CN101759612B - 一种脂肪酸甲酯磺酸钠的生产方法 - Google Patents
一种脂肪酸甲酯磺酸钠的生产方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种用于洗衣粉生产的表面活性剂，具体为一种脂肪酸甲酯磺酸钠的生产方法，解决现有技术无法实现大规模、连续稳定的工业化生产的问题，采用氢化的棕榈-硬酯酸甲酯为原料，在多管膜式反应器上用SO3气体进行磺化，然后依次经过老化、再酯化、脱醇、中和、漂白和真空干燥等步骤获得脂肪酸甲酯磺酸钠产物，MES含量大于80％，二钠盐含量小于5％，游离油含量小于2.5％，甲酯硫酸钠含量小于8％，色泽低于60klett(5％A.M)。本发明的老化过程添加了高选择性催化剂，减少了深色副产物的生成；再酯化与漂白反应分开进行，反应的安全性提高，大幅降低了溶剂甲醇的消耗；采用在磺酸中和前进行真空脱醇，工业化操作容易实现，同时排除后续漂白步骤存在甲醇的安全问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于洗衣粉生产的表面活性剂，具体为一种脂肪酸甲酯磺酸钠的生产方法。
背景技术
脂肪酸甲酯磺酸钠(简称MES)是以可再生天然油脂(棕榈硬脂等)为原料，经过酯交换、磺化、中和等一系列反应生成的一种绿色表面活性剂。由于其具有优良的表面活性，杰出的抗硬水洗涤能力，对皮肤温和，以及良好的生物降解性能，且原料资源丰富，可再生，因此，开发和应用前景十分广阔。MES虽然在性能上优点十分明显，是潜在的代替磺酸钠(LAS)的替代产品，它绿色、可再生、环保，对人体更温和，价廉物美，但比起LAS，一些明显的缺点也影响了它的运用，例如生产工艺流程长，工艺参数控制更加复杂，且存在安全隐患等问题。
现有的MES生产技术路线大多采用脂肪酸甲酯磺化、老化、再酯化、漂白和中和的方法，其中磺化产品的漂白、副产物二钠盐含量的控制以及产品的干燥是主要技术难点。针对生产过程中的技术难点，国内外许多文献、专利等有较多报道，例如，剑米索恩公司的专利CN1106795A采用了再酯化/漂白同时进行，甲醇加量为磺酸的20％-40％，漂白温度在90-110℃；方银军等的专利CN101054354A，降低了再酯化/漂白步骤中再酯化剂甲醇的加量，约为5-20％，同时漂白温度下降到40-70℃，上述工艺的主要问题是：
(1)采用再酯化/漂白步骤同时进行，需要加入大量的甲醇，虽然有利于降低体系粘度，但是体系中甲醇与氧化剂同时存在，易导致爆炸危险物质二甲醚的生成，工艺控制与设备要求很高；
(2)漂白温度过高，会使系统产生较高的压力，安全隐患增加；
(3)中和后再分离甲醇，因产生大量泡沫，难以实现工业化生产；
(4)未从源头上减少深色副产物的生产，导致最终产品色泽仍然较重。
总之，到目前为止，国内外还没有一家企业真正实现了大规模、连续稳定的工业化生产。
发明内容
本发明为了解决现有MES生产技术路线存在上述缺陷，而无法实现大规模、连续稳定的工业化生产的问题，提供一种脂肪酸甲酯磺酸钠的生产方法。
本发明是采用如下技术方案实现的：一种脂肪酸甲酯磺酸钠的生产方法，包括以下步骤：(1)磺化：采用硬脂酸甲酯为原料，在多管膜式反应器上进行SO3磺化反应，硬脂酸甲酯与SO3的摩尔比为1∶1.08～1.20，SO3/空气的气体浓度为5％～6％，硬脂酸甲酯的进料温度在60～65℃；由于脂肪酸甲酯的磺化反应活性不如烷基苯或烯烃的反应活性，所以对反应温度和脂肪酸甲酯/SO3的摩尔比及SO3气体浓度的控制都有所不同，本发明经过多次试验及经验总结，得到上述磺化的反应条件，保证磺化反应达到预期程度；
