CN107445824B - 一种醇醚酯类溶剂高效节能的反应工艺及其反应系统 - Google Patents
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Abstract
一种醇醚酯类溶剂高效节能的反应工艺及其反应系统，涉及化工生产设备技术领域，包括以下步骤：(1)按照1:1～1:3的比例把醇醚类溶剂与乙酸乙酯分别由乙二醇醚或丙二醇醚进料泵和乙酸乙酯进料泵进入静态混合器混合均匀，进入反应精馏塔进行反应，反应压力为0.1Mpa～3Mpa、反应温度为90～110℃；(2)加压后反应精馏塔塔顶脱出过量的乙酸乙酯以及反应生成的乙醇,作为头酯进入乙酸乙酯的酯化系统进行回收利用；(3)反应生成的醇醚酯类溶剂与未反应的醇醚类溶剂进入脱轻塔脱除未反应的醇醚类溶剂,脱轻塔底部得到醇醚酯类溶剂成品。转化率高，提高了乙酸乙酯的利用率；成本低廉，便于分离。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产设备技术领域，具体是指一种醇醚酯类溶剂高效节能的反应工艺及其反应系统。
背景技术
醇醚酯类溶剂的分子结构含有烷基、醚键、羰基，具有良好的溶解作用，广泛用于涂料行业。而工业上制备醇醚酯类溶剂的传统工艺是醇醚与酸发生酯化反应得到醇醚酯，此工艺生成水，而水与醇醚、醇醚酯混溶，需要添加带水剂进行共沸分离，分离能耗较高，并且原料中含乙酸，腐蚀仪器，并且这种方法限制了碱性催化剂的使用，产品的酸度需要严格控制，生产过程中还会产生工业废水等问题。随着《环保法修订案》2015年正式实施，环保标准不断提高，废水废气等问题严重制约了行业的发展。
发明内容
本发明的目的是提供一种醇醚酯类溶剂高效节能的反应工艺，具有转化率高、成本低廉和分离简单的特点。
本发明可以通过以下技术方案来实现：
本发明公开了一种醇醚酯类溶剂高效节能的反应工艺，包括以下步骤：
(1)按照1:1～1:3的比例把醇醚类溶剂与乙酸乙酯分别由乙二醇醚或丙二醇醚进料泵和乙酸乙酯进料泵进入静态混合器混合均匀，进入反应精馏塔进行反应，反应压力为0.1Mpa～3Mpa、反应温度为90～110℃；
(2) 加压后反应精馏塔塔顶脱出过量的乙酸乙酯以及反应生成的乙醇,作为头酯进入乙酸乙酯的酯化系统进行回收利用；
(3)反应生成的醇醚酯类溶剂与未反应的醇醚类溶剂进入脱轻塔脱除未反应的醇醚类溶剂,脱轻塔底部得到醇醚酯类溶剂成品。
进一步地，所述醇醚类溶剂为乙二醇醚以及丙二醇醚。
进一步地，所述反应压力为0.1Mpa～1Mpa。
进一步地，步骤（1）中所述静态混合器为双螺旋型，或波纹板型。
进一步地，步骤（2）所述头酯中乙酯和乙醇的比例为乙酸乙酯和乙醇的质量比为7:3～1:4。
一种醇醚酯类溶剂高效节能的反应系统，包括醇醚类溶剂进料泵、乙酸乙酯进料泵、静态混合器、第一再沸器、反应精馏塔、第二再沸器和脱轻塔，所述醇醚类溶剂进料泵、乙酸乙酯进料泵同时与静态混合器连通，所述静态混合器通过第一再沸器与反应精馏塔连通，所述反应精馏塔的顶部通过第二再沸器与外界连通，所述反应精馏塔的底部与脱轻塔连通。
本发明一种醇醚酯类溶剂高效节能的反应工艺，具有如下的有益效果：
第一、转化率高，通过静态混合器混合均匀比直接通过泵进料混匀提高了3%—7%的转化率，并且通过增大压力，降低了乙酸乙酯与乙醇共沸组成中乙酸乙酯的比例，提高了乙酸乙酯的利用率；
第二、成本低廉，通过与乙酸乙酯酯化系统相结合降低了成本。由于国内生产醇醚类溶剂一般使用直接酯化的生产方法，反应产生的水通过带水剂甲苯分离，增加了蒸汽消耗，并且由于原料以及产品均容易通过共沸带上塔顶，并且原料与产品均容易进入水相，导致回收塔蒸汽消耗增大，一部分厂家针对塔顶水相回收有机物难度较高，直接当废水处理，原料利用率降低，同时这也增加了废水处理成本以及对环境的危害。而通过酯交换方法产生的产物乙醇可以跟乙酯形成共沸被带出，并与乙酸乙酯的酯化系统相结合，作为乙酸乙酯的头酯进行生产乙酸乙酯，降低了20-30%的蒸汽消耗，并且没有废水的处理环节。
