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Abstract

一种农用润湿分散剂及其制备方法，以顺丁烯二酸酐和含活泼氢的化合物为原料，在催化剂作用下引发氧化苯乙烯开环聚合得到与壬基酚或烷基酚相似的反应中间体，然后与环氧化物开环聚合得到非离子聚醚；所述的含活泼氢的化合物为：正庚醇，月桂醇，甘油酯，乙二醇酯，油酸中的一种或两种；所述的催化剂为Lewis酸：包括AlCl3、SnCl2、FeCl3、BF3、SnCl4、BCl3、SbCl5中的一种或两种；所述的环氧化物为：环氧乙烷，环氧丙烷，环氧丁烷中的一种或两种；本发明的一种农用润湿分散剂具有较好的分散，乳化和润湿作用；制备工艺简单、操作容易、成本低廉、无环境污染、适用于规模化生产。

Description

一种农用润湿分散剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及润湿分散剂的领域，尤其涉及一种农用润湿分散剂及其制备方法。
背景技术
润湿剂是能使某物质内部很好地被润湿的一种表面活性剂，广泛应用于纺织、印染、油漆、照相、皮革、洗涤、农药及高分子合成领域。
润湿剂指农药制剂加工中能够阻止固-液分散体系中固体粒子聚集，使其在液相中保持较长时间均匀分散的表面活性剂；又称湿展剂，是一类显著降低液固界面张力、增加液体对固体表面的接触或增加对固体表面的润湿与展布的表面活性剂；又称悬浮剂，是指将固体农药原药以4微米以下的微粒均匀分散于水中的制剂；又称浓悬浊剂，流动剂，水悬剂，胶悬剂；难溶于水的固体农药与助剂经过研磨、分散在水介质中的悬浊液，连续相为水。悬浮剂是农药原药和载体及分散剂混合，利用湿法超声粉碎而成的粘稠可流动的悬浮体，由不溶或微溶于水的农药原药借助助剂，通过超声粉碎比较均匀的分散于水中，形成一种粒径细小的高悬，能流动的液固态体系；现在水分散剂在中国使用的比例越来越高，相应的助剂使用量也随之上涨，由于国内生产厂家少，制备工艺不成熟、成本高、润湿效果不明显，还会导致环境污染等问题，没有达到规模化生产，供不应求；而国外因为存在价格高昂的弊端；因此，开发出一种高效环保的润湿剂尤为必要。
发明内容
本发明目的是提供一种农用润湿分散剂及其整备方法，制作工艺简单，其原料的含量及配比在保证质量的前提下，既环保，生产成本又低，解决了以上技术问题。
为了实现上述技术目的，达到上述的技术要求，本发明所采用的技术方案是：一种农用润湿分散剂及其制备方法，其特征在于：以顺丁烯二酸酐和含活泼氢的化合物为原料，在催化剂作用下引发氧化苯乙烯开环聚合得到与壬基酚或烷基酚相似的反应中间体，然后与环氧化物开环聚合得到非离子聚醚；所述的含活泼氢的化合物为：正庚醇，月桂醇，甘油酯，乙二醇酯，油酸中的一种或两种；所述的催化剂为Lewis酸：包括AlCl3、SnCl2、FeCl3、BF3、SnCl4、BCl3、SbCl5中的一种或两种；所述的环氧化物为：环氧乙烷，环氧丙烷，环氧丁烷中的一种或两种。
优选的：一种农用润湿分散剂及其制备方法，包括以下步骤；
步骤一：向四口烧瓶中按比例加入顺丁烯二酸酐和含活泼氢的化合物，一定量的环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物，催化剂为Lewis酸；其中顺丁烯二酸酐的量与活泼氢化合物的量的比值为1：（215-219）；
步骤二：装上温度计，搅拌桨以及冷凝回流装置，打开搅拌器与电热套，20min加热至135-165℃，同时打开真空泵，与7414-2165kPa下进行减压酯化，反应时间为4-7小时；
步骤三：将酯化反应混合物冷却到80℃，加入Ｗ（亚硫酸氢钠）=30%的水溶液，加入搅拌并通入氮气，温度控制在80-90℃，在常压下反应得到所需产物。
