CN104387234B - 一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇的合成方法，包括以下步骤：制备多聚甲醛异丙醇溶液；加入催化剂；与异丁烯反应；3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇粗品的提纯。所述加入的催化剂是异丙醇铝、丙醇铝、乙醇铝、甲醇铝、碱式氯化铝、氢氧化铝的任一种，催化剂的加入量为甲醛质量的0.1%～1%；该合成方法的反应条件不苛刻、不使用含酸、碱、卤素催化剂，对生产设备要求不高；低温、低压的反应条件对工业化生产的安全性要求低、设备投资小；选择性高、转化率高，醛反应选择性≥95.6%，甲醛转化率≥96.7%；经提纯后的产品纯度达到99.5%以上，水份含量0.1%以下。

Description

一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成方法
技术领域
本发明涉及一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成方法，属于精细化工技术领域。
背景技术
3-甲基-3-丁烯-1-醇是一种无色透明液体，可用作生产新一代聚羧酸系列高效减水剂的生产原料；另外3-甲基-3-丁烯-1-醇可以通过异构化反应生产异戊烯醇，后者可用于合成拟除虫菊酯，亦可用于生产柠檬醛。
1955年，Blomguist等首先发表了由异丁烯、聚甲醛、冰醋酸和醋酐在190℃、3.6Mpa下反应8小时得到目标产物，但收率较低。之后，3-甲基-3-丁烯-1-醇合成的相关研究，大都集中在催化体系、反应溶剂、反应器设计等等，国内及国外相关技术人员都进行了大量的研究。
德国BASF专利WO2008/037693A12008公开了一种利用甲醛水溶液（50%）氮气增压至25Mpa，保温反应1小时，甲醛转化率96%、异丁烯收率90%。
日本可乐丽公司专利特开平7-285899公开了一种甲醛水溶液（50%）以醇类作溶剂、在15Mpa、280℃下反应，保温反应1小时，甲醛收率73%、选择性82%。
吉林众鑫专利CN102060667B公开一种无溶剂无催化合成3-甲醛-丁烯-1-醇，虽然不使用溶剂、催化剂，但相关的研究表明多聚甲醛需要合适的条件进行解聚，在高温、高压下解聚效果并不理想。
国内其他相关报道都是以甲醛水溶液为原料、以低沸点烃类、酯类、醇类作溶剂、硅铝氧化物负载碱金属盐、锡化合物等作催化剂，在高温、高压条件下合成3-甲基-3-丁烯-1-醇。
在实现本发明的过程中，发明人发现现有技术存在以下不足：
虽然多数文献都报道了甲醛有较高的选择性和转化率，但从实际来看，存在以下缺陷：
多数工艺要么存在着生成有机废水问题、要么产品质量不高、要么反应过程中要求用酸性、碱性或卤素作催化剂，对生产设备要求太高；
在高温、高压的环境下，碱会与醛发生反应，酸会导致醛发生聚合反应，从而影响反应收率；
高温、高压的反应条件对工业化生产的安全性要求较高、设备投资大；
由于产品在酸性、碱性条件下保温时间过长，很容易发生副反应生成其他物质，导致3-甲基-3-丁烯-1-醇成品含量偏低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对以上不足，提供一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成方法，实现以下发明目的：反应条件不苛刻、不使用含酸、碱、卤素催化剂，对生产设备要求不高；低温、低压的反应条件对工业化生产的安全性要求低、设备投资小；选择性高、转化率高；能耗低、三废少；原料收率高；产品纯度高。
为了解决以上问题，本发明采用的技术方案如下：
一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成方法，包括以下步骤：
a、制备多聚甲醛异丙醇溶液；
b、加入催化剂；
c、与异丁烯反应；
d、3-甲基-3-丁烯-1-醇粗品的提纯。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
