CN104744286A

CN104744286A - 一种3-n-n-二羟乙基氨基乙酰苯胺的合成方法

Info

Publication number: CN104744286A
Application number: CN201510131404.9A
Authority: CN
Inventors: 柯建君
Original assignee: YIXING ZHONGZHENG CHEMICAL CO Ltd
Current assignee: YIXING ZHONGZHENG CHEMICAL CO Ltd
Priority date: 2015-03-24
Filing date: 2015-03-24
Publication date: 2015-07-01

Abstract

本发明公开了一种3-N-N-二羟乙基氨基乙酰苯胺的合成方法，用间氨基乙酰苯胺与过量的环氧乙烷在催化剂的作用下在溶剂中进行加成反应，然后降温、结晶、过滤、干燥得到成品；所述的溶剂为水，所述催化剂为聚乙二醇。本发明的合成工艺所制备产品的收得率可以达到95％以上，产品的纯度达到99％以上，这样不但大大降低了原材料单耗，提高了产品的经济效益，增强产品的市场竞争力，减少环境污染，做到环保清洁生产。

Description

一种3-N-N-二羟乙基氨基乙酰苯胺的合成方法

技术领域：

本发明属于化学合成领域，具体涉及一种3-N-N-二羟乙基氨基乙酰苯胺的合成方法。

技术背景：

3-N-N-二羟乙基氨基乙酰苯胺是一种类白色粉末固体，由于其有两个活泼的羟基，容易跟别的化合物发生酰化、加成、酯化、聚合反应，因此是一种重要的染料和医药中间体，主要用途是合成红玉酯化液、酸性染料、活性染料和分散染料中间体，是多种染料合成的必要原料，是分散红167和分散红74的中间体，它作为偶合组份应用到染料的合成中。

现行的3-N-N-二羟乙基氨基乙酰苯胺的合成工艺是用间氨基乙酰苯胺与过量的环氧乙烷在有机溶剂(甲醇、乙醇)里进行加成反应，然后降温、结晶、过滤、干燥得到成品。因现行的生产工艺所生产的产品的收得率只有85％左右，而且生产成本高，产生的废渣也多，做不到环保清洁生产，而且选用溶剂为有机物，这样不但原料单耗高，也会造成环境污染。针对以上技术问题，需要提供一种3-N-N-二羟乙基氨基乙酰苯胺的合成方法以提高产品的收率和纯度并减少环境。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种3-N-N-二羟乙基氨基乙酰苯胺的合成方法。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种3-N-N-二羟乙基氨基乙酰苯胺的合成方法，用间氨基乙酰苯胺与过量的环氧乙烷在催化剂的作用下在溶剂中进行加成反应，然后降温、结晶、过滤、干燥得到成品，所述的溶剂为水，所述催化剂为聚乙二醇。

优选的所述溶剂的用量为间氨基乙酰苯胺重量的60％～80％。

优选的所述催化剂的用量为间氨基乙酰苯胺重量的1％～2％。

优选的所述间氨基乙酰苯胺与环氧乙烷的摩尔比为1:2.2～2.3。

进一步优选，所述加成反应的详细过程为：向反应容器中加入间氨基乙酰苯胺、溶剂和催化剂并加热到80℃～85℃后，逐渐通入环氧乙烷，环氧乙烷添加完毕在90～100℃保温1～2小时。

本发明最优选技术方案的详细过程为：向反应容器中加入间氨基乙酰苯胺、溶剂和催化剂并加热到80℃～85℃后，在1.5～3小时内通入环氧乙烷，通完后，在90-100℃保温1～2小时，降温到5～10℃结晶、过滤得湿成品，将湿成品干燥即可。母液可以当水溶剂进行套用。所述溶剂的用量为间氨基乙酰苯胺重量的60％～80％。所述催化剂的用量为间氨基乙酰苯胺重量的1％～2％。所述间氨基乙酰苯胺与环氧乙烷的摩尔比为1:2.2～2.3。

本发明合成方法在反应过程中不用到有机溶剂，反应速度快，收率高，无污染。

技术人员经过对现有技术的研究分析，决定从改变反应物的配比和反应温度、催化剂、溶剂等方面进行试验，使得本产品的最后收得率达到95％以上，原料的单耗降低15％以上，产品的纯度达到99％以上。本发明技术方案的关键点是通过对催化剂的选择，反应温度和原料配比的调整,用水代替原来的有机溶剂，使得产品的收率达到预期结果，经济效益明显，并做到了清洁生产。

