CN101704769A - 以氯磺酸为磺化剂制备的氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯磺酸盐及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以氯磺酸为磺化剂制备的氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯磺酸盐及其制备方法。其方法是：以氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯为原料，氯磺酸为磺化剂，经磺化反应、老化反应，再经中和、干燥后处理制备得到氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯磺酸盐。所公开方法优点在于：(1)采用原料为贵州特色植物资源麻疯树，其特点为非粮油料作物、种植简单、廉价、产量高；(2)磺化反应时间短，生产中不使用有机溶剂，不产生“三废”；(3)生产工艺简单易实施；(4)通入气体可以把副产物氯化氢气体带出反应体系，有利于反应平衡向生成产物方向进行；(5)对生产设备要求不高；(6)生产成本低。
Description
技术领域：本发明涉及采用天然可再生的动植物油脂脂肪酸甲酯为原料，经磺化制备脂肪酸甲酯磺酸盐(Sodiumα-Sulfo fatty Acid Methyl Ester简称MES)及其制备方法。具体地说是以氯磺酸为磺化剂，氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯为原料经磺化工艺制备氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯磺酸盐及其制备方法，特别涉及用于氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯制备氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯磺酸盐所需生产工艺和相应的各项工艺指标。
背景技术：近年来，随着石油资源的日益枯竭，以石化资源为原料的阴离子表面活性剂直链烷烃苯磺酸钠(linear alkylbenzene sulfonate，简称LAS)、α-烯烃磺酸盐(α-alkene sulfonate简称AOS)等的制备遇到了很大的挑战，而MES的制备采用天然可再生的动植物油脂脂肪酸甲酯，如氢化棕榈油甲酯、氢化棉籽油甲酯、氢化菜籽油甲酯、氢化牛油甲酯等，其来源非常广泛，制备成本较之用石油制备的LAS要低得多，其中氢化麻疯树籽油甲酯制备的氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯磺酸盐就是MES中的一种。
制备MES用的原料来源于可再生的天然动植物油脂，目前国内外报道最多的非食用油脂为棕榈油脂。麻疯树(Jatropha carcas L)作为一种新型的非食用油脂作物，近年来开始受到广泛关注，其属大戟科麻疯树属植物，种子含油率可达40％以上。使用其籽油制备脂肪酸甲酯，与菜籽、大豆等食用油相比，成本低、不与人类争粮食。与黄连木、光皮树等非食用油料相比，有着结实快、产量高、对生长环境适应性强的优点。贵州麻疯树植物生长力极强，可以在沙石地等贫瘠的土地上生长，不需要占用耕地，同时具有抗旱、抗病虫等特点，该植物的推广种植不仅可起到扶贫作用，对贵州严重的“石漠化”环境问题还可起到一定治理作用。因此为综合开发贵州麻疯树资源，形成产业链，提高麻疯树产品附加值，以麻疯树籽油脂肪酸甲酯为原料制备脂肪酸甲酯磺酸盐是极具意义的。
目前，在MES的制备中遇到了反应机理、性质、制备设备、工艺等难题的挑战。对于用于磺化反应的磺化剂，近年来文献报道的有SO3、各种浓度的硫酸(如质量分数98％硫酸、质量分数92.5％硫酸即绿矾油等)、发烟硫酸(质量分数20％～25％或60％～65％游离SO3的硫酸)、氯磺酸、亚硫酸盐、氨基磺酸等。王金良等(王金良等.新型表面活性剂-α-磺基脂肪酸甲酯钠盐(MES)的研制.河南科学，1992，(01)，37-43)以气体SO3为磺化试剂，采用自制的单管膜式反应装置磺化不饱和脂肪酸甲酯棉籽油甲酯和饱和硬化棕榈油甲酯，其棉籽油甲酯的磺化率在80％以上，硬化的棕榈油甲酯的磺化率将近100％。袁少明等(袁少明等.脂肪酸甲酯磺化新工艺.化工生产与技术，2003，10(6)，18-20)以喷射反应器为磺化反应装置，对脂肪酸甲酯进行连续的SO3气相磺化，磺化率到达了99％。用气体SO3做磺化剂可以得到较好的产品质量，是目前一种主流的磺化工艺，但上述工艺对设备要求高，设备投资大，操作不易控制。叶健(叶健.硬脂酸甲酯磺酸盐的合成.天津化工，1998，(4)，31-33)采用发烟硫酸为磺化剂，氯仿为溶剂制备MES，发烟硫酸和脂肪酸甲酯的最佳的摩尔比为1.4。发烟硫酸(质量分数为20％～25％或60％～65％游离SO3的硫酸)虽然磺化活性较高，但磺化后处理繁琐，产生的大量废酸水造成环境的污染，而且增加了后处理成本，且酸性很高，容易造成设备的腐蚀.林秀杰(林秀杰.氨基磺酸的制备及应用前景.当代化工，2001，30(4)，235-236)报道氨基磺酸是一种固体强酸，白色晶体，无毒，无臭，稳定性好，室温下不挥发、不吸湿等特征，是一种用途广泛的精细化工品.氨基磺酸为近年来国外开发的一种新型磺化剂，具有与硫酸、盐酸一样的强酸性，但相对其他的磺化剂，其磺化活性比较低.
