CN106590063A - 一种水性高分散性二氧化钛的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种水性高分散性二氧化钛的制备方法，其特征在于：首先对TiO2进行表面改性，将得到TiO2粉末分散在1000份乙腈中，在高速分散机上进行高速分散；将引发剂偶氮二异丁腈1份与二甲基丙烯酸乙二醇酯20份和α‑甲基丙烯酸45份混合均匀组成混合单体；将上述的用乙腈分散的TiO2浆料加热到75℃，往TiO2浆料加入0.3份引发剂偶氮二异丁腈，引发反应5分钟，然后将上述混合好的混合单体缓慢加入到上述的TiO2的乙腈浆料中，加入时间控制在2‑5小时，加入完毕后维持80℃恒温反应1小时，得到表面经包覆的TiO2浆料；将TiO2浆料过滤得到TiO2滤饼，TiO2滤饼无需干燥可以直接应用于水性体系中。

Description

一种水性高分散性二氧化钛的制备方法
技术领域
本发明涉及一种水性高分散性二氧化钛的制备方法。
背景技术
涂料工业是二氧化钛的第一大用户，二氧化钛大部分被涂料工业所消耗。二氧化钛是涂料生产中最重要的颜料，其作用不仅仅是遮盖和装饰，更重要的是能够改善涂料的物化性能，增强化学稳定性，提高遮盖力、消色力、防腐蚀性、耐光和耐候性，增强涂膜的机械强度和附着力，防止开裂和脱落，防止紫外线和水分透过，延长物体的使用寿命。
颜料级二氧化钛的粒径范围在70-100纳米，其颗粒表面含大量的羟基，很容易发生团聚，团聚后二氧化钛的遮盖能力会受到很大的影响。所以，二氧化钛使用前要进行较仔细的研磨，研磨过程中加入一定量的分散剂，目的是使二氧化钛颗粒分开，这样二氧化钛遮盖能力才能得到更大的发挥。另外，二氧化钛表面对环境非常敏感，少量的杂质就可能造成分散好的颗粒又重新发生团聚，而二氧化钛的使用范围非常广泛，使用场合千差万别，稍有不慎就会造成分散好的颗粒又重新发生团聚，所以很有必要在二氧化钛表面包覆一层保护层，将二氧化钛颗粒隔离开，避免二氧化钛颗粒的团聚，使二氧化钛的遮盖能力得到更大的发挥。
本发明主要是在二氧化钛表面包覆水分散型聚合物，应用于水性涂料中。二氧化钛表面聚合物包覆除了可以减少团聚、最大限度发挥二氧化钛的遮盖能力外，还有一些其它好处，总结起来具有以下优点：
（1）可以防止二氧化钛的团聚，使其保持单分散状态，增强其遮盖力，提高了二氧化钛的利用率。
（2）使用方便，将二氧化钛浆料与乳液混合再加入其它助剂即可，减少使用时将二氧化钛的干粉分散成浆料的步骤，且二氧化钛可能会发生团聚，不能有效分散。
（3）使二氧化钛不必以干粉状态进行运输、使用，而是以浆料进行运输、使用，避免了二氧化钛粉尘的产生，既能起到保护环境的效果，又能减少原料的损失。
（4）二氧化钛表面聚合物包覆后与乳液的相容性更好，可以提高涂料的性能。
为了使聚合物包覆层能与二氧化钛表面更好地结合，本发明首先用带双键的硅烷偶联剂对二氧化钛表面进行改性，改性的机理为：硅烷偶联剂的作用过程四步反应，即（1）与硅相连的3个Si-X基水解成Si-OH；（2）Si-OH之间脱水缩合成含Si-OH的低聚硅氧烷；（3）低聚物中的Si-OH与基材二氧化钛表面上的OH形成氢键；（4）加热固化过程中伴随脱水反应而与基材二氧化钛形成共价键连接。一般认为，在界面上硅烷偶联剂的硅与基材二氧化钛表面只有一个键合，剩下两个Si-OH，或者与其他硅烷中的Si-OH缩合，或者介于游离状态。
硅烷偶联剂改性后的二氧化钛表面，硅烷偶联剂含有不饱和双键乙烯基的基团还留在二氧化钛表面，再用引发剂偶氮二异丁腈引发与二甲基丙烯酸乙二醇酯和α-甲基丙烯酸共聚物，最后得到了表面聚合物包覆的二氧化钛，α-甲基丙烯酸所含的羧基有很好的亲水性，包覆后的二氧化钛表面含有大量的羧基，所以有很好的水分散性。
