CN107213991A - 一种钙镁质胶磷矿反浮选捕收剂及其制备方法 - Google Patents

一种钙镁质胶磷矿反浮选捕收剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及钙镁质胶磷矿反浮选捕收剂及其制备方法，以饱和脂肪酸为反应原料，选用氯磺酸为磺化剂进行磺化反应，再将磺化产物进行漂白和中和反应制得。本发明具有以下有益效果：(1)本发明提供的捕收剂选择了极性较强的磺基为捕收剂的极性基团，增强了捕收剂对磷酸盐矿物与碳酸盐矿物的分选性；选择饱和脂肪酸为捕收剂的非极性基团，提高了捕收剂对碳酸盐矿物的捕收性能，而且产品原料来源广泛、价格低廉，具有一定的成本价格优势和广阔的工业化产业化优势。(2)本发明提供的钙镁胶磷矿反浮选捕收剂制备工艺简单，易于操作，生产成本低易于实现工业化生产，同时生产中没有三废排放，属于绿色环保无污染。

Description

一种钙镁质胶磷矿反浮选捕收剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型磷矿反浮选捕收剂，特别是涉及钙镁质胶磷矿反浮选捕收剂及其制备方法。
背景技术
磷矿是我国重要的战略资源，它既是制取磷肥和生产黄磷、磷酸的重要化工矿物原料，又是精细磷化工的物质基础，在国民经济和社会发展中具有重要的地位和作用。我国磷矿资源丰而不富，中低品位矿多，其中MgO的含量大于4％的属于难选的钙镁质胶磷矿，MgO含量大于2％的磷精矿难以直接用于磷化工生产。由于钙镁质胶磷矿中磷酸盐矿物与碳酸盐矿物紧密共生，且两类矿物都含有相同的阳离子而具有相似的表面物理化学性质，导致两类矿物难以实现分选。因此，钙镁质胶磷矿中磷酸盐矿物与碳酸盐矿物的分选，是我国开发利用中低品位磷矿的关键，寻找高效的捕收剂成为亟待解决的重要问题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种新型钙镁质胶磷矿反浮选捕收剂及其制备方法，所得的捕收剂具有良好的水溶性和分散性，温度适用范围广，可以实现常温浮选。
本发明的技术方案具体如下：一种钙镁质胶磷矿反浮选捕收剂，为α-磺酸基脂肪酸钠，其化学结构式是：
一种钙镁质胶磷矿反浮选捕收剂的制备方法，以饱和脂肪酸为反应原料，选用氯磺酸为磺化剂进行磺化反应，再将磺化产物进行漂白和中和反应制得。
按上述方案，饱和脂肪酸与氯磺酸的物质的量之比为1.0:1.0～1.8。
按上述方案，磺化反应温度为85℃～95℃，磺化反应时间为2h～6h。
按上述方案，磺化反应后85℃～95℃恒温陈化1h～2h，再降温至60℃。
按上述方案，所述的漂白是加入饱和脂肪酸质量3％～5％的双氧水于磺化产物溶液中，调节温度为恒温45℃～65℃下回流漂白1h～2h。
按上述方案，漂白之后还包括有重结晶，所述的重结晶是加入水-丙酮混合液于磺化产物漂白后的溶液中，水与丙酮按体积比为1.0:1.0～3.0，加热至55～65℃，溶解后静置冷却，大量的晶体析出，倾出滤液，继续加热，反复用水-丙酮混合液洗涤，直到晶体呈现白色为止，自然干燥后，得α-磺基脂肪酸。
按上述方案，所述的中和反应是将α-磺基脂肪酸置于反应容器中，调节温度为60℃，缓慢滴加质量浓度为20％～40％的氢氧化钠溶液进行中和反应，调整pH＝7～8后反应2h～4h。
按上述方案，所述双氧水的质量百分比浓度为30％～50％。
按上述方案，所述饱和脂肪酸为硬脂酸、棕榈酸和肉豆蔻酸中的任意一种。
其化学反应原理如下：
本发明方法制备的捕收剂与现有反浮选捕收剂相比，具有以下有益效果：
(1)本发明提供的捕收剂选择了极性较强的磺基为捕收剂的极性基团，增强了捕收剂对磷酸盐矿物与碳酸盐矿物的分选性；选择饱和脂肪酸为捕收剂的非极性基团，提高了捕收剂对碳酸盐矿物的捕收性能，而且产品原料来源广泛、价格低廉，具有一定的成本价格优势和广阔的工业化产业化优势。
(2)本发明提供的钙镁胶磷矿反浮选捕收剂制备工艺简单，易于操作，生产成本低易于实现工业化生产，同时生产中没有三废排放，属于绿色环保无污染。
(3)本发明提供的钙镁质胶磷矿反浮选捕收剂针对钙镁质胶磷矿的特点，选择性高、载矿能力强，可以实现常温浮选，减少选矿成本。
(4)本发明提供的捕收剂对磷酸盐矿物和碳酸盐矿物具有良好的分选性，能够将P2O5品位为20％～24％、MgO品位4％以上的钙镁质胶磷矿通过单一反浮选工艺后得到的精矿P2O5品位提升到30％，MgO品位降低至2％以下，且P2O5的回收率大于85％。
附图说明
图1为本发明的工艺图；
图2为本发明的的FT-IR图谱。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
如图1，钙镁质胶磷矿反浮选捕收剂按如下步骤制备：
(1)将18.08g硬脂酸置于装有回流冷凝管、搅拌器、温度计和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，调节温度为60℃，待硬脂酸熔化完全，均匀搅拌，逐滴加氯磺酸，氯磺酸滴加速率为1秒/滴，硬脂酸与氯磺酸的物质的量之比为1.0:1.2，氯磺酸滴加完毕后，0.5h内升温至90℃，磺化反应6h，然后90℃恒温陈化1h，降温至60℃。
(2)加入硬脂酸质量5％的双氧水于磺化产物溶液中，恒温60℃下回流漂白1h，所得到的漂白产物呈粘稠淡黄色液体。