氯磺酸与其他磺化剂相比，在控制工艺和生产设备方面有较大优势，产品性能优良。目前国内有关氯磺酸生产脂肪酸甲酯磺酸盐工艺的报道较少。毛新立(毛新立.制备硬脂酸甲酯磺酸盐的研究.河南化工，2001，(11)，17-18)采用硬脂酸为原料，与甲醇酯化后，以氯仿作溶剂，氯磺酸为磺化剂，经磺化、老化反应、漂白、中和制备得到终产物，其中MES的含量为55％，最佳的制备工艺条件为：硬脂肪酸甲酯与氯磺酸的物质的量之比为1∶1.5，硬脂酸甲酯与氯仿溶剂的质量比为1∶1.4，磺化时间为60min，老化时间为45min，但该生产工艺需用到大量有机溶剂氯仿，容易造成环境污染且不利于实现工业化生产。
发明内容：本发明的目的是立足贵州特色植物资源，开辟以氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯为原料，氯磺酸为磺化剂，生产氢化麻疯树籽油脂酸甲酯磺酸盐及其生产工艺，在制备中不使用有机溶剂，不产生“三废”；开发了一种工艺简单，成本低廉，可实现工业化生产氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯磺酸盐的生产工艺。
本发明以氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯为原料与氯磺酸为磺化剂反应生成的氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯磺酸，经碱金属或碱土金属的氢氧化物中和得到的氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯磺酸盐。
本发明是指一种以氯磺酸为磺化剂制备的氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯磺酸盐，最常用的为氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯磺酸的钠盐。
本发明是指一种以氯磺酸为磺化剂制备的氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯磺酸盐的制备方法，是以氢化麻疯树籽油脂肪油酸甲酯为原料，氯磺酸为磺化剂，不断将不参与化学反应的气体通入到氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯中，在60～70℃温度下发生磺化反应15～60min，直到磺化反应结束，再在80～90℃条件下老化反应15～60min，最后经中和、干燥后处理制备得到氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯磺酸盐。
氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯和氯磺酸物质的量之比为1∶1～2。
上述氯磺酸加入方式为：(1)用恒压漏斗将氯磺酸加入磺化反应装置，然后向反应体系内以一定的流量不断通入不参与化学反应的气体进行磺化反应，直到磺化反应结束或(2)将氯磺酸放入另一容器，将导气管通入容器，以一定的流量通入不参与化学反应的气体，将氯磺酸带入磺化反应装置进行磺化反应，直到磺化反应结束。
上述采用的不参与化学反应的气体是指空气、氮气、二氧化碳、氩气，气体流量根据磺化反应装置容积而定，每5L反应装置通入气体流量为：1.8～8.0m3/h.本发明生产中不使用任何有机溶剂，不仅不产生“三废”，而且使生产工艺变得简单，通入不参加化学反应的气体可以把副产物氯化氢气体带出体系，有利于反应平衡向生成产物方向进行.氯化氢气体可以通过水或碱性溶液吸收.