(2)老化：老化反应在相互串联的搅拌反应釜中连续进行，老化温度为80～90℃，总停留时间为30～45分钟；本发明优选在三个串联的搅拌釜反应器中连续进行老化反应；
(3)再酯化：再酯化反应条件是作为再酯化剂的甲醇用量为脂肪酸甲酯磺酸 重量的2～5％，反应温度65～70℃，停留时间30～40分钟；本发明的磺酸再酯化与漂白反应分开进行，避免了甲醇与氧化剂同时存在，并发生系列反应生成爆炸危险物质-二甲醚，使得反应的安全性大为提高，同时大幅降低了溶剂甲醇的用量及消耗；
(4)脱醇：再酯化后的磺酸先经换热器加热，然后进入真空操作条件下并配置捕雾器的甲醇闪蒸罐，通过真空闪蒸分离出少量未反应甲醇；闪蒸排出的甲醇气体进入冷凝器回收甲醇冷凝液，可用于再酯化反应，捕雾器的作用是消除产生泡沫。本发明在中和之前分离甲醇的优点在于，磺酸体系进行真空闪蒸分离甲醇时体系的泡沫少，工业化操作容易实现，同时排除后续漂白步骤存在甲醇的安全问题；
(5)中和：中和反应温度控制在45～55℃，pH值控制在5.5～6.5，中和剂NaOH的浓度为25～35％；中和过程中，pH值是影响MES产品中二钠盐的重要因素，pH高于7易导致二钠盐的含量增加，同时因中和过程是强放热反应，所以中和过程的温度也需要严格控制，NaOH碱液的浓度决定了中和MES料浆的浓度，根据MES料浆的流变特性，通常选择中和后料浆的浓度为70％左右，根据上述因素，本发明经过多次试验及经验总结，得到上述中和反应的参数；
(6)MES料浆漂白：以过氧化氢为漂白剂，过氧化氢加量为MES料浆重量的3～5％，采用流加或分批加入的方式，总时间为180～240分钟，漂白过程温度控制在65～80℃，pH值控制在6.0～6.5，漂白时间控制在6～8小时。用H2O2的漂白过程中，随着H2O2的加入，体系温度会升高，所以H2O2的加入速度和方式必须严格控制，采用间歇式搅拌反应釜进行漂白，H2O2应采用分批加入或流加的方式加入，随着漂白过程的进行，料浆的pH会有所下降，可通过加入 NaOH调整pH值。因在中和之前已经分离出体系中的甲醇，所以漂白过程不存在安全问题。
上述工艺步骤中，所述硬脂酸甲酯为氢化后的棕榈-硬脂酸甲酯，其碘值小于0.3％I2，酸值小于0.5mg KOH/g，水份小于0.1％，游离甘油小于0.02％，分子量为271～283。为提高最终MES产品的质量，本发明对原料脂肪酸甲酯质量对MES质量的影响进行了研究，发现硬脂酸甲酯的碘值、酸值、水分以及游离甘油等因素对磺化及产品色泽都有较大影响，以往的方法中只考虑了碘值的因素，不够全面，本发明经过多次试验优选并确定了适用于洗涤剂产品的原料脂肪酸甲酯的质量要求。在生产时，可优选以下两种脂肪酸甲酯：一种是以C16酸甲酯为主即C16/C18为95∶5，分子量约为271；另一种的碳链分布即为棕榈硬脂自然碳链分布，C16/C18约为65∶35，分子量约为281。