所述加入催化剂步骤，向制备的多聚甲醛异丙醇溶液中加入一定量的催化剂，继续搅拌使其全部溶解，之后降温至室温，得甲醛异丙醇溶液于容器中密闭保存。
所述加入的催化剂是异丙醇铝、丙醇铝、乙醇铝、甲醇铝、碱式氯化铝、氢氧化铝的任一种。
所述加入的催化剂为异丙醇铝。
所述催化剂的加入量为甲醛质量的0.1%～1%。
所述制备多聚甲醛异丙醇溶液步骤中：将多聚甲醛、异丙醇投于带磁力搅拌的容器中，在50～90℃下搅拌至甲醛全部溶解，制得甲醛异丙醇溶液，甲醛异丙醇溶液中甲醛含量20%～40%。
所述与异丁烯反应步骤，将步骤b中制备的甲醛异丙醇溶液和异丁烯，充入到带机械搅拌的高压釜中，控制一定的压力，保持200r/min的速度开始搅拌并升温；当达到一定温度后开始计时保温反应；之后降温至室温，打开高压釜缓慢排出异丁烯，制得3-甲基-3-丁烯-1-醇粗品。
所述甲醛与异丁烯的质量比为1：9～1：19。
所述反应压力5-10 MPa，反应温度150-250℃，保温反应1-2小时。
反应的醛反应选择性≥95.6%，甲醛转化率≥96.7%，制备的3-甲基-3-丁烯-1-醇纯度99.5%以上、水份含量0.1%以下。
本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有以下优点：
1、反应条件不苛刻、不使用含酸、碱、卤素催化剂，对设备要求低，易于实现大规模生产，设备投资低；
2、反应选择性高，转化率高，原料成本低，醛反应选择性≥95.6%，甲醛转化率≥96.7%；
3、原料收率高；
4、能耗低、三废少，对环境友好；
5、产品质量高：成品3-甲基-3-丁烯-1-醇含量达到99.5%以上，水份含量0.1%以下。
具体实施方式
实施例中的反应液利用气相色谱对目标产物进行了标定、对反应液中的剩余异丁烯和甲醛进行了计量。
一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成方法，包括以下步骤：
a、制备多聚甲醛异丙醇溶液
将多聚甲醛、异丙醇投于带磁力搅拌的单口烧瓶中，在50～90℃下搅拌至甲醛全部溶解，制得甲醛异丙醇溶液。
b、加入催化剂
之后向其烧瓶中加入一定量的催化剂，继续搅拌使其全部溶解，之后降温至室温，得甲醛异丙醇溶液于单口瓶密闭保存，并检测溶液中甲醛含量和催化剂含量。
c、与异丁烯反应
取步骤b中制备的甲醛异丙醇溶液和异丁烯，充入到带机械搅拌的高压釜中，反应压力5-10 MPa，保持200r/min的速度开始搅拌并升温；
当温度达到150-250℃后开始计时保温反应1-2小时；
之后降温至室温，打开高压釜缓慢排出异丁烯；
反应液检测甲醛含量、目标产物3-甲基-3-丁烯-1-醇的含量并计算甲醛收率。
d、3-甲基-3-丁烯-1-醇粗品提纯
通过以上工艺制得的3-甲基-3-丁烯-1-醇粗品，经回收异丁烯、回收异丙醇后制得成品3-甲基-3-丁烯-1-醇。
实施例1
一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成方法，投58g多聚甲醛、200g异丙醇于带磁力搅拌的单口烧瓶中，在50～70℃下搅拌至甲醛全部溶解，制得甲醛异丙醇溶液。
之后向其烧瓶中加入0.20g氢氧化铝作为催化剂继续搅拌使其全部溶解，之后降温至室温，得甲醛异丙醇溶液于单口瓶密闭保存，溶液检测甲醛含量20.2%，氢氧化铝含量0.08%。
取甲醛异丙醇溶液15g、异丁烯56g，充入到带机械搅拌的高压釜中，反应压力8MPa，保持200r/min的速度开始搅拌并升温，当温度达到200℃后开始计时保温反应1小时。之后降温至室温，打开高压釜缓慢排出异丁烯。
反应液检测甲醛含量，并做色谱、质谱分析，以甲醛为基准计算反应选择性和收率。
通过以上工艺制得的3-甲基-3-丁烯-1-醇粗品，经回收异丁烯、回收异丙醇后制得成品3-甲基-3-丁烯-1-醇。
实施例2
一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成方法，投58g多聚甲醛、200g异丙醇于带磁力搅拌的单口烧瓶中，在50～70℃下搅拌至甲醛全部溶解，制得甲醛异丙醇溶液。
