CN108003070A - 一种h酸生产中磺化的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种H酸生产中磺化的方法：将第一批硫酸与萘混合，加热至144～147℃进行第一磺化反应，得到一磺化产物；将所述一磺化产物冷却至80～100℃后与第二批硫酸混合，然后与第一批65％发烟硫酸混合，在85℃以下进行第二磺化反应，得到二磺化产物；将所述二磺化产物加热至150～170℃进行第三磺化反应，得到三磺化产物；将所述三磺化产物与第二批65％发烟硫酸混合，进行第四磺化反应。本发明在第三磺化反应完成后，无需降温，直接加入第二批65％发烟硫酸，有效利用了磺化反应热继续磺化，在保证终产物中1,3,6‑萘三磺酸含量的前提下，减少了生产环节，缩短了生产工艺周期。

Description

一种H酸生产中磺化的方法
技术领域
本发明涉及H酸生产技术领域，特别涉及一种H酸生产中磺化的方法。
背景技术
H酸，又名1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸，结构式如式I所示，无色晶体，是一种重要的染料中间体，主要用于生产酸性、活性染料和偶氮染料，也可用于制药工业。
H酸微溶于冷水，易溶于热水、纯碱和烧碱等碱性溶液中。在酸析工序中加入硫酸(或盐酸)洗出H酸但硫酸钠，过滤后的H酸废水属典型的高浓度、高色度、高生物毒性的有机废水。
现有的H酸生产方法以萘为原料，经磺化、硝化得1-硝基-3,6,8-萘三磺酸，经氨水中和、铁粉还原得1-氨基-3,6,8-萘三磺酸三铵盐，再经磺化、T酸过滤、T酸洗涤剂溶解、T酸清净压滤、碱熔、H酸离析得到H酸膏状物。
磺化是H酸生产中的基本步骤，传统的磺化方法为萘的三磺化法，即将萘与100％硫酸混合磺化后，分两次加入浓度为65％的发烟硫酸。由于传统上认为磺化温度过高会有部分发生转位生成四磺反应1,3,5,7-萘四磺酸，进而导致终产物中1,3,6-萘三磺酸含量低，因此，在第一次发烟硫酸反应后应进行冷却，具体为：在加入第一批发烟硫酸后升温至155℃保温，进行磺化反应，然后放出蒸汽，冷却至物料温度不高于155℃，再次加入第二批发烟硫酸，然后在155℃保温，进行磺化反应。由于传统工艺中第二次加发烟硫酸时必须放出蒸汽并用循环水冷却，延缓了H酸磺化反应生产工艺周期，增加了生产热能单耗，同时高温差热交替频繁易造成设备震动损坏。
发明内容
本发明的目的在于提供一种H酸生产中磺化的方法。本发明提供的H酸生产中磺化的方法能够在保证终产物中1,3,6-萘三磺酸含量的前提下，无需中间的降温。
本发明提供了一种H酸生产中磺化的方法，包括以下步骤：
(1)将第一批硫酸与萘混合，加热至144～147℃进行第一磺化反应，得到一磺化产物；
(2)将所述步骤(1)得到的一磺化产物冷却至80～100℃后与第二批硫酸混合，然后与第一批65％发烟硫酸混合，在85℃以下进行第二磺化反应，得到二磺化产物；
(3)将所述步骤(2)得到的二磺化产物加热至150～170℃进行第三磺化反应，得到三磺化产物；
(4)将所述步骤(3)得到的三磺化产物与第二批65％发烟硫酸混合，进行第四磺化反应。
优选的，所述步骤(1)中第一批硫酸与萘的质量比为(1.25～1.35):1。
优选的，所述步骤(1)中第一磺化反应的时间为0.5～1.5h。
优选的，所述步骤(2)中第二批硫酸与步骤(1)中萘的质量比为(0.6～0.8):1。
优选的，所述步骤(2)中第二磺化反应的时间为1～2h。
优选的，所述步骤(3)中第一批65％发烟硫酸与步骤(1)中萘的质量比为(2.4～2.7):1。
优选的，所述步骤(3)中第三磺化反应的时间为1.5～2.5h。
优选的，所述步骤(4)中第二批65％发烟硫酸与步骤(1)中萘的质量比为(0.25～0.4):1。
优选的，所述步骤(4)中第四磺化反应的时间为0.5～1.5h。