上述步骤(2)的老化反应中，加入占脂肪酸甲酯磺酸重量1～3％的催化剂，该催化剂为硫酸铵、硫酸钠或硫酸钾中的任意一种。脂肪酸甲酯在多管膜式磺化器上完成磺化反应并达到目标磺化率后，产品中仍存在大量的中间体-混合磺酸酐及部分未反应的原料脂肪酸甲酯，通过老化反应可以使磺酸酐与原料脂肪酸甲酯进一步发生反应生成α-磺酸，达到提高α-磺酸产率、降低游离油和磺酸酐含量的目的。在老化过程中，部分磺酸酐还会脱去一分子甲酯磺酸形成磺内酯，磺内酯会进一步发生两种平行反应，一是转化为α-磺基脂肪酸，另一途径是转化为深色物质烯基磺酸。本发明突出的优点在于通过加入上述催化剂大幅提高了第一种途径的反应速率，从而在源头上减少了深色副产物的生成。
上述步骤(5)中的中和反应采用强制循环两级中和工艺，一是有利于酸碱的充分混合均质，且换热均匀；二是有利于体系pH值控制。
上述步骤(6)中的漂白剂过氧化氢浓度为28～30％或48～50％。
上述漂白后的MES料浆进入中间储罐进一步老化，温度为60～65℃，中间储罐配备循环泵。料浆进入中间储罐可以消耗掉体系中的残余游离氧，同时进一步提高漂白效果，中间储罐配备循环泵，用于MES料浆的循环和均质。
与现有技术相比，本发明采用氢化的棕榈-硬酯酸甲酯为原料，在多管膜式反应器上用SO3气体进行磺化，然后依次经过老化、再酯化、脱醇、中和、漂白和真空干燥等步骤获得脂肪酸甲酯磺酸钠产物，最终产品中MES含量大于80％，二钠盐含量小于5％，游离油含量小于2.5％，甲酯硫酸钠含量小于8％，色泽低于60klett(5％A.M)。本发明的老化过程添加了高选择性催化剂，减少了深色副产物的生成；采用磺酸再酯化与漂白反应分开进行，避免了甲醇与氧化剂同时存在，并发生系列反应生成爆炸危险物质-二甲醚，使得反应的安全性大为提高，同时大幅降低了溶剂甲醇的用量及消耗；采用在磺酸中和前进行真空脱醇，磺酸体系进行真空闪蒸分离甲醇时体系的泡沫少，工业化操作容易实现，同时排除后续漂白步骤存在甲醇的安全问题。
本发明漂白老化步骤后形成的约70％的MES料浆，可通过两种途径来生产MES成品或以MES为主要原料的洗涤剂中间原料：一种途径是70％的MES料浆经预浓缩，进入真空刮膜蒸发器进行干燥，然后进行冷却制片，得到MES成品。还可进一步经过研磨制得粉状MES产品；另一种途径是70％的MES料浆经过附聚造粒，流化床干燥制得以MES为主要活性物的洗涤剂中间原料。第二种途径主要用于生产洗衣粉，可以节省MES料浆干燥所消耗的能耗。
附图说明
图1为本发明的生产工艺流程图
具体实施方式
实施例1：
一种脂肪酸甲酯磺酸钠的生产方法，包括以下步骤：(1)磺化：采用马来西亚科宁公司提供的产品代号为ME.C16-60MY的氢化棕榈-硬脂酸甲酯为原料，其具体规格及碳链分布如下所示：
碘值％I2 0.15
酸值mgKOH/g 0.2
游离甘油％ 0.005
水分％ 0.05
皂化值mgKOH/g 199
平均分子量 281
碳链分布：
C14及以下 1.0
C16 61.7
C18 37.0
C18及以上 0.3
上述原料在多管膜式反应器上进行SO3磺化反应，硬脂酸甲酯与SO3的摩尔比为1∶1.08，SO3/空气的气体浓度在5％，硬脂酸甲酯的进料温度在60℃；(2)老化：老化反应在相互串联的搅拌反应釜中连续进行，并加入占脂肪酸甲酯磺酸重量1％的催化剂，该催化剂为硫酸铵、硫酸钠或硫酸钾中的任意一种，老化温度为80℃，总停留时间为30分钟；(3)再酯化：再酯化反应条件是作为再酯化剂的甲醇用量为脂肪酸甲酯磺酸重量的2％，反应温度65℃，停留时间30分 钟；(4)脱醇：再酯化后的磺酸先经换热器加热，然后进入真空操作条件下并配置捕雾器的甲醇闪蒸罐，通过真空闪蒸分离出少量未反应甲醇；(5)中和：中和反应采用强制循环两级中和工艺，温度控制在45℃，pH值控制在5.5，中和剂NaOH的浓度为25％；(6)MES料浆漂白：以浓度为28～30％过氧化氢为漂白剂，过氧化氢加量为MES料浆重量的3％，采用流加或分批加入的方式，总时间为180分钟，漂白过程温度控制在65℃，pH值控制在6.0，漂白时间控制在6小时。