CN103073459A - 月桂醇聚氧乙烯醚(7)异辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种月桂醇聚氧乙烯醚(7)异辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的制备方法，包括单酯化反应：顺酐与月桂醇聚氧乙烯醚(7)在碳基固体酸催化剂存在下反应，得到单酯化产物；双酯化反应：将单酯化产物与异辛醇进行双酯化反应，得到双酯化产物；磺化反应：双酯化产物与亚硫酸氢钠进行磺化反应，得到月桂醇聚氧乙烯醚(7)异辛基磺基琥珀酸混合双酯钠。本发明原料用量少、反应条件要求更低、过程更简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种月桂醇聚氧乙烯醚(7)异辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的制备方法。
背景技术
月桂醇聚氧乙烯醚(7)异辛基磺基琥珀酸混合双酯钠在分子中设计同时带有烃基和乙氧基的兼有阴离子和非离子表面活性剂双重表面化学性能的混合双酯磺基琥珀酸钠盐，既保持琥珀酸对称双酯磺酸盐较佳润湿和渗透性能的同时，又具有琥珀酸脂肪醇聚醚单酯磺酸盐良好的耐硬水、分散和乳化性能的表面活性剂。克服快T溶解度小、刺激性大等方面的缺陷，并改善了其温和性。广泛适用于日用化工、农药、涂料、印染、矿山、造纸、皮革和感光工业等，可用作乳化剂、润湿剂、渗透剂、分散剂和玻璃防雾剂。有关月桂醇醇聚氧乙烯醚(7)异辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的制备方法有文献报道，如文献“月桂醇聚氧乙烯醚(7)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的合成与性能”，农药，2009年48卷第4期，249-254。上述文献公开的制备过程是用烷基磺酸作催化剂，与过量的异辛醇进行双酯化反应，现有制备方法的缺点是用烷基磺酸作催化剂，不能与产物分离，导致杂质引入产物，产物色泽较深，原料异辛醇投入量大，反应温度高，反应时间长。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原料用量少、反应条件要求更低、过程更简单的月桂醇醇聚氧乙烯醚(7)异辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的制备方法。
本发明的技术解决方案是：
一种月桂醇聚氧乙烯醚(7)异辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的制备方法，其特征是：依次包括下列步骤：
（1）单酯化反应：顺酐与月桂醇聚氧乙烯醚(7)在碳基固体酸催化剂存在下反应，得到单酯化产物；
（2）双酯化反应：将单酯化产物与异辛醇进行双酯化反应，得到双酯化产物；
（3）磺化反应：双酯化产物与亚硫酸氢钠进行磺化反应，得到月桂醇聚氧乙烯醚(7)异辛基磺基琥珀酸混合双酯钠。
上述反应式为：
所述碳基固体酸催化剂通过下列方法制得：在500mL烧杯中加入质量比为1.0:2.0的对甲苯磺酸和可溶性淀粉，加热用蒸馏水溶解，冷却至室温，旋转蒸发除水，待溶液变成粘稠状或者胶状液体时，停止蒸发，倒入坩埚中，冷却至室温放入马弗炉中于200℃条件下碳化8h，再放入研钵中研磨，过80目筛子得到碳基固体酸催化剂。
本发明与现有技术相比显著的优点：
本发明用碳基固体酸做催化剂，酯化反应结束经过简单的过滤催化剂就能与产物分离，而且能重复使用，避免了原有技术中催化剂不能与产物分离而使产物杂质增多和双酯化反应结束需中和催化剂耗用大量碱液，也减少了产物中废水的产生。
本发明采用了碳基固体酸做催化剂，双酯化反应中，顺酐与异辛醇的摩尔比由原现在的1:4较少到1:2，反应过程中原料耗用量大大减少，成本降低。
本发明采用了碳基固体酸做催化剂，单酯化温度从原来的130℃降低为120℃，时间从150min缩短到120min，能耗减少。
本发明采用了碳基固体酸做催化剂，减少异辛醇投入量后，过用量少，双酯化反应时间由原来的5h减少到3h。周期缩短，能耗减少。
本发明采用了碳基固体酸做催化剂，异辛醇过用量减少和中和双酯化产物所用的碱液量减少，磺化反应时在单位体积中磺化剂的分子数增多，使磺化反应时间从原来的5h较少到4h,生产周期进一步缩短。另外，也减少了磺化反应产物废水的产生，不需要静止分层，省却了原技术磺化反应结束需静止分层除废水的过程。减少了工序，也减少了设备的投入。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