本发明的有益效果；一种农用润湿分散剂，可应用于农药悬浮剂或水乳剂中，具有较好的分散，乳化和润湿作用；该润湿分散剂以饱和或不饱和脂肪醇或脂肪酸等含活泼氢的化合物为起始剂，先与氧化苯乙烯反应，再与环氧乙烷、环氧丙烷或环氧丁烷等反应得到聚醚再进行羧酸化或磺酸化反应改性；改性非离子助剂分子中的苯基，烷基长链疏水基在原药表面吸附，聚氧化乙烯和羧酸基或磺酸基亲水链段朝向介质水，使农药表面由疏水变为亲水而易于在水中分散；分散剂在农药表面的吸附还可以降低被分散原药颗粒表面的吸引能，减少农药颗粒之间的聚集沉降，从而提高了农药水悬浮剂的分散稳定性；本发明的一种农用润湿分散剂制备工艺简单、操作容易、成本低廉、无环境污染、适用于规模化生产。
具体实施方式
为了使本发明的发明目的、技术方案及其有益技术效果更加清晰，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明；
一种农用润湿分散剂及其制备方法，其特征在于：以顺丁烯二酸酐和含活泼氢的化合物为原料，在催化剂作用下引发氧化苯乙烯开环聚合得到与壬基酚或烷基酚相似的反应中间体，然后与环氧化物开环聚合得到非离子聚醚；所述的含活泼氢的化合物为：正庚醇，月桂醇，甘油酯，乙二醇酯，油酸中的一种或两种；所述的催化剂为Lewis酸：包括AlCl3、SnCl2、FeCl3、BF3、SnCl4、BCl3、SbCl5中的一种或两种；所述的环氧化物为：环氧乙烷，环氧丙烷，环氧丁烷中的一种或两种。
一种农用润湿分散剂及其制备方法，其特征在于：包括以下步骤；
步骤一：向四口烧瓶中按比例加入顺丁烯二酸酐和含活泼氢的化合物，一定量的环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物，催化剂为Lewis酸；其中顺丁烯二酸酐的量与活泼氢化合物的量的比值为1：（215-219）；
步骤二：装上温度计，搅拌桨以及冷凝回流装置，打开搅拌器与电热套，20min加热至135-165℃，同时打开真空泵，与7414-2165kPa下进行减压酯化，反应时间为4-7小时；
步骤三：将酯化反应混合物冷却到80℃，加入Ｗ（亚硫酸氢钠）=30%的水溶液，加入搅拌并通入氮气，温度控制在80-90℃，在常压下反应得到所需产物。
本发明的具体实施：
实施例1
（1）润湿剂的制备
将43份的正庚醇，0.2份顺丁烯二酸酐，56.8份的环氧乙烷，0.2份的氯化锌导入装有温度计，搅拌桨以及冷凝回流装置的四口烧瓶中，密闭，打开搅拌器，升温至150℃，同时打开真空泵，在7414-2165kPa下进行酯化反应，将酯化反应产物冷却至80℃后，加入Ｗ（亚硫酸氢钠）=30%的水溶液，加入搅拌并通入氮气，温度控制在80-90℃，在常压下反应，得到淡黄色固体，将目标气流粉碎，得到目标润湿剂粉体。
（2）所制得润湿剂对农药水分散颗粒剂的悬浮率及润湿时间测定
用已制备的润湿剂制备水分散颗粒剂，称取2.5g该农药水分散颗粒剂倒进250ml具塞量筒中，准确加标准硬水至250ml刻度处，在1min内将具塞量筒上下颠倒30次，量筒上下颠倒180°再回到原位为一次。将量筒垂直放置于30℃恒温水浴中，静止无振动，避免阳光直射，静置30min，用吸管移出上层225ml悬浮液，此过程使管尖在液面下几毫米处，以确保不摇动或搅起量筒底部沉降物。将剩余的25ml悬浮液转移到以称重的质量为m1的培养皿中，并用蒸馏水冲洗量筒，以确保沉降物全部转移到培养皿中，将培养皿放入烘箱中60℃烘干至质量不在变化为止，称重m2，计算不溶物质量M=(m2-m1),然后按照下式计算悬浮率：
其中，2.5为加入的水分散颗粒剂的量；M为量筒沉降物的质量。
按照上述步骤测得所制备的润湿剂与该润湿剂所制备的农药水分散颗粒剂对莠灭净水分散颗粒剂的悬浮率为96.3%，所制备的农药水分散颗粒剂对吡虫啉水分散颗粒剂的悬浮率为95.8%。
实施例2