漂白后的MES料浆进入中间储罐进一步老化，温度为60℃，中间储罐配备循环泵。MES料浆漂白老化后，经预浓缩，进入真空刮膜蒸发器进行干燥，然后进行冷却制片，得到MES成品。产品主要指标为：
MES含量 81.72％
二钠盐含量 4.62％
未磺化游离油含量 2.1％
甲酯硫酸钠含量 7.21％
色泽 55klett
实施例2：
一种脂肪酸甲酯磺酸钠的生产方法，包括以下步骤：(1)磺化：采用马来西亚科宁公司提供的产品代号为ME.C16-95MY的氢化棕榈-硬脂酸甲酯为原料，原料主要指标：
碘值％I2 0.12
酸值mgKOH/g 0.1
游离甘油％ 0.015
水分％ 0.05
皂化值mgKOH/g 190
平均分子量 272
上述原料在多管膜式反应器上进行SO3磺化反应，硬脂酸甲酯与SO3的摩尔比为1∶1.20，SO3/空气的气体浓度在6％，硬脂酸甲酯的进料温度在65℃；(2)老化：老化反应在相互串联的搅拌反应釜中连续进行，并加入占脂肪酸甲酯磺酸重量3％的催化剂，该催化剂为硫酸铵、硫酸钠或硫酸钾中的任意一种，老化温度为90℃，总停留时间为45分钟；(3)再酯化：再酯化反应条件是作为再酯化剂的甲醇用量为脂肪酸甲酯磺酸重量的5％，反应温度70℃，停留时间40分钟；(4)脱醇：再酯化后的磺酸先经换热器加热，然后进入真空操作条件下并配置捕雾器的甲醇闪蒸罐，通过真空闪蒸分离出少量未反应甲醇；(5)中和：中和反应采用强制循环两级中和工艺，温度控制在55℃，pH值控制在6.5，中和剂NaOH的浓度为35％；(6)MES料浆漂白：以浓度为48～50％的过氧化氢为漂白剂，过氧化氢加量为MES料浆重量的5％，采用流加或分批加入的方式，总时间为240分钟，漂白过程温度控制在80℃，pH值控制在6.5，漂白时间控制在8小时。漂白后的MES料浆进入中间储罐进一步老化，温度为65℃，中间储罐配备循环泵。MES料浆漂白老化后，在固体物料混合器中将4A沸石、元明粉、增白剂等助剂混合均匀，然后将MES料浆缓慢加入，搅拌均匀后物料进入摇摆式造粒机进行造粒，并在80～90℃下用流化床进行干燥，得到MES附聚粒子，用于洗衣粉的生产或直接作为洗衣粉产品。产品主要指标为：
MES含量 83.22％
二钠盐含量 4.32％
未磺化游离油含量 1.86％
甲酯硫酸钠含量 7.82％
色泽 50klett
实施例3：
一种脂肪酸甲酯磺酸钠的生产方法，包括以下步骤：(1)磺化：采用马来西亚科宁公司提供的产品代号为ME.C16-60MY的氢化棕榈-硬脂酸甲酯为原料，原料主要指标：
碘值％I2 0.1
酸值mgKOH/g 0.1
游离甘油％ 0.01
水分％ 0.02
