CN101619015B - 葡萄糖仿生法生产肌醇技术 - Google Patents

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Abstract

本发明采用葡萄糖作原料，并同时向反应釜中加入聚乙二醇和硼酸进行络合反应，再加入无水氯化锌进行反应，而后送入加有亚硝酸钠的反应釜中反应，而后加入聚乙烯醇、硫酸锌沉淀中和，经磷酸酸化，再经中和、过滤，高锰酸钾或双氧水氧化与还原，然后经中和，并送入反应釜中浓缩结晶，脱水分离和烘干粉碎，即可得到纯净的肌醇样品。用葡萄糖作为重要原料，生产成本低、节省投资、减小环境污染，生产中聚乙二醇、水回收利用，生产工艺先进；产品质量较高。

Description

葡萄糖仿生法生产肌醇技术
一、技术领域
本发明涉及到肌醇即环己六醇的生产工艺，肌醇是一种医用化学原料，也在食品、化妆品和高档饲料中作为辅料之用。
二、背景技术
已知的肌醇生产方法为化学合成法或米糠提取法，前一种方法采用成本较高，工艺复杂，反应效率不高，收率低；后者比前者工艺简单，但是受原料限制太大，且只能进行大规模生产，且污染严重。
三、发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足之处，提高肌醇收益率、降低成本、节省投资、减小环境污染。
本发明的目的主要采取以下措施达到：葡萄糖作原料，并同时向反应釜中加入聚乙二醇和硼酸进行络合反应，再加入无水氯化锌进行反应，而后送入加有亚硝酸钠的反应釜中反应，而后加入聚乙烯醇、硫酸锌沉淀中和，经磷酸酸化，再经中和、过滤，高锰酸钾或双氧水氧化与还原，然后经中和，并送入反应釜中浓缩结晶，脱水分离和烘干粉碎，即可得到纯净的肌醇样品，生产出的肌醇样品能够达到医药级要求。
四、具体实施方式
(一)配料：
按反应容器体积计算。每100L可容约葡萄糖30Kg-50Kg计算出投入量。
将加入葡萄糖量与加入硼酸量混合均匀。再按加入糖量100％加入聚乙二醇量。即葡萄糖∶聚乙二醇＝1∶1；葡萄糖∶硼酸＝1∶0.3
(二)投料：
将清洗干净1#反应釜用蒸汽烘干。将计量的聚乙二醇加入到1#反应器中。开启搅拌、升温接着将(一)所配混的料分别加入。不停止的搅拌、升温，使温度最终达到110℃-115℃保持此温度进行反应。
(三)加入无水氯化锌反应；
在进行该步反应前，按加入糖量70％计算应加入无水氯化锌量。将1#反应器中温度降至100℃左右。在不停止搅拌下将上述准备好的无水氯化锌物料缓慢加入，保持100℃左右的温度，使之充分混合，彻底反应。
(四)中和：
在搅拌下缓慢加入浓氢氧化钠溶液，使PH＝4-5，在100℃恒温10分钟左右。
(五)加入亚硝酸钠反应：
将温度降至60℃，在搅拌下按糖加入量的30％-40％加入亚硝酸钠于1#反应釜中。
(六)沉淀
首先将2#敞口反应釜用清水清洗干净待用。
1、在搅拌下加入浓度为4％的聚乙烯醇。
2、在搅拌下加入浓度为20％氢氧化钠水溶液使pH＝7-8左右。该过程不得超过7℃。
若反应完全，则加入硫酸锌水溶液，始终保持pH＝10-11左右。让其反应沉淀干净加热使反应物充分凝聚沉淀。
(七)过滤
1、将物料加入抽滤桶，开启真空阀门，抽滤至干，再加入20％石灰水(温)洗涤三次抽滤至干。将已抽干的物料放入已清洗的3#500L反应釜，开启搅拌，让其充分搅匀。滤液用低压蒸发法回收水和聚乙二醇。
2、将物料放入保温桶中，加入10％(4℃)石灰水搅拌均匀，用泵抽入板框过滤机(内洗)。
(八)酸化
将上步得到的滤渣放入已清洗的4#500L敞口反应釜中，在搅拌下(加热)加入浓度20％磷酸水溶液迅速酸化至PH为5-6并加热至80℃左右(不得超过90℃)反应90分钟，用漏勺将凝聚物全部干净捞出。
(九)中和
将上步料液再搅拌下，用浓度为20％氢氧化钠水溶液，按先快后慢的原则中和至PH＝6-7，在60℃-70℃彻底反应。
(十)过滤
将上步料液再搅拌下用氢氧化钠水溶液调PH＝10，温度30℃-40℃，放入抽滤桶中，开启真空抽滤至干，并反复洗涤干净。
(十一)氧化与还原
1氧化：
将上步所得滤液渣放入5#敞口500L反应釜中，用蒸馏水(搅拌下)调制浆糊状，并保持pH＝7-8，在搅拌下缓慢加入4％的(双氧水或高锰酸钾溶液)，再通入空气，加热到40℃以下90分钟。使之充分反应。
2还原
将上述料液再搅拌下用磷酸水溶液或盐酸水溶液。调PH＝5-6.继续在搅拌下加入Al或锌粉。并缓慢加热至70度-80度。反应90分钟。
(十二)中和
将上述料液搅拌下(微热)用石灰乳中和至PH＝7，使其充分反应沉淀。
此步加入的石灰乳必须将生石灰中的残渣除掉，乳汁不能太干，不能太稀。
(十三)过滤
将上述料液用泵抽入抽滤桶中，开启真空阀门，抽滤至干。用适量蒸馏水洗涤1-3次。
(十四)浓缩
将上步料液用泵抽入蒸发浓缩器中，加热，不断补充料液到规定刻度，取样冷却后有大量肌醇析出结晶。

Claims (2)

1.一种葡萄糖仿生法生产肌醇工艺，其特征在于：葡萄糖作原料，并同时向反应釜中加入聚乙二醇和硼酸进行络合反应，再加入无水氯化锌进行反应，而后送入加有亚硝酸钠的反应釜中反应，而后加入聚乙烯醇、硫酸锌沉淀中和，经磷酸酸化，再经中和、过滤，高锰酸钾或双氧水氧化与还原，然后经中和，并送入反应釜中浓缩结晶，脱水分离和烘干粉碎，即可得到纯净的肌醇样品，生产出的肌醇样品能够达到医药级要求。
2.根据权利要求1所述的肌醇生产工艺，其特征在于，聚乙二醇经减压浓缩回收。
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