CN109096154A - 一种h酸生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及精细化工中间体生产技术领域，具体涉及一种H酸生产工艺，包括以下步骤：(1)磺化：将精萘和第一批硫酸混合，反应，降温后加入第二批硫酸，继续降温，加入第一批发烟硫酸，升温，维持一段时间再加入第二批发烟硫酸，升温，维持一段时间，降温后加入清水，搅拌，得到磺化物；(2)取磺化物，经过硝化、脱硝、中和、还原、T酸离析后，得到T酸；(3)碱熔：取T酸，加液碱，升温脱水，加甲醇，控制反应温度和压力，将得到的碱熔物料经过离析、过滤、干燥处理，得到H酸产品。利用本发明的生产工艺，大大降低了磺化阶段浓硫酸和发烟硫酸的用量，降低了后续废水的排放量，同时提高了碱熔物的收率，大大降低了副产物的含量。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工中间体生产技术领域，具体涉及一种H酸生产工艺。
背景技术
H酸是一种重要的染料中间体，广泛应用于印染、纺织行业。现有技术主要以精萘为原料，经过磺化、硝化、脱硝、中和、还原、T酸离析、碱熔、H酸离析工艺步骤制备H酸，但是在实际生产中存在以下问题：(1)磺化阶段时为了降低物料粘度、提高传热效率，必须加入过量的无水硫酸；并且为了提高反应体系中硫酸的浓度还要加入大量的发烟硫酸，这样以来使得后期中和工序要加入大量的液氨来中和反应体系中过量的硫酸，产生的硫酸盐不参与后序反应，影响后续T酸膏状物料的纯度，并且导致后期处理过程中产生了大量的废水；(2)在碱熔反应阶段，会产生一些副产物，碱熔物收率低，直接影响H酸产量。(3)T酸离析后物料是固液悬浮液，放入T酸析滤池中，经抽干，再洗，再抽干得到T酸膏状物，在T酸析滤时要用木锤将整个T酸析滤池内的膏状物料进行捣固，用质量浓度为20％的工业盐水进行水洗，工人劳动强度大，生产效率低，而且加大了废水排放量。因此针对上述问题，有必要建立一种H酸生产工艺。
发明内容
本发明的目的在于是：针对现有技术存在的不足，提供一种可降低硫酸用量，可减少废水的排放量，降低碱熔阶段副产物的含量，同时提高碱熔物的收率的H酸生产工艺。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种H酸生产工艺，所述生产工艺包括以下步骤：
(1)磺化：将精萘和第一批硫酸混合，升温至140-150℃，保持0.5-1.5h，降温至95-110℃；向反应物料中加入第二批硫酸，待反应物料降温至55-60℃，加入第一批发烟硫酸，升温至150-160℃，维持2-4h再加入第二批发烟硫酸，升温至182-190℃，维持0.5-1.5h，降温至100-115℃加入清水，搅拌，得到磺化物；
(2)取步骤(1)中磺化物经过硝化、脱硝、中和、还原、T酸离析后，得到T酸；
(3)碱熔阶段：取步骤(2)中T酸，加入液碱，搅拌混合，升温至90-110℃进行脱水，脱水结束后加入甲醇，升温至183-194℃，控制反应压力，将得到的碱熔物料经过离析、过滤、干燥处理，得到H酸产品。
作为一种优选的技术方案，所述步骤(1)中精萘和第一批硫酸混合后，升温至145℃，保持1h，降温至100℃再加入第二批硫酸。
作为一种优选的技术方案，所述步骤(1)中加入第二批硫酸后，待反应物料降温至60℃，加入第一批发烟硫酸，升温至155℃，维持3h再加入第二批发烟硫酸。
作为一种优选的技术方案，所述步骤(1)中加入第二批发烟硫酸，升温至185℃，维持1h，降温至105℃加入清水。
作为一种优选的技术方案，所述步骤(3)中T酸和液碱搅拌混合后，升温至108℃进行脱水，并且脱水比值控制为4.45-4.55。
作为一种改进的技术方案，所述步骤(3)中加入甲醇后，升温至186℃，控制反应压力至2.4-2.7MPa，维持该温度和压力20-30min。
作为一种改进的技术方案，所述步骤(3)中甲醇按照T酸和液碱混合物:甲醇为1:0.13-1:0.18的质量比加入。
作为一种改进的技术方案，所述步骤(3)中液碱的质量浓度为50％。
作为一种改进的技术方案，所述步骤(3)中T酸和液碱的质量比为1：4-4.5。