之后向其烧瓶中加入0.34g碱式氯化铝继续搅拌使其全部溶解，之后降温至室温，得甲醛异丙醇溶液于单口瓶密闭保存，溶液检测甲醛含量20.2%，碱式氯化铝含量0.13%。
取甲醛异丙醇溶液15g、异丁烯56g，充入到带机械搅拌的高压釜中，反应压力8 MPa，保持200r/min的速度开始搅拌并升温，当温度达到200℃后开始计时保温反应1小时。之后降温至室温，打开高压釜缓慢排出异丁烯。
反应液检测甲醛含量，并做色谱、质谱分析，以甲醛为基准计算反应选择性和收率。
通过以上工艺制得的3-甲基-3-丁烯-1-醇粗品，经回收异丁烯、回收异丙醇后制得成品3-甲基-3-丁烯-1-醇。
实施例3
一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成方法，投58g多聚甲醛、200g异丙醇于带磁力搅拌的单口烧瓶中，在50～70℃下搅拌至甲醛全部溶解，制得甲醛异丙醇溶液。
之后向其烧瓶中加入0.32g甲醇铝继续搅拌使其全部溶解，之后降温至室温，得甲醛异丙醇溶液于单口瓶密闭保存。溶液检测甲醛含量20.2%、甲醇铝含量0.12%。
取甲醛异丙醇溶液15g、异丁烯56g，充入到带机械搅拌的高压釜中，反应压力8 MPa，保持200r/min的速度开始搅拌并升温，当温度达到200℃后开始计时保温反应1小时。之后降温至室温，打开高压釜缓慢排出异丁烯。
反应液检测甲醛含量，并做色谱、质谱分析，以甲醛为基准计算反应选择性和收率。
通过以上工艺制得的3-甲基-3-丁烯-1-醇粗品，经回收异丁烯、回收异丙醇后制得成品3-甲基-3-丁烯-1-醇。
实施例4
一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成方法，投58g多聚甲醛、200g异丙醇于带磁力搅拌的单口烧瓶中，在50～70℃下搅拌至甲醛全部溶解，制得甲醛异丙醇溶液。
之后向其烧瓶中加入0.37g乙醇铝继续搅拌使其全部溶解，之后降温至室温，得甲醛异丙醇溶液于单口瓶密闭保存，溶液检测甲醛含量20.2%、乙醇铝含量0.14%。
取甲醛异丙醇溶液15g、异丁烯56g，充入到带机械搅拌的高压釜中，反应压力8 MPa，保持200r/min的速度开始搅拌并升温，当温度达到200℃后开始计时保温反应1小时。之后降温至室温，打开高压釜缓慢排出异丁烯。
反应液检测甲醛含量，并做色谱、质谱分析，以甲醛为基准计算反应选择性和收率。
通过以上工艺制得的3-甲基-3-丁烯-1-醇粗品，经回收异丁烯、回收异丙醇后制得成品3-甲基-3-丁烯-1-醇。
实施例5
一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成方法，投58g多聚甲醛、200g异丙醇于带磁力搅拌的单口烧瓶中，在50～70℃下搅拌至甲醛全部溶解，制得甲醛异丙醇溶液。
之后向其烧瓶中加入0.47g丙醇铝继续搅拌使其全部溶解，之后降温至室温，得甲醛异丙醇溶液于单口瓶密闭保存，溶液检测甲醛含量20.2%、丙醇铝含量0.14%。
取甲醛异丙醇溶液15g、异丁烯56g，充入到带机械搅拌的高压釜中，反应压力8MPa，保持200r/min的速度开始搅拌并升温，当温度达到200℃后开始计时保温反应1小时。之后降温至室温，打开高压釜缓慢排出异丁烯。
反应液检测甲醛含量，并做色谱、质谱分析，以甲醛为基准计算反应选择性和收率。
通过以上工艺制得的3-甲基-3-丁烯-1-醇粗品，经回收异丁烯、回收异丙醇后制得成品3-甲基-3-丁烯-1-醇。
实施例6
一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成方法，投58g多聚甲醛、200g异丙醇于带磁力搅拌的单口烧瓶中，在50～70℃下搅拌至甲醛全部溶解，制得甲醛异丙醇溶液。
之后向其烧瓶中加入0.05g异丙醇铝继续搅拌使其全部溶解，之后降温至室温，得甲醛异丙醇溶液于单口瓶密闭保存，溶液检测甲醛含量20.2%，异丙醇铝含量0.02%。
取甲醛异丙醇溶液15g、异丁烯56g，充入到带机械搅拌的高压釜中，反应压力5 MPa，保持200r/min的速度开始搅拌并升温，当温度达到150℃后开始计时保温反应2小时。之后降温至室温，打开高压釜缓慢排出异丁烯。
反应液检测甲醛含量，并做色谱、质谱分析，以甲醛为基准计算反应选择性和收率。