发明内容
一种水性高分散性二氧化钛的制备方法，其特征在于：首先对TiO2进行表面改性，按重量份计将300份TiO2粉末加入到1000份水中，启动搅拌器搅拌，使TiO2粉末均匀分散在水中，加入1.5份分散剂，将得到的TiO2浆料在高速分散机上进行高速分散，得到单分散的TiO2浆料；称取3份硅烷偶联剂，加20份无水乙醇稀释，将含有硅烷偶联剂的乙醇溶液缓慢滴加到TiO2浆料中；然后滴加10%的氨水调节浆料的pH值至8-9，在搅拌条件下将TiO2浆料加热到80℃，并恒温反应1小时，得到表面经硅烷偶联剂改性的分散均匀的TiO2浆料；将TiO2浆料过滤、干燥得到TiO2粉末，将得到TiO2粉末分散在1000份乙腈中，在高速分散机上进行高速分散；
将引发剂偶氮二异丁腈1份与二甲基丙烯酸乙二醇酯20份和α-甲基丙烯酸45份混合均匀组成混合单体；
将上述的用乙腈分散的TiO2浆料加热到75℃，往TiO2浆料加入0.3份引发剂偶氮二异丁腈，引发反应5分钟，然后将上述混合好的混合单体缓慢加入到上述的TiO2的乙腈浆料中，加入时间控制在2-5小时，加入完毕后维持80℃恒温反应1小时，得到表面经包覆的TiO2浆料；将TiO2浆料过滤得到TiO2滤饼，TiO2滤饼无需干燥可以直接应用于水性体系中；
所述的硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷其中的一种或两种以上；
所述的TiO2粉末为颜料级锐钛型TiO2；
所述的分散剂为丙烯酸钠。
具体实施方式
实施例1
首先对TiO2进行表面改性，将300kg颜料级锐钛型TiO2粉末加入到1000kg水中，启动搅拌器搅拌，使TiO2粉末均匀分散在水中，加入1.5kg分散剂，将得到的TiO2浆料在高速分散机上进行高速分散，得到单分散的TiO2浆料；称取3kg乙烯基三乙氧基硅烷，加20kg无水乙醇稀释，将含有硅烷偶联剂的乙醇溶液缓慢滴加到TiO2浆料中；然后滴加10%的氨水调节浆料的pH值至8，在搅拌条件下将TiO2浆料加热到80℃，并恒温反应1小时，得到表面经硅烷偶联剂改性的分散均匀的TiO2浆料；将TiO2浆料过滤、105℃干燥得到TiO2粉末，将得到TiO2粉末分散在1000kg乙腈中，在高速分散机上进行高速分散；将引发剂偶氮二异丁腈1kg与二甲基丙烯酸乙二醇酯20kg和α-甲基丙烯酸45kg混合均匀组成混合单体；将上述的用乙腈分散的TiO2浆料加热到75℃，往TiO2浆料加入0.3kg引发剂偶氮二异丁腈，引发反应5分钟，然后将上述混合好的混合单体缓慢加入到上述的TiO2的乙腈浆料中，加入时间控制在2小时，加入完毕后维持80℃恒温反应1小时，得到表面经包覆的TiO2浆料；将TiO2浆料过滤得到TiO2滤饼，TiO2滤饼无需干燥可以直接应用于水性体系中。
实施例2
首先对TiO2进行表面改性，将300kg颜料级锐钛型TiO2粉末加入到1000kg水中，启动搅拌器搅拌，使TiO2粉末均匀分散在水中，加入1.5kg分散剂，将得到的TiO2浆料在高速分散机上进行高速分散，得到单分散的TiO2浆料；称取3kg乙烯基三甲氧基硅烷，加20kg无水乙醇稀释，将含有硅烷偶联剂的乙醇溶液缓慢滴加到TiO2浆料中；然后滴加10%的氨水调节浆料的pH值至9，在搅拌条件下将TiO2浆料加热到80℃，并恒温反应1小时，得到表面经硅烷偶联剂改性的分散均匀的TiO2浆料；将TiO2浆料过滤、105℃干燥得到TiO2粉末，将得到TiO2粉末分散在1000kg乙腈中，在高速分散机上进行高速分散；将引发剂偶氮二异丁腈1kg与二甲基丙烯酸乙二醇酯20kg和α-甲基丙烯酸45kg混合均匀组成混合单体；将上述的用乙腈分散的TiO2浆料加热到75℃，往TiO2浆料加入0.3kg引发剂偶氮二异丁腈，引发反应5分钟，然后将上述混合好的混合单体缓慢加入到上述的TiO2的乙腈浆料中，加入时间控制在5小时，加入完毕后维持80℃恒温反应1小时，得到表面经包覆的TiO2浆料；将TiO2浆料过滤得到TiO2滤饼，TiO2滤饼无需干燥可以直接应用于水性体系中。