本发明采用以上技术方案，与现有技术体积比，具有以下优点：
(1)本发明在磺化反应阶段，首先将精萘和第一批硫酸在140-150℃的条件下反应一段时间，可促使精萘和硫酸充分反应，再降温至95-110℃，终止一磺化反应；加入第二批硫酸，继续降温至55-60℃，加入发烟硫酸第一批，将温度降至55-60℃可有效避免损失大量SO3，升温至150-160℃，维持一段时间，促进第二批硫酸和精萘的反应，促进二磺化反应的进行；加入第二批发烟硫酸，升温至182-190℃，维持0.5-1.5h，降温至100-115℃加入清水，将反应温度控制在182-190℃，促进三磺化反应的进行，大大提高了磺化反应效率；降温至100-115℃加入清水，这一操作终止三磺化反应，同时还终止磺化副产物的产生。磺化反应阶段通过三步磺化反应，分别调控一磺化反应、二磺化反应和三磺化反应的温度和时间，大大提高了磺化反应效率，降低了硫酸和发烟硫酸的用量，避免后续中和环节对氨水的消耗，大大降低了废水的排放量。
(2)本发明碱溶阶段，将脱水温度控制在90-110℃，控制脱水比值(脱水比值＝碱度/亚硝值)为4.45-4.55，这一操作更有助于T酸和液碱的反应；碱熔阶段加入甲醇，甲醇的加入量按照与T酸和液碱混合物0.13-0.18:1的质量比加入，控制反应温度在183-194℃，反应压力为2.4-2.7MPa，在此工艺参数下大大提高碱熔物的收率，同时降低了副产物的含量(变色酸含量≤0.1％)。
(3)本发明T酸离析后的固液混悬液，在析滤时以H酸析滤时收集的母液在30度条件下浸泡，取代了传统工业盐水水洗以及捣固工艺操作，大大降低了工人的劳动强度，提高了生产效率，大大降低了废水的排放量。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种H酸生产工艺，包括以下步骤：
(1)磺化：将精萘和质量分数为99.8％第一批硫酸按照质量比1:1.2的比例混合，升温至140℃，保持1.5h，降温至95℃；向反应物料中按照加入质量分数为99.8％的第二批硫酸(精萘和第二批硫酸的质量比为1:0.5)，待反应物料降温至55℃，加入65％第一批发烟硫酸(精萘和第一批发烟硫酸的质量比为1:1.5)，升温至150℃，维持4h再加入65％第二批发烟硫酸(精萘和第二批发烟硫酸的质量比为1:0.2)，升温至182℃，维持1.5h，降温至100℃加入清水，搅拌，得到磺化物；
(2)取步骤(1)中磺化物经过加入硝酸，控制温度45℃左右，得到硝化物；取硝化物，加入水，控制温度110℃左右，得到脱硝物；取脱硝物，加入20％左右氨水，进行中和反应，控制中和物料PH值5-7得到中和物；取中和物，用铁粉还原，经过压滤机过滤，得到还原液；取还原液，加入盐，加入98％硫酸，控制温度80℃左右，得到T酸固液混悬液；将T酸固液混悬液置于析滤池内，经过洗涤得到T酸膏状物；取T酸膏状物，加入纯碱，经溶解得到T酸溶解液，经压滤机过滤得到精T酸溶液；
(3)碱熔阶段：取步骤(2)中精T酸溶液，加入质量浓度为50％液碱(T酸和液碱的质量比为1:4)，搅拌混合，升温至95℃进行脱水(脱水比值控制为4.45)，脱水结束后加入甲醇(T酸和液碱混合物:甲醇的质量比为1:0.13)，升温至183℃，控制反应压力至2.4MPa，维持该温度和压力30min,将得到的碱熔物料加入配置好的酸水中，进行H酸离析，得到H酸固液悬浮液；将H酸固液悬浮液放入析滤池，用真空抽出母液，得到H酸膏状物；将H酸膏状物进行闪蒸干燥得到成品H酸。
其中步骤(3)中将H酸固液悬浮液放入析滤池，用真空将母液抽出并回收至H酸母液储罐，再用该H酸母液在28℃条件下浸泡步骤(2)中置于析滤池内的T酸固液混悬液，抽真空，得到T酸膏状物。
实施例2
一种H酸生产工艺，包括以下步骤：
(1)磺化：将精萘和质量分数为99.8％第一批硫酸按照质量比1:1.25的比例混合，升温至146℃，保持1.5h，降温至100℃；向反应物料中按照加入质量分数为99.8％的第二批硫酸(精萘和第二批硫酸的质量比为1:0.6)，待反应物料降温至60℃，加入65％第一批发烟硫酸(精萘和第一批发烟硫酸的质量比为1:1.55)，升温至155℃，维持3h再加入65％第二批发烟硫酸(精萘和第二批发烟硫酸的质量比为1:0.25)，升温至185℃，维持1h，降温至105℃加入清水，搅拌，得到磺化物；