本发明技术方案的主要技术创新之处是：通过反复试验，发现引起收率低，原材料单耗高的主要原因：1、用甲醇、乙醇做反应溶剂，不但对原料的溶解度大，对生成的产物的溶解度也大，容易发生副反应，造成了产品收率低；2、有机溶剂沸点低，这样反应温度低，时间长，反应不彻底，容易发生副反应；以上原因都是造成产品收率低、单耗高的原因。为此，本发明通过对溶剂的筛选和试验，用水替代溶剂，选择一种催化剂，可以使产品的收得率达到95％以上，纯度达到99％，这样，使得环氧乙烷的用量从现有技术中的1：2.7(间氨基乙酰苯胺与环氧乙烷的摩尔比)降到现在的1:2.2～2.3，大大降低了原料成本，实现了环保清洁生产。

本发明的有益效果：

本发明的合成工艺所制备产品的综合收得率可以达到95％以上，产品的纯度达到99％以上，这样不但大大降低了原材料单耗，提高了产品的经济效益，增强产品的市场竞争力，减少环境污染，做到环保清洁生产。

具体实施方式：

原料来源：

间氨基乙酰苯胺：市售，宜兴市中正化工有限公司

环氧乙烷：市售，扬子石化

实施例1：

向2000ml的不锈钢压力釜中，加入间氨基乙酰苯胺200克、溶剂水150克、催化剂聚乙二醇2克，加热到80℃，然后在2小时内通入环氧乙烷132克，通完后，在90℃保温1.5小时，降温到10℃结晶、过滤的得湿成品，干燥后得成品。清水投料一般收率90％左右，母液当水溶剂进行套用2次后，平均收率可达95％以上。

实施例2：

向2000ml的不锈钢压力釜中，加入间氨基乙酰苯胺200克、溶剂水150克，催化剂聚乙二醇4克，加热到85℃，然后在1.5小时内通入环氧乙烷130克，通完后，在100℃保温1小时，降温到5℃结晶、过滤得湿成品，干燥后得成品。清水投料一般收率90％左右，母液可以当水溶剂进行套用2次后，平均收率可达95％以上。

实施例3：

向2000ml的不锈钢压力釜中，加入间氨基乙酰苯胺200克、溶剂水150克，催化剂聚乙二醇3克，加热到83℃，然后在3小试内通入环氧乙烷131克，通完后，在95℃保温1.5小时，降温到10℃结晶、过滤得湿成品，干燥后得成品。清水投料一般收率90％左右，母液可以当水溶剂进行套用2次后，平均收率可达95％以上。

实施例4：

向2000ml的不锈钢压力釜中，加入间氨基乙酰苯胺200克、溶剂水120克，催化剂聚乙二醇4克，加热到85℃，然后在1.5小时内通入环氧乙烷130克，通完后，在100℃保温1小时，降温到5℃结晶、过滤得湿成品，干燥后得成品。清水投料一般收率90％左右，母液当水溶剂进行套用2次后，平均收率可达95％以上。

实施例5：

向2000ml的不锈钢压力釜中，加入间氨基乙酰苯胺200克、溶剂水160克，催化剂聚乙二醇4克，加热到85℃，然后在1.5小时内通入环氧乙烷134克，通完后，在100℃保温1小时，降温到5℃结晶、过滤得湿成品，干燥后得成品。清水投料一般收率90％左右，母液可以当水溶剂进行套用2次后，平均收率可达95％以上。

比较例1：

向2000ml的不锈钢压力釜中，加入间氨基乙酰苯胺200克、溶剂甲醇160克，催化剂聚乙二醇3克，加热到65℃，然后在2小时内通入环氧乙烷158克(加入量与于原料的摩尔比是1：2.7)，通完后，在70℃保温2.5小时，降温到5℃结晶、过滤得湿成品，干燥后得成品。一般新投料产品的收得率在70％左右，母液当溶剂进行套用2次后，平均收率可达85％左右。

比较例中现行的生产工艺所生产的产品的收得率只有85％左右，而且生产成本高，产生的废渣也多，做不到环保清洁生产，并且选用溶剂为有机物，这样不但原料单耗高，也会造成环境污染。实施例1-5制备产品的最后收得率达到95％以上，原料的单耗降低15％以上，产品的纯度达到99％以上，并且大大降低了原料成本，减少环境污染，实现了环保清洁生产。

Claims

1.一种3-N-N-二羟乙基氨基乙酰苯胺的合成方法，其特征在于用间氨基乙酰苯胺与过量的环氧乙烷在催化剂的作用下在溶剂中进行加成反应，然后降温、结晶、过滤、干燥得到成品；所述的溶剂为水，所述催化剂为聚乙二醇。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述溶剂的用量为间氨基乙酰苯胺重量的60％～80％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述催化剂的用量为间氨基乙酰苯胺重量的1％～2％。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述间氨基乙酰苯胺与环氧乙烷的摩尔比为1:2.2～2.3。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述加成反应的详细过程为：向反应容器中加入间氨基乙酰苯胺、溶剂和催化剂并加热到80℃～85℃后，逐渐通入环氧乙烷，环氧乙烷添加完毕在90～100℃保温1～2小时。