本发明方法带有普遍意义，本制备方法同样适用于以其它脂肪酸甲酯为原料，氯磺酸为磺化剂制备脂肪酸甲酯磺酸盐。
具体实施方式：
实施例一
称取1000g氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯(简称甲脂)，将其加入5L磺化反应装置，搅拌并加热至35℃，将396g氯磺酸(甲酯和氯磺酸物质的量之比约为1∶1)用恒压漏斗缓慢滴加至磺化反应装置中，滴加时温度不超过50℃。滴加完毕后，加热反应体系，当温度达到60℃时，向反应体系内以1.8m3/h的流量不断通入氮气，15min后停止通入氮气，加热反应体系至80℃，老化反应15min，停止反应，冷却降温，再经中和、干燥后处理得到氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯磺酸盐。经分析检测，所得产品中氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯磺酸盐含量为55.5％。
实施例二
称取1000g氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯(简称甲脂)，将其加入5L磺化反应装置，搅拌并加热至35℃，将396g氯磺酸(甲酯和氯磺酸物质的量之比约为1∶1)用恒压漏斗缓慢滴加至磺化反应装置中，滴加时温度不超过50℃。滴加完毕后，加热反应体系，当温度达到60℃时，向反应体系内以4.9m3/h的流量不断通入氮气，35min后停止通入氮气，加热反应体系至85℃，老化反应35min，停止反应，冷却降温，再经中和、干燥后处理得到氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯磺酸盐。经分析检测，所得产品中氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯磺酸盐含量为58.1％。
实施例三
称取1000g氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯(简称甲脂)，将其加入5L磺化反应装置，搅拌并加热至35℃，将396g氯磺酸(甲酯和氯磺酸物质的量之比约为1∶1)用恒压漏斗缓慢滴加至磺化反应装置中，滴加时温度不超过50℃。滴加完毕后，加热反应体系，当温度达到60℃时，向反应体系内以8.0m3/h的流量不断通入氮气，60min后停止通入氮气，加热反应体系至90℃，老化反应60min，停止反应，冷却降温，再经中和、干燥后处理得到氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯磺酸盐。经分析检测，所得产品中氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯磺酸盐含量为59.3％。
实施例四
称取1000g氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯(简称甲脂)，将其加入5L磺化反应装置，搅拌并加热至35℃，将594g氯磺酸(甲酯和氯磺酸物质的量之比约为1∶1.5)用恒压漏斗缓慢滴加至磺化反应装置，滴加时温度不超过50℃。滴加完毕后，加热反应体系，当温度达到65℃时，向反应体系内以1.8m3/h的流量不断通入空气，15min后停止通入空气，加热反应体系达到80℃，老化反应15min，停止反应，冷却降温，再经中和、干燥后处理得到氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯磺酸盐。经分析检测，所得产品中氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯磺酸盐含量为57.5％。
实施例五
称取1000g氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯(简称甲脂)，将其加入5L磺化反应装置，搅拌并加热至35℃，将594g氯磺酸(甲酯和氯磺酸物质的量之比约为1∶1.5)用恒压漏斗缓慢滴加至磺化反应装置中，滴加时温度不超过50℃。滴加完毕后，加热反应体系，当温度达到65℃时，向反应体系内以4.9m3/h的流量不断通入空气，35min后停止通入空气，加热反应体系至85℃，老化反应35min，停止反应，冷却降温，再经中和、干燥后处理得到氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯磺酸盐。经分析检测，所得产品中氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯磺酸盐含量为63.7％。
实施例六
称取1000g氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯(简称甲酯)，将其加入5L磺化反应装置，搅拌并加热至65℃，将594g氯磺酸(甲酯和氯磺酸物质的量之比约为1∶1.5)加入另一容器，将导气管通入氯磺酸液面下，以8.0m3/h的流量通入二氧化碳气体，将气化的氯磺酸带入到装有氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯的磺化反应装置中，磺化反应60min，停止通入二氧化碳气体，加热反应体系至90℃，老化反应60min，停止反应，冷却降温，再经中和、干燥后处理得到氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯磺酸盐。经分析检测，所得产品中氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯磺酸盐含量为64.2％。
实施例七
称取1000g氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯(简称甲酯)，将其加入5L磺化反应装置，搅拌并加热至70℃，将594g氯磺酸(甲酯和氯磺酸物质的量之比约为1∶1.5)加入另一容器，将导气管通入氯磺酸液面下，以1.8m3/h的流量通入二氧化碳气体，将气化的氯磺酸带入到装有氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯的磺化反应装置中，磺化反应15min，停止通入二氧化碳气体，加热反应体系至80℃，老化反应15min，停止反应，冷却降温，再经中和、干燥后处理得到氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯磺酸盐。经分析检测，所得产品中氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯磺酸盐含量为56.9％。
实施例八
称取1000g氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯(简称甲酯)，将其加入5L磺化反应装置，搅拌并加热至70℃，将792g氯磺酸(甲酯和氯磺酸物质的量之比约为1∶2)加入另一容器，将导气管通入氯磺酸液面下，以4.9m3/h的流量通入二氧化碳气体，将气化的氯磺酸带入到装有氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯的磺化反应装置中，磺化反应35min，停止通入二氧化碳气体，加热反应体系至85℃，老化反应35min，停止反应，冷却降温，再经中和、干燥后处理得到氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯磺酸盐。经分析检测，所得产品中氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯磺酸盐含量为58.1％。
实施例九
称取1000g氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯(简称甲酯)，将其加入5L磺化反应装置，搅拌并加热至70℃，将792g氯磺酸(甲酯和氯磺酸物质的量之比约为1∶2)加入另一容器，将导气管通入氯磺酸液面下，以8.0m3/h的流量通入氩气，将气化的氯磺酸带入到装有氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯的磺化反应装置中，磺化反应60min，停止通入氩气，加热反应体系至90℃，老化反应60min，停止反应，冷却降温，再经中和、干燥后处理得到氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯磺酸盐.经分析检测，所得产品中氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯磺酸盐含量为65.3％.