(2)取步骤(1)中磺化物经过加入硝酸，控制温度45℃左右，得到硝化物；取硝化物，加入水，控制温度110℃左右，得到脱硝物；取脱硝物，加入20％左右氨水，进行中和反应，控制中和物料PH值5-7得到中和物；取中和物，用铁粉还原，经过压滤机过滤，得到还原液；取还原液，加入盐，加入98％硫酸，控制温度80℃左右，得到T酸固液混悬液；将T酸固液混悬液置于析滤池内，经过洗涤、抽真空得到T酸膏状物；取T酸膏状物，加入纯碱，经溶解得到T酸溶解液，经压滤机过滤得到精T酸溶液；
(3)碱熔阶段：取步骤(2)中精T酸溶液，加入质量浓度为50％液碱(T酸和液碱的质量比为1:4.3)，搅拌混合，升温至108℃进行脱水(脱水比值控制为4.5)，脱水结束后加入甲醇(T酸和液碱混合物:甲醇的质量比为1:0.16)，升温至186℃，控制反应压力至2.6MPa，维持该温度和压力25min,将得到的碱熔物料加入配置好的酸水中，进行H酸离析，得到H酸固液悬浮液；将H酸固液悬浮液放入析滤池，用真空将母液抽出，得到H酸膏状物；将H酸膏状物进行闪蒸干燥得到成品H酸。
其中步骤(3)中将H酸固液悬浮液放入析滤池，用真空将母液抽出并回收至H酸母液储罐，再用该H酸母液在30℃条件下浸泡步骤(2)中置于析滤池内的T酸固液混悬液，抽真空，得到T酸膏状物。
实施例3
一种H酸生产工艺，包括以下步骤：
(1)磺化：将精萘和质量分数为99.8％第一批硫酸按照质量比1:1.3的比例混合，升温至150℃，保持1.5h，降温至110℃；向反应物料中按照加入质量分数为99.8％的第二批硫酸(精萘和第二批硫酸的质量比为1:0.65)，待反应物料降温至60℃，加入65％第一批发烟硫酸(精萘和第一批发烟硫酸的质量比为1:1.6)，升温至160℃，维持4h再加入65％第二批发烟硫酸(精萘和第二批发烟硫酸的质量比为1:0.28)，升温至189℃，维持1.5h，降温至109℃加入清水，搅拌，得到磺化物；
(2)取步骤(1)中磺化物经过加入硝酸，控制温度45℃左右，得到硝化物；取硝化物，加入水，控制温度110℃左右，得到脱硝物；取脱硝物，加入20％左右氨水，进行中和反应，控制中和物料PH值5-7得到中和物；取中和物，用铁粉还原，经过压滤机过滤，得到还原液；取还原液，加入盐，加入98％硫酸，控制温度80℃左右，得到T酸固液混悬液；将T酸固液混悬液置于析滤池内，经过洗涤，抽真空得到T酸膏状物；取T酸膏状物，加入纯碱，经溶解得到T酸溶解液，经压滤机过滤得到精T酸溶液；
(3)碱熔阶段：取步骤(2)中精T酸溶液，加入质量浓度为50％液碱(T酸和液碱的质量比为1:4.5)，搅拌混合，升温至108℃进行脱水(脱水比值控制为4.55)，脱水结束后加入甲醇(T酸和液碱混合物:甲醇的质量比为1:0.18)，升温至194℃，控制反应压力至2.7MPa，维持该温度和压力30min,将得到的碱熔物料加入配置好的酸水中，进行H酸离析，得到H酸固液悬浮液；将H酸固液悬浮液放入析滤池，用真空将母液抽出，得到H酸膏状物；将H酸膏状物进行闪蒸干燥得到成品H酸。
其中步骤(3)中将H酸固液悬浮液放入析滤池，用真空将母液抽出并回收至H酸母液储罐，再将该H酸母液在35℃条件下浸泡步骤(2)中置于析滤池内的T酸固液混悬液，抽真空，得到T酸膏状物。
为了更好证明本发明的生产工艺具有较好的技术效果，本发明还做出了几个对比例。
对比例1
与实施例2不同的是，(1)磺化阶段：将精萘和质量分数为99.8％第一批硫酸按照质量比1:1.25的比例混合，升温至140℃，保持1.5h，降温至100℃；向反应物料中按照加入质量分数为99.8％的第二批硫酸(精萘和第二批硫酸的质量比为1:0.6)，待反应物料降温至60℃，加入65％第一批发烟硫酸(精萘和第一批发烟硫酸的质量比为1:1.55)，升温至150℃，维持3h再加入65％第二批发烟硫酸(精萘和第二批发烟硫酸的质量比为1:0.25)，升温至180℃，维持1h，降温至105℃加入清水，搅拌，得到磺化物；
