CN101182301A - 一种制备2-氨基-8-萘酚-6-磺酸的方法 - Google Patents

一种制备2-氨基-8-萘酚-6-磺酸的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种制备2－氨基－8－萘酚－6－磺酸的方法，该方法以2－萘胺－6，8－二磺酸或其盐为原料与碱溶液在搅拌条件下进行反应，然后在无氨状态下转至压力反应釜进行压力碱熔，最后经降温，用酸酸化碱熔液，得到目标产物2－氨基－8－萘酚－6－磺酸。与现有技术相比较，本发明工艺反应体系流动性较好，动力消耗少，无焦化，产品纯度高，对环境污染较小，产物无须精制即可直接用于高档染料和有机颜料的合成。

Description

一种制备2-氨基-8-萘酚-6-磺酸的方法
技术领域
本发明涉及化学领域，具体涉及一种以2-萘胺-6，8-二磺酸或其盐为原料采用压力碱熔制备2-氨基-8-萘酚-6-磺酸的方法。
背景技术
《染料工业》编辑部出版的《精细化工中间体生产技术》资料介绍了2-氨基-8-萘酚-6-磺酸有两条工艺路线：1：以2-萘酚为原料用20％发烟硫酸磺化，得到2-萘酚-6，8-二磺酸和2-萘酚-3，6-二磺酸的混合物。2-萘酚-6，8-二磺酸以钾盐分离出来，2-萘酚-3，6-二磺酸以钠盐分离出来。以钾盐分离出来的2-萘酚-6，8-二磺酸与氨水、二氧化硫以一定比例混合在高压釜中进行氨化，制得的2-萘胺-6，8-二磺酸不经分离直接将氨化液压入50％氢氧化钠溶液，加热或通水蒸气将氨完全赶出。然后，将反应物送往蒸发装置进行浓缩。当浓缩到一定浓度后，加入到70-72％，185-190℃液碱中，进行常压碱熔。当物料变为搅拌困难的粘稠物料，再继续反应4-5小时。反应结束排放到酸化锅中，酸析得产品。第二条路线是：以2-萘酚为原料，用20％发烟硫酸磺化，得到2-萘酚-6，8-二磺酸和2-萘酚-3，6-二磺酸的混合物。2-萘酚-6，8-二磺酸以钾盐分离出来再与氢氧化钠，水以一定比例混合在245-250℃常压碱熔，得到2，8-二羟基萘-6-磺酸。2，8-二羟基萘-6-磺酸再与氨水、亚硫酸氢铵以一定比例混合，在130-140℃，8公斤/平方厘米压力进行氨化，最后酸析氨化液得到2-氨基-8-萘酚-6-磺酸。
以上两条工艺路线的不足之处是：常压碱熔会引起反应物料很稠，难于搅拌，动力消耗大，易焦化，副产物增加，最终导致产品质量差，不适合直接制备高档染料和有机颜料，需精制处理才能达到制备高档染料和有机颜料的要求，同时，产生较多的废水和废渣对环境造成较大的污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：采用压力碱熔，克服现有技术的不足，以改善反应物料的流动性，使反应的进行更平稳更完全，从而提高产品质量，降低成本，减少对环境的污染，使工艺更加可靠。
本发明涉及的反应式如下：
1)中和反应：
Figure S2007101709602D00021
2)碱熔反应：
Figure S2007101709602D00022
3)酸析反应：
Figure S2007101709602D00023
其中，M＝Na+，K+，NH4 +
本发明的技术构思为：以2-萘胺-6，8-二磺酸(氨基G酸)或其盐为原料与碱溶液在搅拌条件下进行反应，然后在无氨状态下转至压力反应釜进行压力碱熔，最后经降温，并用酸酸化碱熔液，得到目标产物2-氨基-8-萘酚-6-磺酸(γ酸)。
本发明方法包括如下步骤：
在70-80℃条件下，将反应原料2-萘胺-6，8-二磺酸或其盐与碱加入反应器，搅拌下升温至180℃，然后浓缩赶氨至体系中无氨气逸出，碱度达25-50％时，转至压力釜，保温在180-240℃，压力0.1-1Mpa，碱熔反应5-10小时后，最终经过降温、酸析反应物料得到目标产物γ酸成品。
本发明所述的反应原料为2-萘胺-6，8-二磺酸或其盐，其盐的形式包括单一的钾、钠、铵盐或它们的混合物。本发明所述反应原料2-萘胺-6，8-二磺酸或其盐参照背景技术《精细化工中间体生产技术》提及的第一条工艺路线制备得到。本发明不再赘述。
本发明所述的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化铵或它们的混合物，原料2-萘胺-6，8-二磺酸或其盐与碱的摩尔比为1∶3.5-10.0。
本发明所述的碱度是指氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化铵或它们的混合物以氢氧化钠计在碱熔反应之前所占物料的重量百分比。
本发明所述的降温、酸析等包括如下步骤：将包含钠、钾盐的碱熔液等转至酸析锅，用30-50％的硫酸在80-90℃酸化至pH≤1，并在90-1 00℃赶SO2 1-2小时，SO2入回收系统。最终，降温至50-55℃过滤，滤饼用温水洗涤，抽干，烘干得到目标产物。
本发明有益效果
与现有技术相比较，采用压力碱熔方法制备2-氨基-8-萘酚-6-磺酸，其工艺反应体系流动性较好，动力消耗少，无焦化，产品纯度高，无须精制即可直接用于高档染料和有机颜料的合成，此外，对环境污染较小。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明作进一步说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。
实施例一：
向浓缩锅中加入900L的水，开动搅拌，加入600公斤96％的氢氧化钠。当氢氧化钠全部溶解后，分批加入1200公斤的氨基G盐。之后升温赶氨浓缩，产生的氨气经氨气回收系统回收。当氨气不再逸出，补加1000公斤96％氢氧化钠，然后，转至压力釜中，密闭压力釜。继续升温至195-200℃，保温反应10小时，压力在0.2-0.5Mpa。保温结束后，将碱熔液转至酸析锅，用30-50％的硫酸在80-90℃酸化至pH≤1，并在90-100℃赶SO2 1-2小时，SO2入回收系统。最终，降温至50-55℃过滤，滤饼用温水洗涤，抽干，烘干得γ酸成品。高效液相色谱分析(面积归一)：γ酸98.42％；布龙酸0.62％；二羟酸(2，8-二羟基萘-6-磺酸)0.18％；氨基G盐0.08％；其它0.70％。
实施例二：
向浓缩锅中加入4220公斤30％氢氧化钠，搅拌升温至70-80℃时分批加入1200公斤的氨基G盐。之后升温赶氨浓缩，产生的氨气经氨气回收系统回收。当氨气不再逸出，继续浓缩至氢氧化钠含量在35-40％，然后，转至压力釜中，密闭压力釜。继续升温至195-200℃，保温反应10小时，压力在0.2-0.5Mpa。保温反应结束后，将碱熔液转至酸析锅，用30-50％的硫酸在80-90℃酸化至pH≤1，并在90-100℃赶SO2 1-2小时，SO2入回收系统。最终，降温至50-55℃过滤，滤饼用温水洗涤，抽干，烘干得γ酸成品。高效液相色谱分析(面积归一)：γ酸98.66％；布龙酸0.52％；二羟酸(2，8-二羟基萘-6-磺酸)0.16％；氨基G盐0.06％；其它0.60％。
实施例三：
向浓缩锅中加入3165公斤30％氢氧化钠，搅拌升温至70-80℃时分批加入1200公斤的氨基G盐。之后升温赶氨浓缩，产生的氨气经氨气回收系统回收。当氨气不再逸出，加入492公斤90％氢氧化钾，继续浓缩至含量为35-40％(以氢氧化钠计)，然后，转至压力釜中，密闭压力釜。继续升温至195-200℃，保温反应6小时，压力在0.2-0.5Mpa。保温结束后，将碱熔液转至酸析锅，用30-50％的硫酸在80-90℃酸化至pH≤1，并在90-100℃赶SO2 1-2小时，SO2入回收系统。最终，降温至50-55℃过滤，滤饼用温水洗涤，抽干，烘干得γ酸成品。高效液相色谱分析(面积归一)：γ酸98.88％；布龙酸0.52％；二羟酸(2，8-二羟基萘-6-磺酸)0.15％；氨基G盐0.05％；其它0.40％。
本发明目标产物γ酸与国内产品质量指标对比如下
Figure S2007101709602D00041
从上面数据看，采用常压碱熔制备的γ酸含量低，只有90.22％，不溶物偏高，同时高效液相色谱分析有机杂质含量比压力碱熔制备的γ酸高，如布龙酸高出0.79--0.89％，氨基G盐高出0.16--0.19％，二羟酸高出0.20--0.23％，未知的有机杂质高出更多，达到0.96--1.26％。用这些含有较多有机杂质的γ酸合成染料，会对染料的色光性能产生较大的影响。因此，采用压力碱熔制备的γ酸无须精制处理即可制备高档的染料和有机颜料。

