CN101161640B - 2-氨基-3,6,8-萘三磺酸制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2-氨基-3，6，8-萘三磺酸制作工艺，它解决了目前传统生产工艺中大量排放废水的问题，同时也大大降低了原料2-萘酚的单耗，从而降低了成本。其生产工艺为：2-萘酚在硫酸、发烟硫酸中磺化，生成6，8-萘二磺酸(G酸)、3，7-萘二磺酸(R酸)及其它2-萘酚的磺酸衍生物，加硫酸钾结晶出6，8-萘二磺酸钾(G盐)，母液高温水解，3，7-萘二磺酸(R酸)及其它2-萘酚磺酸衍生物水解生成2-萘酚，母液再经萃取、氧化、脱色、浓缩后回收硫酸氢钾，套用到6，8-萘二磺酸钾(G盐)生产中，6，8-萘二磺酸钾(G盐)再经氨解，磺化生产2-氨基-3，6，8-萘三磺酸。
Description
技术领域
本发明涉及一种2-氨基-3，6，8-萘三磺酸制备工艺。
技术背景
2-氨基-3，6，8-萘三磺酸是生产活性黄M-3RE的重要原料，活性黄M-3RE是颜色的三元色之一，其用量在8万吨以上，需2-氨基-3，6，8-萘三磺酸1.5万吨左右，直接染料因与织物的牢固度不好，洗涤时易褪色，已逐渐被活性染料所替代，因此，2-氨基-3，6，8-萘三磺酸需求还要有较大增长。
2-氨基-3，6，8-萘三磺酸生产过程中产生大量废酸，每吨产品产生含量15～20％废酸8吨，40％的废酸6.5吨，合硫酸钾、硫酸铵的废水3.5吨，废水处理难度较大，成本很高，有的厂家直接排放，给环境造成较大危害。
中国专利CN1887863A报导从6，8-萘二磺酸盐制备2-氨基-3，6，8-萘三磺酸的方法，而本发明从磺化母液中经水解回收2-萘酚并套用到制备2-氨基-3，6，8-萘三磺酸的方法未见报导。
发明内容
本发明的目的是提供一种污染小，成本低的2-氨基-3，6，8-萘三磺酸的制作工艺。不但解决了传统工艺中大量排放废水的问题，同时也大大降低了原料2-萘酚的单耗，由传统工艺的单耗800kg降低到单耗500kg，从而降低了成本。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
(1)、2-萘酚在硫酸、发烟硫酸中磺化，生成6，8-萘二磺酸(G酸)3，7-萘二磺酸(R酸)及其它2-萘酚的磺酸衍生物，反应式如下：
G酸为2-氨
基-3，6，8-萘三磺酸中间体，R酸及其它磺化物为副产品。
(2)、加硫酸钾结晶出6，8-萘二磺酸钾(G盐)，传统工艺采用氯化钾结晶出G盐，生产时产生大量盐酸气，同时，生产R盐时加入氯化钠，不利于母液的后处理，本发明采用硫酸钾结晶G盐，反应式如下：
(3)、将母液高温水解，3，7-萘二磺酸(R酸)及其它2-萘酚磺酸衍生物水解生成2-萘酚，母液再经萃取、氧化、脱色、浓缩后回收硫酸氢钾，套用到6，8-萘二磺酸钾(G盐)生产中，反应如下：
(4)、6，8-萘二磺酸钾(G盐)再经氨解，磺化生产2-氨基-3，6，8-萘三磺酸，反应如下：
具体实施方式
实施例1：
在配有搅拌的四口烧瓶中，加入88g 98％的硫酸，搅拌冷却下加入100g 2-萘酚，搅拌30分钟，再加入105％硫酸190g，加完后反应6小时，反应结束后，将该磺化物加入到170g硫酸钾溶于600ml水的溶液中，加完后搅拌2小时，过滤，得产品240g，其中6，8-萘二磺酸钾含量为71％。
上述6，8-萘二磺酸钾溶于260ml氨水和62ml亚硫酸氢铵的混合溶液，加入高压釜中，加热到140℃，保温反应12小时，降温，母液经活性碳脱色后酸化，过滤、烘干，得到产品155g，其中7-氨基-1，3-萘二磺酸(氨基G酸)含量为82.6％。
将上述烘干的155g产品用65％浓度烟酸磺化，磺化温度136℃，磺化时间12小时，磺化后倒入400ml水中，调整硫酸浓度40～41％，降温后过滤，得成品203g，其中2-氨基-3，6，8-萘三磺酸含量为71.6％。
生产6，8-萘二磺酸钾后得母液放入锆高压釜，在180～190℃，水解6小时，可回收2-萘酚31g。以消耗的2-萘酚计，2-氨基-3，6，8-萘三磺酸收率80.3％。
实施例2：
在3000L的搪玻璃反应釜中，加入88kg 98％的硫酸。搅拌冷却下加入1000kg2-萘酚，加完后，搅拌30分钟，再加入105％的硫酸1900kg，加完后于80～85℃反应6小时。反应结束后，将该磺化物加入到1700kg硫酸钾溶于600kg水的溶液中，温度不超过90℃，加完后搅拌2小时，过滤，得含量为72.3％的6，8-萘二磺酸钾2458kg。
上述6，8-萘二磺酸钾溶于2650L氨水和650L亚硫酸氢铵的混合溶液，加入高压釜中，加热到140℃，保温反应12小时。降温，母液经活性炭脱色后酸化，过滤，烘干，得到含量为81.3％的7-氨基-1，3萘二磺酸1612kg。
将7-氨基-1，3-萘二磺酸1612kg用65％浓度发烟硫酸磺化，磺化温度136±2℃，磺化时间12小时。磺化结束后，将磺化物加到4000L水中稀释，调整硫酸浓度40～41％，降温后过滤，得到成品2083kg，其中2-氨基-3，6，8-萘三磺酸含量为71.8％。
6，8-萘二磺酸钾母液压入10000L高压釜，再160～170℃水解3小时，回收到2-萘酚326kg。
以消耗的2-萘酚计，2-氨基-3，6，8-萘三磺酸收率84.6％。
用回收的硫酸氢钾套用到6，8-萘二磺酸钾生产中，产品质量及收率没有影响。
Claims (2)
1.一种2-氨基-3，6，8-萘三磺酸的制备工艺，其特征在于：2-萘酚在105％硫酸中磺化，向磺化后的反应液中加入硫酸钾，结晶出6，8-萘二磺酸钾，6，8-萘二磺酸钾母液经过水解后回收2-萘酚，6，8-萘二磺酸钾母液水解温度140～210℃，水解时间1～6小时；6，8-萘二磺酸钾则进一步氨解，磺化生产2-氨基-3，6，8-萘三磺酸。
2.根据权利要求1所述的2-氨基-3，6，8-萘三磺酸的制备工艺，其特征在于：所述6，8-萘二磺酸钾母液水解后分出2-萘酚粗品，经水洗后蒸馏，切片得到2-萘酚的成品，套用到6，8-萘二磺酸钾的生产中去。
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