(3)碱熔阶段：取步骤(2)中T酸，加入质量浓度为50％液碱(T酸和液碱的质量比为1：4)，搅拌混合，升温至100℃进行脱水(脱水比值控制为4.55)，脱水结束后加入甲醇(T酸和液碱混合物:甲醇的质量比为1:0.18)，升温至180℃，控制反应压力至2.0MPa，维持该温度和压力30min,将得到的碱熔物料经过离析、过滤、干燥处理，得到H酸产品。
对比例2
与实施例2不同的是，(1)磺化阶段：将精萘和质量分数为99.8％第一批硫酸按照质量比1:1.25的比例混合，升温至140℃，保持1.5h，降温至100℃；向反应物料中按照加入质量分数为99.8％的第二批硫酸(精萘和第二批硫酸的质量比为1:0.6)，待反应物料降温至60℃，加入65％第一批发烟硫酸(精萘和第一批发烟硫酸的质量比为1:1.55)，升温至150℃，维持3h再加入65％第二批发烟硫酸(精萘和第二批发烟硫酸的质量比为1:0.25)，升温至180℃，维持1h，降温至105℃加入清水，搅拌，得到磺化物；其余操作相同。
对比例3
(3)碱熔阶段：取步骤(2)中T酸，加入质量浓度为50％液碱(T酸和液碱的质量比为1:4)，搅拌混合，升温至100℃进行脱水(脱水比值控制为4)，脱水结束后加入甲醇(T酸和液碱混合物:甲醇的质量比为1:0.12)，升温至180℃，控制反应压力至2.0MPa，维持该温度和压力30min,将得到的碱熔物料经过离析、过滤、干燥处理，得到H酸产品。
实施例1-3条件下的生产工艺和对比例1-3条件下的生产工艺，其中废水排放量以及碱熔阶段产物的收率以及副产物含量见表1。
表1
通过表1数据可以得出，本发明实施例1-3中的生产工艺与对比例1-3相比，大大降低了浓硫酸和发烟硫酸的用量，降低了废水的排放量，同时大大提高碱熔物收率，降低了副产物的含量。
本专利不局限于上述具体的实施方式，本领域的普通技术人员从上述构思出发，不经过创造性的劳动，所作出的种种变换，均落在本专利的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种H酸生产工艺，其特征在于所述生产工艺包括以下步骤：
(1)磺化阶段：将精萘和第一批硫酸混合，升温至140-150℃，保持0.5-1.5h，降温至95-110℃；向反应物料中加入第二批硫酸，待反应物料降温至55-60℃，加入第一批发烟硫酸，升温至150-160℃，维持2-4h再加入第二批发烟硫酸，升温至182-190℃，维持0.5-1.5h，降温至100-115℃加入清水，搅拌，得到磺化物；
(2)取步骤(1)中磺化物经过硝化、脱硝、中和、还原、T酸离析后，得到T酸；
(3)碱熔阶段：取步骤(2)中T酸，加入液碱，搅拌混合，升温至90-110℃进行脱水，脱水结束后加入甲醇，升温至183-194℃，控制反应压力，将得到的碱熔物料经过离析、过滤、干燥处理，得到H酸产品。
2.根据权利要求1所述的一种H酸生产工艺，其特征在于：所述步骤(1)中精萘和第一批硫酸混合后，升温至145℃，保持1h，降温至100℃再加入第二批硫酸。
3.根据权利要求1所述的一种H酸生产工艺，其特征在于：所述步骤(1)中加入第二批硫酸后，待反应物料降温至60℃，加入第一批发烟硫酸，升温至155℃，维持3h再加入第二批发烟硫酸。
4.根据权利要求1所述的一种H酸生产工艺，其特征在于：所述步骤(1)中加入第二批发烟硫酸，升温至185℃，维持1h，降温至105℃加入清水。
5.根据权利要求1所述的一种H酸生产工艺，其特征在于：所述步骤(3)中T酸和液碱搅拌混合后，升温至108℃进行脱水，并且脱水比值控制为4.45-4.55。
6.根据权利要求1所述的一种H酸生产工艺，其特征在于：所述步骤(3)中加入甲醇后，升温至186℃，控制反应压力至2.4-2.7MPa，维持该温度和压力20-30min。
7.根据权利要求1所述的一种H酸生产工艺，其特征在于：所述步骤(3)中甲醇按照T酸和液碱混合物:甲醇为1:0.13-1:0.18的质量比加入。
8.根据权利要求1所述的一种H酸生产工艺，其特征在于：所述步骤(3)中液碱的质量浓度为50％。
9.根据权利要求1所述的一种H酸生产工艺，其特征在于：所述步骤(3)中T酸和液碱的质量比为1:4-4.5。
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