实施例3
首先对TiO2进行表面改性，将300kg颜料级锐钛型TiO2粉末加入到1000kg水中，启动搅拌器搅拌，使TiO2粉末均匀分散在水中，加入1.5kg分散剂，将得到的TiO2浆料在高速分散机上进行高速分散，得到单分散的TiO2浆料；称取3kgγ-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷，加20kg无水乙醇稀释，将含有硅烷偶联剂的乙醇溶液缓慢滴加到TiO2浆料中；然后滴加10%的氨水调节浆料的pH值至8，在搅拌条件下将TiO2浆料加热到80℃，并恒温反应1小时，得到表面经硅烷偶联剂改性的分散均匀的TiO2浆料；将TiO2浆料过滤、105℃干燥得到TiO2粉末，将得到TiO2粉末分散在1000kg乙腈中，在高速分散机上进行高速分散；将引发剂偶氮二异丁腈1kg与二甲基丙烯酸乙二醇酯20kg和α-甲基丙烯酸45kg混合均匀组成混合单体；将上述的用乙腈分散的TiO2浆料加热到75℃，往TiO2浆料加入0.3kg引发剂偶氮二异丁腈，引发反应5分钟，然后将上述混合好的混合单体缓慢加入到上述的TiO2的乙腈浆料中，加入时间控制在4小时，加入完毕后维持80℃恒温反应1小时，得到表面经包覆的TiO2浆料；将TiO2浆料过滤得到TiO2滤饼，TiO2滤饼无需干燥可以直接应用于水性体系中。
实施例4
首先对TiO2进行表面改性，将300kg颜料级锐钛型TiO2粉末加入到1000kg水中，启动搅拌器搅拌，使TiO2粉末均匀分散在水中，加入1.5kg分散剂，将得到的TiO2浆料在高速分散机上进行高速分散，得到单分散的TiO2浆料；称取3kg乙烯基三乙氧基硅烷，加20kg无水乙醇稀释，将含有硅烷偶联剂的乙醇溶液缓慢滴加到TiO2浆料中；然后滴加10%的氨水调节浆料的pH值至9，在搅拌条件下将TiO2浆料加热到80℃，并恒温反应1小时，得到表面经硅烷偶联剂改性的分散均匀的TiO2浆料；将TiO2浆料过滤、105℃干燥得到TiO2粉末，将得到TiO2粉末分散在1000kg乙腈中，在高速分散机上进行高速分散；将引发剂偶氮二异丁腈1kg与二甲基丙烯酸乙二醇酯20kg和α-甲基丙烯酸45kg混合均匀组成混合单体；将上述的用乙腈分散的TiO2浆料加热到75℃，往TiO2浆料加入0.3kg引发剂偶氮二异丁腈，引发反应5分钟，然后将上述混合好的混合单体缓慢加入到上述的TiO2的乙腈浆料中，加入时间控制在3小时，加入完毕后维持80℃恒温反应1小时，得到表面经包覆的TiO2浆料；将TiO2浆料过滤得到TiO2滤饼，TiO2滤饼无需干燥可以直接应用于水性体系中。
实施例5
首先对TiO2进行表面改性，将300kg颜料级锐钛型TiO2粉末加入到1000kg水中，启动搅拌器搅拌，使TiO2粉末均匀分散在水中，加入1.5kg分散剂，将得到的TiO2浆料在高速分散机上进行高速分散，得到单分散的TiO2浆料；称取3kg乙烯基三甲氧基硅烷，加20kg无水乙醇稀释，将含有硅烷偶联剂的乙醇溶液缓慢滴加到TiO2浆料中；然后滴加10%的氨水调节浆料的pH值至8，在搅拌条件下将TiO2浆料加热到80℃，并恒温反应1小时，得到表面经硅烷偶联剂改性的分散均匀的TiO2浆料；将TiO2浆料过滤、105℃干燥