优选的，所述步骤(4)后还包括：将第四磺化反应的产物与水混合。
本发明提供了一种H酸生产中磺化的方法，包括以下步骤：将第一批硫酸与萘混合，加热至144～147℃进行第一磺化反应，得到一磺化产物；将所述一磺化产物冷却至80～100℃后与第二批硫酸混合，然后与第一批65％发烟硫酸混合，在85℃以下进行第二磺化反应，得到二磺化产物；将所述二磺化产物加热至150～170℃进行第三磺化反应，得到三磺化产物；将所述三磺化产物与第二批65％发烟硫酸混合，进行第四磺化反应。本发明在第三磺化反应完成后，无需降温，直接加入第二批65％发烟硫酸，有效利用了磺化反应热继续磺化，在保证终产物中1,3,6-萘三磺酸含量的前提下，减少了生产环节，缩短了生产工艺周期。
并且，本发明提供的方法能够减少第二批65％发烟硫酸的用量。实验结果表明，采用本发明提供的方法与传统方法相比终产物中1,3,6-萘三磺酸含量相当，可达78.82，第二批65％发烟硫酸的用量降低5.8％。
具体实施方式
本发明提供了一种H酸生产中磺化的方法，包括以下步骤：
(1)将第一批硫酸与萘混合，加热至144～147℃进行第一磺化反应，得到一磺化产物；
(2)将所述步骤(1)得到的一磺化产物冷却至80～100℃后与第二批硫酸混合，然后与第一批65％发烟硫酸混合，在85℃以下进行第二磺化反应，得到二磺化产物；
(3)将所述步骤(2)得到的二磺化产物加热至150～170℃进行第三磺化反应，得到三磺化产物；
(4)将所述步骤(3)得到的三磺化产物与第二批65％发烟硫酸混合，进行第四磺化反应。
本发明将第一批硫酸与萘混合，加热至144～147℃进行第一磺化反应，得到一磺化产物。在本发明中，所述第一批硫酸优选为100％硫酸。在本发明中，所述第一批硫酸与萘的质量比优选为(1.25～1.35):1，更优选为1.3:1。
在本发明中，所述第一磺化反应的温度优选为145℃。本发明对所述加热的速率没有特殊的限定，能够在1.5h内加热至第一磺化反应的温度即可。在本发明中，所述第一磺化反应的时间优选为0.5～1.5h，更优选为1h。在本发明中，所述加热和第一磺化反应优选在搅拌条件下进行；所述搅拌的速率优选为30～40rpm，更优选为35rpm。在本发明中，所述第一磺化反应过程中，萘与第一批硫酸反应生成1-萘磺酸和2-萘磺酸。
得到一磺化产物后，本发明将所述一磺化产物冷却至80～100℃后与第二批硫酸混合，然后与第一批65％发烟硫酸混合，在85℃以下进行第二磺化反应，得到二磺化产物。本发明通过将一磺化产物冷却至80～100℃使第一磺化反应终止。
本发明将一磺化产物冷却至80～100℃后与第二批硫酸混合，得到混合物料。在本发明中，所述第二批硫酸优选为100％硫酸。在本发明中，所述第二批硫酸与萘的质量比优选为(0.6～0.8):1，更优选为0.7:1。在本发明中，由于第一磺化反应过程中产生了水，降低了反应物100％硫酸的浓度，不利于反应向正反应方向进行，通过加入第二批硫酸提高浓度，同时达到进一步降温的目的。
得到混合物料后，本发明优选将第一批65％发烟硫酸加入混合物料中，在85℃以下进行第二磺化反应，得到二磺化产物。在本发明中，所述第二磺化反应自第一批65％发烟硫酸加入时开始，第一批65％发烟硫酸加入完成时终止。在本发明中，所述第二磺化反应的时间优选为1～2h。在本发明中，所述第一批65％发烟硫酸加入会导致反应体系温度升高，本发明优选通过水冷降温控制反应温度在85℃以下，更优选为60～70℃。
在本发明中，所述第二磺化反应优选在搅拌条件下进行；所述搅拌的速率优选为30～40rpm，更优选为35rpm。在本发明中，所述第二磺化反应过程中，第一磺化反应产生的1-萘磺酸和2-萘磺酸与第二批硫酸反应生成2,7-萘二磺酸。
得到二磺化产物后，本发明将所述二磺化产物加热至150～170℃进行第三磺化反应，得到三磺化产物。在本发明中，所述第一批65％发烟硫酸与萘的质量比优选为(2.4～2.7):1，更优选为(2.5～2.6):1。