上述原料在多管膜式反应器上进行SO3磺化反应，硬脂酸甲酯与SO3的摩尔比为1∶1.15，SO3/空气的气体浓度在5％，硬脂酸甲酯的进料温度在62℃；(2)老化：老化反应在相互串联的搅拌反应釜中连续进行，并加入占脂肪酸甲酯磺酸重量2％的催化剂，该催化剂为硫酸铵、硫酸钠或硫酸钾中的任意一种，老化温度为85℃，总停留时间为40分钟；(3)再酯化：再酯化反应条件是作为再酯化剂的甲醇用量为脂肪酸甲酯磺酸重量的3％，反应温度68℃，停留时间35分钟；(4)脱醇：再酯化后的磺酸先经换热器加热，然后进入真空操作条件下并配置捕雾器的甲醇闪蒸罐，通过真空闪蒸分离出少量未反应甲醇；(5)中和：中和反应采用强制循环两级中和工艺，温度控制在50℃，pH值控制在6.0，中和剂NaOH的浓度为30％；(6)MES料浆漂白：以浓度为48～50％的过氧化氢为漂白剂，过氧化氢加量为MES料浆重量的4％，采用流加或分批加入的方式，总时间为200分钟，漂白过程温度控制在70℃，pH值控制在6.5，漂白时 间控制在7小时。漂白后的MES料浆进入中间储罐进一步老化，温度为62℃，中间储罐配备循环泵。
MES料浆漂白老化后，在固体物料混合器中将4A沸石、元明粉、增白剂等助剂混合均匀，然后将MES料浆缓慢加入，搅拌均匀后物料进入摇摆式造粒机进行造粒，并在80～90℃下用流化床进行干燥，得到MES附聚粒子，用于洗衣粉的生产或直接作为洗衣粉产品。产品主要指标为：
MES含量 82.5％
二钠盐含量 4.35％
未磺化游离油含量 2.0％
甲酯硫酸钠含量 7.08％
色泽 50klett
实施例4：
一种脂肪酸甲酯磺酸钠的生产方法，包括以下步骤：(1)磺化：采用氢化棕榈-硬脂酸甲酯为原料，原料主要指标：
碘值％I2 0.15
酸值mgKOH/g 0.05
游离甘油％ 0.002
水分％ 0.001
上述原料在多管膜式反应器上进行SO3磺化反应，硬脂酸甲酯与SO3的摩尔比为1∶1.1，SO3/空气的气体浓度在6％，硬脂酸甲酯的进料温度在65℃；(2)老化：老化反应在相互串联的搅拌反应釜中连续进行，并加入占脂肪酸甲酯磺酸重量3％的催化剂，该催化剂为硫酸铵、硫酸钠或硫酸钾中的任意一种，老化 温度为90℃，总停留时间为42分钟；(3)再酯化：再酯化反应条件是作为再酯化剂的甲醇用量为脂肪酸甲酯磺酸重量的3％，反应温度65℃，停留时间38分钟；(4)脱醇：再酯化后的磺酸先经换热器加热，然后进入真空操作条件下并配置捕雾器的甲醇闪蒸罐，通过真空闪蒸分离出少量未反应甲醇；(5)中和：中和反应采用强制循环两级中和工艺，温度控制在48℃，pH值控制在5.8，中和剂NaOH的浓度为32％；(6)MES料浆漂白：以浓度为28～30％的过氧化氢为漂白剂，过氧化氢加量为MES料浆重量的3％，采用流加或分批加入的方式，总时间为220分钟，漂白过程温度控制在75℃，pH值控制在6.0，漂白时间控制在8小时。漂白后的MES料浆进入中间储罐进一步老化，温度为64℃，中间储罐配备循环泵。MES料浆漂白老化后，经预浓缩，进入真空刮膜蒸发器进行干燥，然后进行冷却制片，得到MES成品。产品主要指标为：
MES含量 82.75％
二钠盐含量 4.05％
未磺化游离油含量 2.0％
甲酯硫酸钠含量 7.15％
色泽 52klett
实施例5：
一种脂肪酸甲酯磺酸钠的生产方法，包括以下步骤：(1)磺化：采用氢化棕榈-硬脂酸甲酯为原料，其原料指标如下所示：
碘值％I2 0.05
酸值mgKOH/g 0.4
游离甘油％ 0.001
水分％ 0.05