得到TiO2粉末，将得到TiO2粉末分散在1000kg乙腈中，在高速分散机上进行高速分散；将引发剂偶氮二异丁腈1kg与二甲基丙烯酸乙二醇酯20kg和α-甲基丙烯酸45kg混合均匀组成混合单体；将上述的用乙腈分散的TiO2浆料加热到75℃，往TiO2浆料加入0.3kg引发剂偶氮二异丁腈，引发反应5分钟，然后将上述混合好的混合单体缓慢加入到上述的TiO2的乙腈浆料中，加入时间控制在4.5小时，加入完毕后维持80℃恒温反应1小时，得到表面经包覆的TiO2浆料；将TiO2浆料过滤得到TiO2滤饼，TiO2滤饼无需干燥可以直接应用于水性体系中。
实施例6
首先对TiO2进行表面改性，将300kg颜料级锐钛型TiO2粉末加入到1000kg水中，启动搅拌器搅拌，使TiO2粉末均匀分散在水中，加入1.5kg分散剂，将得到的TiO2浆料在高速分散机上进行高速分散，得到单分散的TiO2浆料；称取3kgγ-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷，加20kg无水乙醇稀释，将含有硅烷偶联剂的乙醇溶液缓慢滴加到TiO2浆料中；然后滴加10%的氨水调节浆料的pH值至9，在搅拌条件下将TiO2浆料加热到80℃，并恒温反应1小时，得到表面经硅烷偶联剂改性的分散均匀的TiO2浆料；将TiO2浆料过滤、105℃干燥得到TiO2粉末，将得到TiO2粉末分散在1000kg乙腈中，在高速分散机上进行高速分散；将引发剂偶氮二异丁腈1kg与二甲基丙烯酸乙二醇酯20kg和α-甲基丙烯酸45kg混合均匀组成混合单体；将上述的用乙腈分散的TiO2浆料加热到75℃，往TiO2浆料加入0.3kg引发剂偶氮二异丁腈，引发反应5分钟，然后将上述混合好的混合单体缓慢加入到上述的TiO2的乙腈浆料中，加入时间控制在3.5小时，加入完毕后维持80℃恒温反应1小时，得到表面经包覆的TiO2浆料；将TiO2浆料过滤得到TiO2滤饼，TiO2滤饼无需干燥可以直接应用于水性体系中。

Claims (1)

1.一种水性高分散性二氧化钛的制备方法，其特征在于：首先对TiO2进行表面改性，按重量份计将300份TiO2粉末加入到1000份水中，启动搅拌器搅拌，使TiO2粉末均匀分散在水中，加入1.5份分散剂，将得到的TiO2浆料在高速分散机上进行高速分散，得到单分散的TiO2浆料；称取3份硅烷偶联剂，加20份无水乙醇稀释，将含有硅烷偶联剂的乙醇溶液缓慢滴加到TiO2浆料中；然后滴加10%的氨水调节浆料的pH值至8-9，在搅拌条件下将TiO2浆料加热到80℃，并恒温反应1小时，得到表面经硅烷偶联剂改性的分散均匀的TiO2浆料；将TiO2浆料过滤、干燥得到TiO2粉末，将得到TiO2粉末分散在1000份乙腈中，在高速分散机上进行高速分散；
将引发剂偶氮二异丁腈1份与二甲基丙烯酸乙二醇酯20份和α-甲基丙烯酸45份混合均匀组成混合单体；
将上述的用乙腈分散的TiO2浆料加热到75℃，往TiO2浆料加入0.3份引发剂偶氮二异丁腈，引发反应5分钟，然后将上述混合好的混合单体缓慢加入到上述的TiO2的乙腈浆料中，加入时间控制在2-5小时，加入完毕后维持80℃恒温反应1小时，得到表面经包覆的TiO2浆料；将TiO2浆料过滤得到TiO2滤饼，TiO2滤饼无需干燥可以直接应用于水性体系中；
所述的硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷其中的一种或两种以上；
所述的TiO2粉末为颜料级锐钛型TiO2；
所述的分散剂为丙烯酸钠。
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