通过以上工艺制得的3-甲基-3-丁烯-1-醇粗品，经回收异丁烯、回收异丙醇后制得成品3-甲基-3-丁烯-1-醇。
实施例7
一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成方法，投58g多聚甲醛、200g异丙醇于带磁力搅拌的单口烧瓶中，在50～70℃下搅拌至甲醛全部溶解，制得甲醛异丙醇溶液。
之后向其烧瓶中加入0.05g异丙醇铝继续搅拌使其全部溶解，之后降温至室温，得甲醛异丙醇溶液于单口瓶密闭保存，溶液检测甲醛含量20.2%，异丙醇铝含量0.02%。
取甲醛异丙醇溶液15g、异丁烯56g，充入到带机械搅拌的高压釜中，反应压力10 MPa，保持200r/min的速度开始搅拌并升温，当温度达到250℃后开始计时保温反应2小时。之后降温至室温，打开高压釜排气阀缓慢排出异丁烯。
反应液检测甲醛含量，并做色谱、质谱分析，以甲醛为基准计算反应选择性和收率。
通过以上工艺制得的3-甲基-3-丁烯-1-醇粗品，经回收异丁烯、回收异丙醇后制得成品3-甲基-3-丁烯-1-醇。
实施例8
一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成方法，投58g多聚甲醛、200g异丙醇于带磁力搅拌的单口烧瓶中，在50～70℃下搅拌至甲醛全部溶解，制得甲醛异丙醇溶液。
之后向其烧瓶中加入0.05g异丙醇铝继续搅拌使其全部溶解，之后降温至室温，得甲醛异丙醇溶液于单口瓶密闭保存，溶液检测甲醛含量20.2%，异丙醇铝含量0.02%。
取甲醛异丙醇溶液15g、异丁烯56g，充入到带机械搅拌的高压釜中，反应压力10 MPa，保持200r/min的速度开始搅拌并升温，当温度达到250℃后开始计时保温反应1小时。之后降温至室温，打开高压釜缓慢排出异丁烯。
反应液检测甲醛含量，并做色谱、质谱分析，以甲醛为基准计算反应选择性和收率。
通过以上工艺制得的3-甲基-3-丁烯-1-醇粗品，经回收异丁烯、回收异丙醇后制得成品3-甲基-3-丁烯-1-醇。
实施例9
一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成方法，投58g多聚甲醛、200g异丙醇于带磁力搅拌的单口烧瓶中，在50～70℃下搅拌至甲醛全部溶解，制得甲醛异丙醇溶液。
之后向其烧瓶中加入0.05g异丙醇铝继续搅拌使其全部溶解，之后降温至室温，得甲醛异丙醇溶液于单口瓶密闭保存，溶液检测甲醛含量20.2%，异丙醇铝含量0.02%。
取甲醛异丙醇溶液15g、异丁烯56g，充入到带机械搅拌的高压釜中，反应压力8 MPa，保持200r/min的速度开始搅拌并升温，当温度达到200℃后开始计时保温反应1小时。之后降温至室温，打开高压釜缓慢排出异丁烯。
反应液检测甲醛含量，并做色谱、质谱分析，以甲醛为基准计算反应选择性和收率。
通过以上工艺制得的3-甲基-3-丁烯-1-醇粗品，经回收异丁烯、回收异丙醇后制得成品3-甲基-3-丁烯-1-醇。
实施例10
一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成方法，投58g多聚甲醛、200g异丙醇于带磁力搅拌的单口烧瓶中，在50～70℃下搅拌至甲醛全部溶解，制得甲醛异丙醇溶液。
之后向其烧瓶中加入0.05g异丙醇铝继续搅拌使其全部溶解，之后降温至室温，得甲醛异丙醇溶液于单口瓶密闭保存，溶液检测甲醛含量20.2%，异丙醇铝含量0.02%。
取甲醛异丙醇溶液13g、异丁烯28g，充入到带机械搅拌的高压釜中，反应压力10 MPa，保持200r/min的速度开始搅拌并升温，当温度达到250℃后开始计时保温反应1小时。之后降温至室温，打开高压釜缓慢排出异丁烯。
反应液检测甲醛含量，并做色谱、质谱分析，以甲醛为基准计算反应选择性和收率。
通过以上工艺制得的3-甲基-3-丁烯-1-醇粗品，经回收异丁烯、回收异丙醇后制得成品3-甲基-3-丁烯-1-醇。
实施例11
一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成方法，投51g多聚甲醛、65g异丙醇于带磁力搅拌的单口烧瓶中，在50～90℃下搅拌至甲醛全部溶解，制得甲醛异丙醇溶液。