上述原料在多管膜式反应器上进行SO3磺化反应，硬脂酸甲酯与SO3的摩尔比为1∶1.08，SO3/空气的气体浓度在5％，硬脂酸甲酯的进料温度在64℃；(2)老化：老化反应在相互串联的搅拌反应釜中连续进行，并加入占脂肪酸甲酯磺酸重量2％的催化剂，该催化剂为硫酸铵、硫酸钠或硫酸钾中的任意一种，老化温度为88℃，总停留时间为38分钟；(3)再酯化：再酯化反应条件是作为再酯化剂的甲醇用量为脂肪酸甲酯磺酸重量的2％，反应温度70℃，停留时间32分钟；(4)脱醇：再酯化后的磺酸先经换热器加热，然后进入真空操作条件下并配置捕雾器的甲醇闪蒸罐，通过真空闪蒸分离出少量未反应甲醇；(5)中和：中和反应采用强制循环两级中和工艺，温度控制在52℃，pH值控制在6.2，中和剂NaOH的浓度为28％；(6)MES料浆漂白：以浓度为28～30％的过氧化氢为漂白剂，过氧化氢加量为MES料浆重量的3％，采用流加或分批加入的方式，总时间为235分钟，漂白过程温度控制在68℃，pH值控制在6.0，漂白时间控制在8小时。漂白后的MES料浆进入中间储罐进一步老化，温度为63℃，中间储罐配备循环泵。MES料浆漂白老化后，经预浓缩，进入真空刮膜蒸发器进行干燥，然后进行冷却制片，得到MES成品。产品主要指标为：
MES含量 83.05％
二钠盐含量 4.11％
未磺化游离油含量 1.9％
甲酯硫酸钠含量 7.12％
色泽 53klett
Claims (6)
1.一种脂肪酸甲酯磺酸钠的生产方法，其特征是包括以下步骤：
(1)磺化：采用硬脂酸甲酯为原料，在多管膜式反应器上进行SO3磺化反应，硬脂酸甲酯与SO3的摩尔比为1∶1.08～1.20，SO3/空气的气体浓度在5％～6％，硬脂酸甲酯的进料温度在60～65℃；
(2)老化：老化反应在相互串联的搅拌反应釜中连续进行，老化温度为80～90℃，总停留时间为30～45分钟；
(3)再酯化：再酯化反应条件是作为再酯化剂的甲醇用量为脂肪酸甲酯磺酸重量的2～5％，反应温度65～70℃，停留时间30～40分钟；
(4)脱醇：再酯化后的磺酸先经换热器加热，然后进入真空操作条件下并配置捕雾器的甲醇闪蒸罐，通过真空闪蒸分离出少量未反应甲醇；
(5)中和：中和反应温度控制在45～55℃，pH值控制在5.5～6.5，中和剂NaOH的浓度为25～35％；
(6)料浆漂白：以过氧化氢为漂白剂，过氧化氢加量为料浆重量的3～5％，采用流加或分批加入的方式，总时间为180～240分钟，漂白过程温度控制在65～80℃，pH值控制在6.0～6.5，漂白时间控制在6～8小时。
2.根据权利要求1所述的一种脂肪酸甲酯磺酸钠的生产方法，其特征是所述硬脂酸甲酯为氢化后的棕榈-硬脂酸甲酯，其碘值小于0.3％I2，酸值小于0.5mg KOH/g，水份小于0.1％，游离甘油小于0.02％。
3.根据权利要求1或2所述的一种脂肪酸甲酯磺酸钠的生产方法，其特征是上述步骤(2)的老化反应中，加入占脂肪酸甲酯磺酸重量1～3％的催化剂，该催化剂为硫酸铵、硫酸钠或硫酸钾中的任意一种。
4.根据权利要求1或2所述的一种脂肪酸甲酯磺酸钠的生产方法，其特征是上述步骤(5)中的中和反应采用强制循环两级中和工艺。
5.根据权利要求1或2所述的一种脂肪酸甲酯磺酸钠的生产方法，其特征是上述步骤(6)中的漂白剂过氧化氢浓度为28～30％或48～50％。
6.根据权利要求1或2所述的一种脂肪酸甲酯磺酸钠的生产方法，其特征是漂白后的料浆进入中间储罐进一步老化，温度为60～65℃，中间储罐配备循环泵。
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