一种月桂醇聚氧乙烯醚(7)异辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的制备方法，包括下列步骤：
碳基固体酸的制备：在500mL烧杯中加入质量比为1.0:2.0的对甲苯磺酸和可溶性淀粉，加热用蒸馏水溶解。冷却至室温，旋转蒸发除水。待溶液变成粘稠状或者胶状液体时，停止蒸发，倒入坩埚中，冷却至室温放入马弗炉中于200℃条件下碳化8h，再把制得的催化剂放入研钵中研磨，过80目筛子得到碳基固体酸催化剂。
单酯化反应：在配有搅拌器、温度计和回流冷凝器的反应器中按1.00﹕1.10比例依次加入经除水处理后的月桂醇聚氧乙烯醚(7)、顺酐及占顺酐质量2%的碳基固体酸催化剂，通入氮气，10～30min内搅拌升温至120℃温度；保持此温度并计时，保温时间120min。得到酯化率99%以上的单酯化产物。
双酯化反应：在同一反应装置上接上分水器，并按n（异辛醇）﹕n（顺酐）=2.0﹕1.0比例加入异辛醇进行双酯化反应，按上述单酯化反应的方法将其加热到200℃温度并计时，保温脱水，保温时间为180min，得到双酯化率为(95±1)%的双酯化产物。过滤除去催化剂（催化剂可直接重复使用），冷却，中和，冷却到温度20～60℃，中和到pH值为7±0.5。
磺化反应：将上述中和产物加入磺化剂亚硫酸氢钠，加入量按摩尔比n（顺酐）﹕n（亚硫酸氢钠）=1.00﹕1.10，该磺化反应在有氮气的氛围保护下，在10～30min内升温到103±3℃，磺化反应产物在100～110℃温度下，经240min，氮气保护下成熟，得到产品月桂醇聚氧乙烯醚(7)异辛基磺基琥珀酸混合双酯钠。测定产物的红外谱图及性能（其表面张力、临界胶束浓度、乳化力、渗透力等）均与现有文献报导一致。
Claims (3)
1.一种月桂醇聚氧乙烯醚(7)异辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的制备方法，其特征是：依次包括下列步骤：
（1）单酯化反应：顺酐与月桂醇聚氧乙烯醚(7)在碳基固体酸催化剂存在下反应，得到单酯化产物；
（2）双酯化反应：将单酯化产物与异辛醇进行双酯化反应，得到双酯化产物；
（3）磺化反应：双酯化产物与亚硫酸氢钠进行磺化反应，得到月桂醇聚氧乙烯醚(7)异辛基磺基琥珀酸混合双酯钠。
2.根据权利要求1所述的月桂醇聚氧乙烯醚(7)异辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的制备方法，其特征是：所述碳基固体酸催化剂通过下列方法制得：在500mL烧杯中加入质量比为1.0:2.0的对甲苯磺酸和可溶性淀粉，加热用蒸馏水溶解，冷却至室温，旋转蒸发除水，待溶液变成粘稠状或者胶状液体时，停止蒸发，倒入坩埚中，冷却至室温放入马弗炉中于200℃条件下碳化8h，再放入研钵中研磨，过80目筛子得到碳基固体酸催化剂。
3. 根据权利要求1或2所述的月桂醇聚氧乙烯醚(7)异辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的制备方法，其特征是：依次包括下列步骤：
（1）单酯化反应：在配有搅拌器、温度计和回流冷凝器的反应器中按1.00﹕1.10比例依次加入经除水处理后的月桂醇聚氧乙烯醚(7)、顺酐及占顺酐质量2%的碳基固体酸催化剂，通入氮气，10～30min内搅拌升温至120℃温度；保持此温度并计时，保温时间120min，得到单酯化产物；
（2）双酯化反应：在同一反应装置上接上分水器，并按n（异辛醇）﹕n（顺酐）=2.0﹕1.0比例加入异辛醇进行双酯化反应，按上述单酯化反应的方法将其加热到200℃温度并计时，保温脱水，保温时间为180 min，得到双酯化产物；过滤除去催化剂，冷却，中和，冷却到温度20～60℃，中和到pH值为7±0.5；
（3）磺化反应：将上述中和产物加入磺化剂亚硫酸氢钠，加入量按摩尔比n（顺酐）﹕n（亚硫酸氢钠）=1.00﹕1.10，该磺化反应在有氮气的氛围保护下，在10～30min内升温到103±3℃，磺化反应产物在100～110℃温度下，经240 min，氮气保护下成熟，得到产品。
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