之后向其烧瓶中加入0.47g异丙醇铝继续搅拌使其全部溶解，之后降温至室温，得甲醛异丙醇溶液于单口瓶密闭保存，溶液检测甲醛含量40.3%，异丙醇铝含量0.18%。
取甲醛异丙醇溶液13g、异丁烯49g，充入到带机械搅拌的高压釜中，反应压力8MPa，保持200r/min的速度开始搅拌并升温，当温度达到200℃后开始计时保温反应2小时。之后降温至室温，打开高压釜缓慢排出异丁烯。
反应液检测甲醛含量，并做色谱、质谱分析，以甲醛为基准计算反应选择性和收率。
通过以上工艺制得的3-甲基-3-丁烯-1-醇粗品，经回收异丁烯、回收异丙醇后制得成品3-甲基-3-丁烯-1-醇。
实施例12
一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成方法，投51g多聚甲醛、65g异丙醇于带磁力搅拌的单口烧瓶中，在50～90℃下搅拌至甲醛全部溶解，制得甲醛异丙醇溶液。
之后向其烧瓶中加入0.47g异丙醇铝继续搅拌使其全部溶解，之后降温至室温，得甲醛异丙醇溶液于单口瓶密闭保存，溶液检测甲醛含量40.3%，异丙醇铝含量0.18%。
取甲醛异丙醇溶液13g、异丁烯49g，充入到带机械搅拌的高压釜中，反应压力8 MPa，保持200r/min的速度开始搅拌并升温，当温度达到200℃后开始计时保温反应1小时。之后降温至室温，打开高压釜缓慢排出异丁烯。
反应液检测甲醛含量，并做色谱、质谱分析，以甲醛为基准计算反应选择性和收率。
通过以上工艺制得的3-甲基-3-丁烯-1-醇粗品，经回收异丁烯、回收异丙醇后制得成品3-甲基-3-丁烯-1-醇。
实施例13
一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成方法，投51g多聚甲醛、65g异丙醇于带磁力搅拌的单口烧瓶中，在50～90℃下搅拌至甲醛全部溶解，制得甲醛异丙醇溶液。
之后向其烧瓶中加入0.47g异丙醇铝继续搅拌使其全部溶解，之后降温至室温，得甲醛异丙醇溶液于单口瓶密闭保存，溶液检测甲醛含量40.3%，异丙醇铝含量0.18%。
取甲醛异丙醇溶液13g、异丁烯98g，充入到带机械搅拌的高压釜中，反应压力5 MPa，保持200r/min的速度开始搅拌并升温，当温度达到150℃后开始计时保温反应2小时。之后降温至室温，打开高压釜缓慢排出异丁烯。
反应液检测甲醛含量，并做色谱、质谱分析，以甲醛为基准计算反应选择性和收率。
通过以上工艺制得的3-甲基-3-丁烯-1-醇粗品，经回收异丁烯、回收异丙醇后制得成品3-甲基-3-丁烯-1-醇。
实施例14
一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成方法，投51g多聚甲醛、65g异丙醇于带磁力搅拌的单口烧瓶中，在50～90℃下搅拌至甲醛全部溶解，制得甲醛异丙醇溶液。
之后向其烧瓶中加入0.47g异丙醇铝继续搅拌使其全部溶解，之后降温至室温，得甲醛异丙醇溶液于单口瓶密闭保存，溶液检测甲醛含量40.3%，异丙醇铝含量0.18%。
取甲醛异丙醇溶液13g、异丁烯98g，充入到带机械搅拌的高压釜中，反应压力8MPa，保持200r/min的速度开始搅拌并升温，当温度达到200℃后开始计时保温反应1小时。之后降温至室温，打开高压釜缓慢排出异丁烯。
反应液检测甲醛含量，并做色谱、质谱分析，以甲醛为基准计算反应选择性和收率。
通过以上工艺制得的3-甲基-3-丁烯-1-醇粗品，经回收异丁烯、回收异丙醇后制得成品3-甲基-3-丁烯-1-醇。
实施例15
取前述所制的甲醛异丙醇溶液（甲醛含量20.2%，异丙醇铝含量0.02%）10g、甲醛异丙醇溶液（甲醛含量40.3%，异丙醇铝含量0.18%）5g、异丁烯53g，充入到带机械搅拌的高压釜中，反应压力8 MPa，保持200r/min的速度开始搅拌并升温，当温度达到200℃后开始计时保温反应2小时。之后降温至室温，打开高压釜缓慢排出异丁烯。
反应液检测甲醛含量，并做色谱、质谱分析，以甲醛为基准计算反应选择性和收率。
通过以上工艺制得的3-甲基-3-丁烯-1-醇粗品，经回收异丁烯、回收异丙醇后制得成品3-甲基-3-丁烯-1-醇。