(3)再加入水-丙酮混合液于磺化产物溶液中，水与丙酮按体积比为1.0:3.0，加热至60℃，溶解后静置冷却，大量的晶体析出，倾出滤液，继续加热，反复用水-丙酮混合液洗涤，直到晶体呈现白色为止，自然干燥后，得α-磺基硬脂酸。
(4)将α-磺基脂肪酸置于圆底烧瓶中，调节温度为60℃，恒压滴液漏斗缓慢滴加质量浓度为20％的氢氧化钠溶液进行中和反应，调整pH＝8后反应4h，即得到捕收剂产品，产品α-磺酸基硬脂酸钠(a)和硬脂酸(b)的FT-IR图谱见图2。
实施例2
捕收剂按如下步骤制备：
(1)将18.08g硬脂酸置于装有回流冷凝管、搅拌器、温度计和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，调节温度为65℃，待硬脂酸熔化完全，均匀搅拌，逐滴加氯磺酸，氯磺酸滴加速率为1秒/滴，硬脂酸与氯磺酸的物质的量之比为1.0:1.8，氯磺酸滴加完毕后，0.5h内升温至90℃，磺化反应2h，然后90℃恒温陈化2h，降温至60℃。
(2)加入硬脂酸质量3％的双氧水于磺化产物溶液中，恒温60℃下回流漂白1h，所得到的漂白产物呈粘稠淡黄色液体。
(3)再加入水-丙酮混合液于磺化产物溶液中，水与丙酮按体积比为1.0:2.5，加热至60℃，溶解后静置冷却，大量的晶体析出，倾出滤液，继续加热，反复用水-丙酮混合液洗涤，直到晶体呈现白色为止，自然干燥后，得α-磺基硬脂酸。
(4)将α-磺基硬脂酸置于圆底烧瓶中，调节温度为60℃，恒压滴液漏斗缓慢滴加质量浓度为40％的氢氧化钠溶液进行中和反应，调整pH＝8后反应4h，即得到捕收剂产品。
实施例3
捕收剂按如下步骤制备：
(1)将16.31g棕榈酸置于装有回流冷凝管、搅拌器、温度计和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，调节温度为60℃，待硬脂酸熔化完全，均匀搅拌，逐滴加氯磺酸，氯磺酸滴加速率为3秒/滴，棕榈酸与氯磺酸的物质的量之比为1.0:1.4，氯磺酸滴加完毕后，0.5h内升温至90℃，磺化反应3h，然后90℃恒温陈化1h，降温至60℃。
(2)加入棕榈酸质量5％的双氧水于磺化产物溶液中，恒温55℃下回流漂白2h，所得到的漂白产物呈粘稠淡黄色液体。
(3)再加入水-丙酮混合液于磺化产物溶液中，水与丙酮按体积比为1.0:2.0，加热至60℃，溶解后静置冷却，大量的晶体析出，倾出滤液，继续加热，反复用水-丙酮混合液洗涤，直到晶体呈现白色为止，自然干燥后，得α-磺基棕榈酸。
(4)将α-磺基棕榈酸置于圆底烧瓶中，调节温度为60℃，恒压滴液漏斗缓慢滴加质量浓度为40％的氢氧化钠溶液进行中和反应，调整pH＝7后反应2h，即得到捕收剂产品。
实施例4
捕收剂按如下步骤制备：
(1)将14.52g肉豆蔻酸置于装有回流冷凝管、搅拌器、温度计和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，调节温度为60℃，待硬脂酸熔化完全，均匀搅拌，逐滴加氯磺酸，氯磺酸滴加速率为3秒/滴，肉豆蔻酸与氯磺酸的物质的量之比为1.0:1.0，氯磺酸滴加完毕后，0.5h内升温至90℃，磺化反应2h，然后90℃恒温陈化1h，降温至60℃。
(2)加入肉豆蔻酸质量3％的双氧水于磺化产物溶液中，恒温55℃下回流漂白2h，所得到的漂白产物呈粘稠淡黄色液体。
(3)再加入水-丙酮混合液于磺化产物溶液中，水与丙酮按体积比为1.0:2.2，加热至60℃，溶解后静置冷却，大量的晶体析出，倾出滤液，继续加热，反复用水-丙酮混合液洗涤，直到晶体呈现白色为止，自然干燥后，得α-磺基肉豆蔻酸。
(4)将α-磺基肉豆蔻酸置于圆底烧瓶中，调节温度为60℃，恒压滴液漏斗缓慢滴加质量浓度为35％的氢氧化钠溶液进行中和反应，调整pH＝7后反应2h，即得到捕收剂产品。
实施例5
分别采用实施例1、实施例2制备的捕收剂对四川省马边地区钙镁质胶磷矿进行反浮选，浮选工艺流程如附图所示。矿石中P2O5含量为24.47％，主要杂质元素：CaO含量为34.04％，MgO含量为5.62％，SiO2含量为9.25％，属于钙镁质胶磷矿。按照1200克/吨矿石的药剂量添加捕收剂如附图所示的工艺流程进行闭路循环浮选，直至最终只得到精矿和尾矿。本实施例的浮选测试结果见表1。由表1可见，实施例1和实施例2制备的捕收剂对磷酸盐矿物和碳酸盐矿物具有很好的分选性，矿石通过“一粗两扫”的循环浮选闭路流程可获得P2O5品位为32％以上，MgO含量为1％以下的精矿，完全符合湿法磷酸生产工艺的要求品质，且尾矿P2O5品位仅为7.5％左右，工业上可以直接进行“抛尾”。
表1 实施例1、实施例2所得捕收剂反浮选结果
实施例6
分别采用实施例3、实施例4制备的捕收剂对湖北省宜昌地区钙镁质胶磷矿进行反浮选，浮选工艺流程如附图所示。矿石中P2O5含量为23.97％，主要杂质元素：CaO含量为32.76％，MgO含量为4.29％，SiO2含量为12.83％，属于钙镁质胶磷矿。按照960克/吨矿石的药剂量添加捕收剂如附图所示的工艺流程进行闭路循环浮选，直至最终只得到精矿和尾矿。本实施例的浮选测试结果见表2。由表2可见，实施例3和实施例4制备的捕收剂对磷酸盐矿物和碳酸盐矿物具有很好的分选性，矿石通过“一粗两扫”的循环浮选闭路流程可获得P2O5品位为28％以上，MgO含量为1.2％左右的精矿，完全符合湿法磷酸生产工艺的要求品质，且尾矿P2O5品位仅为7％以下，工业上可以直接进行“抛尾”。
表2 实施例3、实施例4所得捕收剂反浮选结果