实施例十
称取1000g氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯(简称甲酯)，将其加入5L磺化反应装置，搅拌并加热至70℃，将792g氯磺酸(甲酯和氯磺酸物质的量之比约为1∶2)加入另一容器，将导气管通入氯磺酸液面下，以4.9m3/h的流量通入氩气，将气化的氯磺酸带入到装有氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯的磺化反应装置中，磺化反应60min，停止通入氩气，加热反应体系至85℃，老化反应35min，停止反应，冷却降温，再经中和、干燥后处理得到氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯磺酸盐。经分析检测，所得产品中氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯磺酸盐含量为60.7％。
实施例十一
称取1000g硬脂酸甲酯，将其加入5L磺化反应装置，搅拌并加热至35℃，将400g氯磺酸(硬脂酸甲酯和氯磺酸物质的量之比约为1∶1)用恒压漏斗缓慢滴加至磺化反应装置中，滴加时温度不超过50℃。滴加完毕后，加热反应体系，当温度达到60℃时，向反应体系内以8.0m3/h的流量不断通入氮气，60min后停止通入氮气，加热反应体系至90℃，老化反应60min，停止反应，冷却降温，再经中和、干燥后处理得到硬脂酸甲酯磺酸盐。经分析检测，所得产品中硬脂酸甲酯磺酸盐含量为60.4％。
所公开方法优点在于：(1)采用原料为贵州特色植物资源麻疯树，其特点为非粮油料作物、种植简单、廉价、产量高；(2)磺化反应时间短，生产中不使用有机溶剂，不产生“三废”；(3)生产工艺简单易实施；(4)通入气体可以把副产物氯化氢气体带出体系，有利于反应平衡向生成产物方向进行；(5)对生产设备要求不高；(6)生产成本低。
本发明产品氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯磺酸盐具有和LAS等其他阴离子表面活性剂MES一样优良的性能，如作为洗涤剂，具有优良的冷、温水中去污性、抗硬水性、起泡性、低刺激性，易于生物降解等特点，且毒性大大低于现有来源于石油的LAS。除外，还可用作乳化剂、绿色农药助剂、助悬剂、分散剂、纸张脱墨剂、矿物浮选剂、染料等，其应用范围非常广泛。
Claims (7)
1.一种以氯磺酸为磺化剂制备的氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯磺酸盐，其特征在于：以氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯为原料与氯磺酸为磺化剂反应生成的氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯磺酸，经碱金属或碱土金属的氢氧化物中和得到的氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯磺酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种以氯磺酸为磺化剂制备的氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯磺酸盐，其特征是指氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯磺酸的钠盐。
3.按照权利要求1或者2所述的一种以氯磺酸为磺化剂制备的氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯磺酸盐的制备方法，其特征在于：以氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯为原料，氯磺酸为磺化剂，不断将不参与化学反应的气体通入到氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯中，在60～70℃温度下磺化反应15～60min，再在80～90℃条件下老化反应15～60min，最后经中和、干燥后处理制备得到氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯磺酸盐。
4.根据权利要求3所述的一种以氯磺酸为磺化剂制备的氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯磺酸盐的制备方法，其特征是采用的氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯和氯磺酸的物质的量之比为1∶1～2。
5.根据权利要求3所述的一种以氯磺酸为磺化剂制备的氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯磺酸盐的制备方法，其特征是氯磺酸加入方式为：(1)用恒压漏斗将氯磺酸加入磺化反应装置，再向反应体系内以一定的流量不断通入不参与化学反应的气体进行磺化反应，直到磺化反应结束或(2)将氯磺酸加入另一容器，将导气管通入容器，以一定的流量不断通入不参与化学反应的气体，将气化的氯磺酸带入磺化反应装置进行磺化反应，直到磺化反应结束。
6.根据权利要求5所述的一种以氯磺酸为磺化剂制备的氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯磺酸盐的制备方法，其特征是采用不参与化学反应的气体是指空气、氮气、二氧化碳、氩气，气体流量根据磺化反应装置容积而定，每5L反应装置通入气体流量为：1.8～8.0m3/h。
7.根据权利要求3～6之一所述的一种以氯磺酸为磺化剂制备的氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯磺酸盐的制备方法，其特征是本制备方法同样适用于以其它脂肪酸甲酯为原料，氯磺酸为磺化剂制备脂肪酸甲酯磺酸盐。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20100512 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |