/min的转速搅拌30min，温度控制在50℃-60℃之间；加入蒸馏水，将硅酸钠浓度调整至0.15-0.25g/ml，以150-250r/min的速度搅拌6h，然后进行超声处理1h，陈化4h；在沉淀中加入表面活性剂，后用乙醇溶液进行洗涤，洗涤后采用干燥机在100℃下进行干燥，后在500℃下进行焙烧，最后得到超细高吸油值食品级二氧化硅；
进一步的，所述硫酸溶液为浓度为4—5mol/L的硫酸溶液；
进一步的，所述醇类助剂为正辛醇与直链十二醇的混合物；
进一步的，所述表面活性剂为辛基酚聚氧乙烯醚OP-10、脂肪醇聚氧乙烯醚和十六烷基三甲基溴化铵其中的一种。
本发明提供的一种超细高吸油值食品级二氧化硅的制备方法及产品有以下优势，在其制备过程中，加入正辛醇与只直链十二醇的混合物，增加了表面活性和醇类助剂在硅酸钠溶液中的溶解性，提高了超细二氧化硅的孔容和吸油值；在沉淀中加入表面活性剂后制得的超细二氧化硅颗粒形状较好，粒度分布均匀；超声处理的使用使得超细二氧化硅分散性好，颗粒大小均一，无聚团现象出现；硅酸钠溶浓度的控制，使得超细二氧化硅的比表面积可以达到480㎡/g以上，吸油值达到330ml/100g，大大提高了超细二氧化硅的吸油值。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案进一步的说明，但本发明不以任何形式受限于实施例内容。实施例中所述实验方法如无特殊说明，均为常
规方法，如无特殊说明，所述化学试剂和材料，均可从商业途径获得。
实施例1
以硅酸钠作为硅源，将4.5gNa2SiO3·9H2O与50ml蒸馏水混合，加入搅拌机，以800r/min的转速搅拌，将温度控制在22℃，搅拌时间为30min，得到混合底液，常温静置36h；将0.2g正辛醇与直链十二醇的混合物与加入混合底液中，进行超声处理，使正辛醇与直链十二醇的混合物得到充分分散，后得到溶液；然后在溶液中缓慢滴入硫酸溶液，硫酸溶液浓度5mol/L，将pH值调整7；在搅拌机中将调整后的溶液以700r/min的转速搅拌30min，温度控制在55℃；加入蒸馏水，将硅酸钠浓度调整至0.2g/ml，以250r/min的速度搅拌6h，然后进行超声处理1h，陈化4h；在沉淀中加入辛基酚聚氧乙烯醚OP-10，后用乙醇溶液进行洗涤，洗涤后采用干燥机在100℃下进行干燥，后在500℃下进行焙烧，最后得到超细高吸油值食品级二氧化硅。
实施例2
以硅酸钠作为硅源，将4.5gNa2SiO3·9H2O与50ml蒸馏水混合，加入搅拌机，以500r/min的转速搅拌，将温度控制在20℃，搅拌时间为30min，得到混合底液，常温静置42h；将0.2g正辛醇与直链十二醇的混合物与加入混合底液中，进行超声处理，使正辛醇与直链十二醇的混合物得到充分分散，后得到溶液；然后在溶液中缓慢滴入硫酸溶液，硫酸溶液浓度4mol/L，将pH值调整7；在搅拌机中将调整后的溶液以600r/min的转速搅拌30min，温度控制在50℃；加入蒸馏水，将硅酸钠浓度调整至0.25g/ml，以150r/min的速度搅拌6h，然后进行超声处理1h，陈化4h；在沉淀中加入脂肪醇聚氧乙烯醚，后用乙醇溶液进行洗涤，洗涤后采用干燥机在100℃下进行干燥，后在500℃下进行焙烧，最后得到超细高吸油值食品级二氧化硅。
实施例3
以硅酸钠作为硅源，将4.5gNa2SiO3·9H2O与50ml蒸馏水混合，加入搅拌机，以600r/min的转速搅拌，将温度控制在20℃，搅拌时间为30min，得到混合底液，常温静置40h；将0.2g正辛醇与直链十二醇的混合物与加入混合底液中，进行超声处理，使正辛醇与直链十二醇的混合物得到充分分散，后得到溶液；然后在溶液中缓慢滴入硫酸溶液，硫酸溶液浓度4.5mol/L，将pH值调整6；在搅拌机中将调整后的溶液以600r/min的转速搅拌30min，温度控制在50℃；加入蒸馏水，将硅酸钠浓度调整至0.15g/ml，以150r/min的速度搅拌6h，然后进行超声处理1h，陈化4h；在沉淀中加入十六烷基三甲基溴化铵，后用乙醇溶液进行洗涤，洗涤后采用干燥机在100℃下进行干燥，后在500℃下进行焙烧，最后得到超细高吸油值食品级二氧化硅。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种超细高吸油值食品级二氧化硅的制备方法及产品，其特征在于，以硅酸钠作为硅源，将4.5gNa2SiO3·9H2O与50ml蒸馏水混合，加入搅拌机，以500-800r/min的转速搅拌，将温度控制在20℃-22℃之间，搅拌时间为30min，得到混合底液，常温静置36-42h；将0.2g醇类助剂与加入混合底液中，进行超声处理，使醇类助剂得到充分分散，得到溶液；然后在溶液中缓慢滴入硫酸溶液，将pH值调整至6-7；在搅拌机中将调整后的溶液以600-700r/min的转速搅拌30min，温度控制在50℃-60℃之间；加入蒸馏水，将硅酸钠浓度调整至0.15-0.25g/ml，以150-250r/min的速度搅拌6h，然后进行超声处理1h，陈化4h；在沉淀中加入表面活性剂，后用乙醇溶液进行洗涤，洗涤后采用干燥机在100℃下进行干燥，后在500℃下进行焙烧，最后得到超细高吸油值食品级二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的一种超细高吸油值食品级二氧化硅的制备方法及产品，其特征在于，所述的硫酸溶液为浓度为4—5mol/L的硫酸溶液。
3.根据权利要求1所述的一种超细高吸油值食品级二氧化硅的制备方法及产品，其特征在于，所述的醇类助剂为正辛醇与只直链十二醇的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种超细高吸油值食品级二氧化硅的制备方法及产品，其特征在于，所述的表面活性剂为辛基酚聚氧乙烯醚OP-10、脂肪醇聚氧乙烯醚和十六烷基三甲基溴化铵其中的一种。
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