CN104030948A - 一种氨基g酸氨化生产新工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种氨基G酸氨化生产新工艺，属有机化学领域。本发明以碳酸氢铵为氨解剂，通过配料、低温氨化、高温高压氨化等步骤制得氨基G酸成品，氨基G酸收率由以前的82%提高到了90%以上，产品纯度提高了2%。同时采用本工艺，氨化反应釜维持压力由1.2MPa降至0.5MPa，具有安全系数高，工艺稳定的特点。

Description

一种氨基G酸氨化生产新工艺

技术领域

本发明涉及一种氨基G酸氨化生产新工艺，属有机化学领域。

背景技术

氨基G酸（2-萘胺-6,8-二磺酸）是重要的染料中间体，工业上利用氨基G酸可合成多种染料，例如CI直接橙74、CI媒介黄80、CI酸性红47等。又可作原料经碱熔反应合成R酸，或经磺化反应合成2-萘胺-3,6,8-三磺酸（K酸），并进一步经碱熔反应合成2R酸。目前氨基G酸氨化通常采用G盐加压氨化反应合成，氨解剂用氨水，亚硫酸氢氨用作催化剂，氨化反应压力过高达1.2MPa压力，对反应釜要求很高，安全系数低；且液氨溶解度小，反应过程易产生水解副反应，转化率不高。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种安全系数高，可有效的提高氨化反应的收率、减少副产物的产生，进而降低高品质氨基K酸生产的原材料消耗，提高产品质量的氨基G酸氨化生产新工艺。

本发明是通过如下的技术方案实现上述目的的：

一种氨基G酸氨化生产新工艺，其特征在于：它包括如下步骤：

1）、配料：

打开真空抽气阀，从水计量槽往氨化锅内准确加入计量的水，并加入碳酸氢铵，启动搅拌并打开夹套冷冻水将锅内温度降至25℃以下，加入氨基G盐，搅拌维持15分钟，搅拌速度控制在50-60转/分钟；

2）、低温氨化：

对氨化锅缓慢升温至60℃，此时氨化锅内压力0.3Mpa,维持温度压力反应2小时，搅拌速度控制在30转/分钟；

3）、高温高压氨化：

在60分钟内，对氨化锅缓慢升温至150℃，此时氨化锅反应釜内压力0.5Mpa,维持温度压力反应10小时；搅拌速度控制在30转/分钟；

4）、取样分析：

高温高压氨化完成后，取样分析步骤3）的氨化物含量，含量90%以上为合格，不合格，继续反应直至合格；

5）、放料：

取样合格后关闭夹套蒸汽阀，打开夹套循环水阀进行降温，当锅内温度降至40℃以下时停止搅拌放料；得氨基G酸成品。

本发明与现有氨化技术相比的优点是：

采用本工艺，用碳酸氢铵为氨解剂，氨基G酸收率由以前的82%提高到了90%，产品纯度提高了2%。同时采用本工艺，氨化反应釜维持压力由1.2 Mpa降至0.5Mpa，安全系数高，该工艺是稳定可行的。

本发明与老工艺对比如下表：

具体实施方式

实施例1：

在5000L的不锈钢氨化反应釜中，加入水1000L,加入碳酸氢铵350公斤，加入折百1600公斤6,8-萘二磺酸铵（G盐），启动搅拌并打开夹套冷冻水将锅内温度降至25℃，搅拌维持15分钟，搅拌速度控制在50转/分钟。打开夹套蒸汽阀门，缓慢升温至60℃，此时反应釜内压力0.3Mpa,维持温度压力反应2小时，搅拌速度控制在30转/分钟。在60分钟内，继续打开夹套蒸汽阀门升温至150℃，釜内压力0.5Mpa，维持温度压力反应10小时。反应10小时后，取样分析氨化物含量，含量90%以上为合格；氨化物含量90%以下为不合格，继续反应直至合格。取样分析合格后，关闭夹套蒸汽阀，打开夹套循环水阀进行降温，锅内温度降至40℃以下，停止搅拌放料得氨基G酸成品。

实施例2：

在5000L的不锈钢氨化反应釜中，加入水1500L,加入碳酸氢铵500公斤，加入折百2000公斤6,8-萘二磺酸铵（G盐），启动搅拌并打开夹套冷冻水将锅内温度降至25℃以下，搅拌维持15分钟，搅拌速度控制在60转/分钟。打开夹套蒸汽阀门，缓慢升温至60℃，此时反应釜内压力0.3Mpa,维持温度压力反应2小时，搅拌速度控制在30转/分钟。在60分钟内，继续打开夹套蒸汽阀门升温至150℃，釜内压力0.5Mpa，维持温度压力反应10小时。反应10小时后，取样分析氨化物含量，含量90%以上为合格；氨化物含量90%以下为不合格，继续反应直至合格。取样分析合格后，关闭夹套蒸汽阀，打开夹套循环水阀进行降温，锅内温度降至40℃以下，停止搅拌放料得氨基G酸成品。

实施例3：

在5000L的不锈钢氨化反应釜中，加入水800L,加入碳酸氢铵320公斤，加入折百1300公斤6,8-萘二磺酸铵（G盐），启动搅拌并打开夹套冷冻水将锅内温度降至25℃以下，搅拌维持15分钟，搅拌速度控制在60转/分钟。打开夹套蒸汽阀门，缓慢升温至60℃，此时反应釜内压力0.3Mpa,维持温度压力反应2小时，搅拌速度控制在30转/分钟。在60分钟内，继续打开夹套蒸汽阀门升温至150℃，釜内压力0.5Mpa，维持温度压力反应10小时。反应10小时后，取样分析氨化物含量，含量90%以上为合格；氨化物含量90%以下为不合格，继续反应直至合格。取样分析合格后，关闭夹套蒸汽阀，打开夹套循环水阀进行降温，锅内温度降至40℃以下，停止搅拌放料得氨基G酸成品。

Claims (1)

1.一种氨基G酸氨化生产新工艺，其特征在于：它包括如下步骤：

1）、配料：

打开真空抽气阀，从水计量槽往氨化锅内准确加入计量的水，并加入碳酸氢铵，启动搅拌并打开夹套冷冻水将锅内温度降至25℃以下，加入氨基G盐，搅拌维持15分钟，搅拌速度控制在50-60转/分钟；

2）、低温氨化：

对氨化锅缓慢升温至60℃，此时氨化锅内压力0.3Mpa,维持温度压力反应2小时，搅拌速度控制在30转/分钟；

3）、高温高压氨化：

在60分钟内，对氨化锅缓慢升温至150℃，此时氨化锅反应釜内压力0.5Mpa,维持温度压力反应10小时；搅拌速度控制在30转/分钟；

4）、取样分析：

高温高压氨化完成后，取样分析步骤3）的氨化物含量，含量90%以上为合格，不合格，继续反应直至合格；

5）、放料：

取样合格后关闭夹套蒸汽阀，打开夹套循环水阀进行降温，当锅内温度降至40℃以下时停止搅拌放料；得氨基G酸成品。