Claims (10)

1.一种钙镁质胶磷矿反浮选捕收剂，为α-磺酸基脂肪酸钠，其化学结构式是：
。
2.权利要求1所述的钙镁质胶磷矿反浮选捕收剂的制备方法，以饱和脂肪酸为反应原料，选用氯磺酸为磺化剂进行磺化反应，再将磺化产物进行漂白和中和反应制得。
3.根据权利要求2所述的钙镁质胶磷矿反浮选捕收剂的制备方法，其特征在于饱和脂肪酸与氯磺酸的物质的量之比为1.0:1.0～1.8。
4.根据权利要求2所述的钙镁质胶磷矿反浮选捕收剂的制备方法，其特征在于磺化反应温度为85℃～95℃，磺化反应时间为2h～6h。
5.根据权利要求2所述的钙镁质胶磷矿反浮选捕收剂的制备方法，其特征在于磺化反应后85℃～95℃恒温陈化1h～2h，再降温至60℃。
6.根据权利要求2所述的钙镁质胶磷矿反浮选捕收剂的制备方法，其特征在于所述的漂白是加入饱和脂肪酸质量3％～5％的双氧水于磺化产物溶液中，调节温度为恒温45℃～65℃下回流漂白1h～2h。
7.根据权利要求2所述的钙镁质胶磷矿反浮选捕收剂的制备方法，其特征在于漂白之后还包括有重结晶，所述的重结晶是加入水-丙酮混合液于磺化产物漂白后的溶液中，水与丙酮按体积比为1.0:1.0～3.0，加热至55～65℃，溶解后静置冷却，大量的晶体析出，倾出滤液，继续加热，反复用水-丙酮混合液洗涤，直到晶体呈现白色为止，自然干燥后，得α-磺基脂肪酸。
8.根据权利要求7所述的钙镁质胶磷矿反浮选捕收剂的制备方法，其特征在于所述的中和反应是将α-磺基脂肪酸置于反应容器中，调节温度为60℃，缓慢滴加质量浓度为20％～40％的氢氧化钠溶液进行中和反应，调整pH＝7～8后反应2h～4h。
9.根据权利要求6所述的钙镁质胶磷矿反浮选捕收剂的制备方法，其特征在于：所述双氧水的质量百分比浓度为30％～50％。
10.根据权利要求2所述的钙镁质胶磷矿反浮选捕收剂的制备方法，其特征在于：所述饱和脂肪酸为硬脂酸、棕榈酸和肉豆蔻酸中的任意一种。
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