将43.2份的月桂醇，0.2份顺丁烯二酸酐，56.6份的环氧乙烷，0.2份的氯化锌导入装有温度计，搅拌桨以及冷凝回流装置的四口烧瓶中，密闭，打开搅拌器，升温至150℃，同时打开真空泵，在7414-2165kPa下进行酯化反应，将酯化反应产物冷却至80℃后，加入Ｗ（亚硫酸氢钠）=30%的水溶液，加入搅拌并通入氮气，温度控制在80-90℃，在常压下反应，得到淡黄色固体，将目标气流粉碎，得到目标润湿剂粉体。
按照所制备的润湿剂与该润湿剂所制备的农药水分散颗粒剂对莠灭净水分散颗粒剂的悬浮率为95.6%，所制备的农药水分散颗粒剂对吡虫啉水分散颗粒剂的悬浮率为97.2%。
实施例3
将43.4份的甘油酯，0.2份顺丁烯二酸酐，56.6份的环氧丙烷，0.2份的三氟化硼导入装有温度计，搅拌桨以及冷凝回流装置的四口烧瓶中，密闭，打开搅拌器，升温至150℃，同时打开真空泵，在7414-2165kPa下进行酯化反应，将酯化反应产物冷却至80℃后，加入Ｗ（亚硫酸氢钠）=30%的水溶液，加入搅拌并通入氮气，温度控制在80-90℃，在常压下反应，得到淡黄色固体，将目标气流粉碎，得到目标润湿剂粉体。
按照所制备的润湿剂与该润湿剂所制备的农药水分散颗粒剂对莠灭净水分散颗粒剂的悬浮率为96.4%，所制备的农药水分散颗粒剂对吡虫啉水分散颗粒剂的悬浮率为95.7%。
实施例4
将43.6份的油酸，0.2份顺丁烯二酸酐，56.2份的环氧丁烷，0.2份的氯化铁导入装有温度计，搅拌桨以及冷凝回流装置的四口烧瓶中，密闭，打开搅拌器，升温至150℃，同时打开真空泵，在7414-2165kPa下进行酯化反应，将酯化反应产物冷却至80℃后，加入Ｗ（亚硫酸氢钠）=30%的水溶液，加入搅拌并通入氮气，温度控制在80-90℃，在常压下反应，得到淡黄色固体，将目标气流粉碎，得到目标润湿剂粉体。
按照所制备的润湿剂与该润湿剂所制备的农药水分散颗粒剂对莠灭净水分散颗粒剂的悬浮率为96.8%，所制备的农药水分散颗粒剂对吡虫啉水分散颗粒剂的悬浮率为96.2%。
从上述配方得知，本发明提供的表面活性剂可作为润湿分散剂，代替壬基酚聚醚，所制备的水分散颗粒剂的悬浮率和润湿性均达到检测标准。
上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的描述，而并非对实施方式的限定，对于所属领域的技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举，而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (2)

1.一种农用润湿分散剂及其制备方法，其特征在于：以顺丁烯二酸酐和含活泼氢的化合物为原料，在催化剂作用下引发氧化苯乙烯开环聚合得到与壬基酚或烷基酚相似的反应中间体，然后与环氧化物开环聚合得到非离子聚醚；所述的含活泼氢的化合物为：正庚醇，月桂醇，甘油酯，乙二醇酯，油酸中的一种或两种；所述的催化剂为Lewis酸：包括AlCl3、SnCl2、FeCl3、BF3、SnCl4、BCl3、SbCl5中的一种或两种；所述的环氧化物为：环氧乙烷，环氧丙烷，环氧丁烷中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的一种农用润湿分散剂及其制备方法，其特征在于：包括以下步骤；
步骤一：向四口烧瓶中按比例加入顺丁烯二酸酐和含活泼氢的化合物，一定量的环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物，催化剂为Lewis酸；其中顺丁烯二酸酐的量与活泼氢化合物的量的比值为1：（215-219）；
步骤二：装上温度计，搅拌桨以及冷凝回流装置，打开搅拌器与电热套，20min加热至135-165℃，同时打开真空泵，与7414-2165kPa下进行减压酯化，反应时间为4-7小时；
步骤三：将酯化反应混合物冷却到80℃，加入Ｗ（亚硫酸氢钠）=30%的水溶液，加入搅拌并通入氮气，温度控制在80-90℃，在常压下反应得到所需产物。
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