在本发明中，所述第三磺化反应的温度优选为155～165℃，更优选为160℃。本发明对所述加热的速率没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的升温速率即可。在本发明中，所述第三磺化反应的时间优选为1.5～2.5h，更优选为2h。在本发明中，所述第三磺化反应优选在搅拌条件下进行；所述搅拌的速率优选为30～40rpm，更优选为35rpm。在本发明中，所述第三磺化反应过程中，第二磺化反应生成的2,7-萘二磺酸与未反应的第一批65％发烟硫酸反应生成1,3,6-萘三磺酸。
得到三磺化产物后，本发明将所述三磺化产物与第二批65％发烟硫酸混合，进行第四磺化反应。在本发明中，所述第二批65％发烟硫酸与萘的质量比为(0.25～0.4):1，更优选为(0.3～0.35):1。在本发明中，所述第二批65％发烟硫酸的质量在上述范围内能够在保证第四磺化反应温度为160～165℃的同时，保证反应所需65％发烟硫酸的浓度，降低了65％发烟硫酸的用量。
在本发明中，所述三磺化产物无需额外的降温直接与第二批65％发烟硫酸混合后产热，导致混合物温度自然上升，进行第四磺化反应。在本发明中，所述第二磺化反应的温度优选为160℃以上，更优选为160～165℃。在本发明中，所述第四磺化反应的时间优选为0.5～1.5h，更优选为1h。在本发明中，所述第四磺化反应过程中，未反应的2,7-萘二磺酸与第二批65％发烟硫酸反应生成1,3,6-萘三磺酸。
在本发明中，所述第四磺化反应后优选还包括：将第四磺化反应的产物与水混合。本发明优选将所述第四磺化反应的产物冷却至100～120℃后与水混合，为H酸生产的后续步骤提供原料。在本发明中，所述第四磺化反应的产物与水的体积比优选为0.2～0.4:1。在本发明中，所述冷却的温度优选为110℃。在本发明中，所述混合后得到的物料的酸度优选为67～69％，更优选为68～68.5％。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的H酸生产中磺化的方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1:
(1)将第一批100％硫酸285mL与萘405g混合，1.5h内加热至144℃保温1h进行第一磺化反应，得到一磺化产物；反应产物为一磺酸萘同分异构体；
(2)将所述步骤(1)得到的一磺化产物冷却至100℃后加入第二批100％硫酸155mL，继续冷却至60℃后，在2h内加入第一批65％发烟硫酸520mL，进行第二磺化反应，得到二磺化产物；
(3)将所述步骤(2)得到的二磺化产物加热至155℃进行第三磺化反应2h，得到三磺化产物；反应产物为大部分1，3，6—三磺酸萘和未完全反应的二磺酸；
(4)将所述步骤(3)得到的三磺化产物中直接加入第二批65％发烟硫酸68mL，至165℃进行第四磺化反应1h；
(5)将所述步骤(4)第四磺化反应的产物降温至110℃，加入85mL水，温度保持为110℃。
测定酸度为68.19％，1,3,6-萘三磺酸的含量为78.69％。
对比例1:
采用传统方法，在第三磺化反应完成后降温至155℃以下，然后加入第二批65％发烟硫酸，其余与实施例1相同。
测定酸度为67.5％，1,3,6-萘三磺酸的含量为78.15％。
实施例2:
与实施例1相似，不同的是第三磺化反应的温度为150℃。
测定酸度为67.59％，1,3,6-萘三磺酸的含量为78.62％。
对比例2:
采用传统方法，在第三磺化反应完成后降温至155℃以下，然后加入第二批65％发烟硫酸，其余与实施例2相同。
测定酸度为67.33％，1,3,6-萘三磺酸的含量为78.85％。
实施例3:
与实施例1相似，不同的是第三磺化反应的温度为160℃。
测定酸度为67.45％，1,3,6-萘三磺酸的含量为77.12％。
对比例3:
采用传统方法，在第三磺化反应完成后降温至155℃以下，然后加入第二批65％发烟硫酸，其余与实施例3相同。
测定酸度为67.84％，1,3,6-萘三磺酸的含量为78.75％。
实施例4:
与实施例1相似，不同的是第一磺化反应的温度为145℃。
测定酸度为68.25％，1,3,6-萘三磺酸的含量为78.05％。
实施例5:
与实施例4相似，不同的是第二批65％发烟硫酸加入量为66mL。
测定酸度为68.59％，1,3,6-萘三磺酸的含量为78.63％。
实施例6:
与实施例4相似，不同的是第二批65％发烟硫酸加入量为64mL。
测定酸度为68.13％，1,3,6-萘三磺酸的含量为78.82％。
对比例4:
与实施例4相似，不同的是第二批65％发烟硫酸加入量为62mL。
测定酸度为67.55％，1,3,6-萘三磺酸的含量为77.73％。
对比例5:
与实施例4相似，不同的是第二批65％发烟硫酸加入量为60mL。
测定酸度为67.60％，1,3,6-萘三磺酸的含量为77.27％。
对比例6:
与实施例1相似，不同的是第二批65％发烟硫酸加入量为60mL。
测定酸度为66.35％，1,3,6-萘三磺酸的含量为77.22％。
从以上对比例和实施例可以看出，采用本发明提供的方法无需冷却后重新升温，同时加料量对比可较前节约6％左右，由于酸量的减少使后期工序的中和氨用量及产盐量均有所降低，节约了生产能耗和原料成本，缩短了磺化岗位的生产周期。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种H酸生产中磺化的方法，包括以下步骤：
(1)将第一批硫酸与萘混合，加热至144～147℃进行第一磺化反应，得到一磺化产物；
(2)将所述步骤(1)得到的一磺化产物冷却至80～100℃后与第二批硫酸混合，然后与第一批65％发烟硫酸混合，在85℃以下进行第二磺化反应，得到二磺化产物；
(3)将所述步骤(2)得到的二磺化产物加热至150～170℃进行第三磺化反应，得到三磺化产物；
(4)将所述步骤(3)得到的三磺化产物与第二批65％发烟硫酸混合，进行第四磺化反应。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中第一批硫酸与萘的质量比为(1.25～1.35):1。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中第一磺化反应的时间为0.5～1.5h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中第二批硫酸与步骤(1)中萘的质量比为(0.6～0.8):1。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中第二磺化反应的时间为1～2h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中第一批65％发烟硫酸与步骤(1)中萘的质量比为(2.4～2.7):1。
7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中第三磺化反应的时间为1.5～2.5h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中第二批65％发烟硫酸与步骤(1)中萘的质量比为(0.25～0.4):1。
9.根据权利要求1或8所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中第四磺化反应的时间为0.5～1.5h。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)后还包括：将第四磺化反应的产物与水混合。
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