Claims (6)

1.一种制备2-氨基-8-萘酚-6-磺酸的方法，包括如下步骤：在70-80℃条件下，将反应原料2-萘胺-6，8-二磺酸或其盐与碱加入反应器，搅拌下升温至180℃，然后浓缩赶氨至体系中无氨气逸出，碱度达25-50％时，转至压力釜，保温在180-240℃，压力0.1-1Mpa，碱熔反应5-10小时后，最终经过降温、酸析反应物料得到目标产物2-氨基-8-萘酚-6-磺酸。
2.根据权利要求1所述的制备2-氨基-8-萘酚-6-磺酸的方法，其特征在于反应原料2-萘胺-6，8-二磺酸其盐的形式包括单一的钾、钠、铵盐或它们的混合物。
3.根据权利要求1所述的制备2-氨基-8-萘酚-6-磺酸的方法，其特征在于碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵或它们的混合物。
4.根据权利要求1所述的制备2-氨基-8-萘酚-6-磺酸的方法，其特征在于反应原料2-萘胺-6，8-二磺酸或其盐与碱的摩尔比为1∶3.5-10.0。
5.根据权利要求1所述的制备2-氨基-8-萘酚-6-磺酸的方法，其特征在于碱度是指氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵或它们的混合物以氢氧化钠计在碱熔反应之前所占物料的重量百分比。
6.根据权利要求1所述的制备2-氨基-8-萘酚-6-磺酸的方法，其特征在于降温、酸析包括如下步骤：将包含钠盐或钾盐的碱熔液等转至酸析锅，用30-50％的硫酸在80-90℃酸化至pH≤1，并在90-100℃赶SO2 1-2小时，SO2入回收系统。最终，降温至50-55℃过滤，滤饼用温水洗涤，抽干，烘干得到目标产物。
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