实施例16
取前述所制的甲醛异丙醇溶液（甲醛含量20.2%，异丙醇铝含量0.02%）10g、甲醛异丙醇溶液（甲醛含量40.3%，异丙醇铝含量0.18%）5g、异丁烯53g，充入到带机械搅拌的高压釜中，反应压力8 MPa，保持200r/min的速度开始搅拌并升温，当温度达到200℃后开始计时保温反应1小时。之后降温至室温，打开高压釜缓慢排出异丁烯。
反应液检测甲醛含量，并做色谱、质谱分析，以甲醛为基准计算反应选择性和收率。
通过以上工艺制得的3-甲基-3-丁烯-1-醇粗品，经回收异丁烯、回收异丙醇后制得成品3-甲基-3-丁烯-1-醇。
实施例1-16反应条件及检测结果如下：
由上表可以看出：
使用氢氧化铝、碱式氯化铝、甲醇铝、乙醇铝、丙醇铝中的任一种做催化剂，醛反应选择性81.3-92.3%，甲醛转化率能95.3-96.7%；
使用异丙醇铝做催化剂时醛反应选择性95.6-98.2%，甲醛转化率96.7-98.5%，比使用碱式氯化铝、甲醇铝、乙醇铝、丙醇铝或异丙醇铝时高，因此催化剂优选异丙醇铝。
除特别指明外，本发明中的浓度指的是质量百分比浓度。
以上所述为本发明最佳实施方式的举例，其中未详细述及的部分均为本领域普通技术人员的公知常识。本发明的保护范围以权利要求的内容为准，任何基于本发明的技术启示而进行的等效变换，也在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、制备多聚甲醛异丙醇溶液；
b、加入催化剂；
c、与异丁烯反应；
d、3-甲基-3-丁烯-1-醇粗品的提纯；
所述加入的催化剂是异丙醇铝、丙醇铝、乙醇铝、甲醇铝、碱式氯化铝、氢氧化铝的任一种；
所述与异丁烯反应步骤中，反应压力5-10 MPa，反应温度150-250℃，保温反应1-2小时。
2.如权利要求1所述的一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成方法，其特征在于：所述加入催化剂步骤，向制备的多聚甲醛异丙醇溶液中加入一定量的催化剂，继续搅拌使其全部溶解，之后降温至室温，得甲醛异丙醇溶液于容器中密闭保存。
3.如权利要求1所述的一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成方法，其特征在于：所述加入的催化剂为异丙醇铝。
4.如权利要求1所述的一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成方法，其特征在于：
所述催化剂的加入量为甲醛质量的0.1%～1%。
5.如权利要求1所述的一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成方法，其特征在于：所述制备多聚甲醛异丙醇溶液步骤中：将多聚甲醛、异丙醇投于带磁力搅拌的容器中，在50～90℃下搅拌至多聚甲醛全部溶解，制得多聚甲醛异丙醇溶液，多聚甲醛异丙醇溶液中甲醛含量20%～40%。
6.如权利要求1所述的一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成方法，其特征在于：所述与异丁烯反应步骤，将步骤b中制备的甲醛异丙醇溶液和异丁烯，充入到带机械搅拌的高压釜中，控制反应压力5-10 MPa，保持200r/min的速度开始搅拌并升温；当达到温度150-250℃后开始计时保温反应；之后降温至室温，打开高压釜缓慢排出异丁烯，制得3-甲基-3-丁烯-1-醇粗品。
7.如权利要求6所述的一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成方法，其特征在于：
所述甲醛与异丁烯的质量比为1：9～1：19。
8.如权利要求1所述的一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成方法，其特征在于： 反应的醛反应选择性≥95.6%，甲醛转化率≥96.7%，制备的3-甲基-3-丁烯-1-醇纯度99.5%以上、水份含量0.1%以下。
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