第三、便于分离，利用酯交换反应降低了产物分离难度。直接酯化方法生产醇醚类溶剂，难点在于产物生成水，水与原料以及产品均会形成共沸，分离难度较大，而酯交换反应产物是乙醇，只与原料乙酸乙酯形成共沸。在酯化分离阶段，塔顶轻组分只含有乙醇和乙酸乙酯。并且直接酯化生成的水通过带水剂带走后，塔顶水相含有醇醚与醇醚酯，在回收试验中，塔顶组分仍然是水、醇醚与醇醚酯，根本没有办法分开，只能当废水进行处理。并且在带水剂带水后，塔釜组成仍还有乙酸、醇醚以及醇醚酯，只能通过真空精馏，分离产品中的醇醚与乙酸，产品酸度需要严格控制。而通过酯交换反应没有乙酸的产生，产品酸度得到保障，酸度均低于0.005%以下。
附图说明
附图1为本发明一种醇醚酯类溶剂高效节能的反应系统示意图；
附图标记包括：1为醇醚类溶剂进料泵，2为乙酸乙酯进料泵，3为静态混合器，4为第一再沸器，5为反应精馏塔，6为第二再沸器，7为脱轻塔，8为成品。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例及附图对本发明产品作进一步详细的说明。
实施例1
本发明公开了一种醇醚酯类溶剂高效节能的反应工艺，包括以下步骤：
(1)按照1:1～1:3的比例把醇醚类溶剂与乙酸乙酯分别由乙二醇醚或丙二醇醚进料泵和乙酸乙酯进料泵进入静态混合器混合均匀，进入反应精馏塔进行反应，反应压力为0.1Mpa～3Mpa、反应温度为90～110℃；
(2) 加压后反应精馏塔塔顶脱出过量的乙酸乙酯以及反应生成的乙醇,作为头酯进入乙酸乙酯的酯化系统进行回收利用；
(3)反应生成的醇醚酯类溶剂与未反应的醇醚类溶剂进入脱轻塔脱除未反应的醇醚类溶剂,脱轻塔底部得到醇醚酯类溶剂成品。
在本实施例中，所述醇醚类溶剂为乙二醇醚以及丙二醇醚。步骤（1）中所述静态混合器为双螺旋型，或波纹板型。步骤（2）所述头酯中乙酯和乙醇的比例为乙酸乙酯和乙醇的质量比为7:3～1:4。
实施例2
本发明公开了一种醇醚酯类溶剂高效节能的反应工艺，包括以下步骤：
(1)按照1:3的比例把醇醚类溶剂与乙酸乙酯分别由乙二醇醚或丙二醇醚进料泵和乙酸乙酯进料泵进入静态混合器混合均匀，进入反应精馏塔进行反应，反应压力为1.55Mpa、反应温度为90℃；
(2) 加压后反应精馏塔塔顶脱出过量的乙酸乙酯以及反应生成的乙醇,作为头酯进入乙酸乙酯的酯化系统进行回收利用；
(3)反应生成的醇醚酯类溶剂与未反应的醇醚类溶剂进入脱轻塔脱除未反应的醇醚类溶剂,脱轻塔底部得到醇醚酯类溶剂成品。
在本实施例中，所述醇醚类溶剂为乙二醇醚以及丙二醇醚。步骤（1）中所述静态混合器为双螺旋型，或波纹板型。步骤（2）所述头酯中乙酯和乙醇的比例为乙酸乙酯和乙醇的质量比为1:4。
实施例2
本发明公开了一种醇醚酯类溶剂高效节能的反应工艺，包括以下步骤：
(1)按照1:2的比例把醇醚类溶剂与乙酸乙酯分别由乙二醇醚或丙二醇醚进料泵和乙酸乙酯进料泵进入静态混合器混合均匀，进入反应精馏塔进行反应，反应压力为0.1Mpa、反应温度为110℃；
(2) 加压后反应精馏塔塔顶脱出过量的乙酸乙酯以及反应生成的乙醇,作为头酯进入乙酸乙酯的酯化系统进行回收利用；
(3)反应生成的醇醚酯类溶剂与未反应的醇醚类溶剂进入脱轻塔脱除未反应的醇醚类溶剂,脱轻塔底部得到醇醚酯类溶剂成品。
在本实施例中，所述醇醚类溶剂为乙二醇醚以及丙二醇醚。步骤（1）中所述静态混合器为双螺旋型，或波纹板型。步骤（2）所述头酯中乙酯和乙醇的比例为乙酸乙酯和乙醇的质量比为7:15。
实施例3
本发明公开了一种醇醚酯类溶剂高效节能的反应工艺，包括以下步骤：
(1)按照1:1的比例把醇醚类溶剂与乙酸乙酯分别由乙二醇醚或丙二醇醚进料泵和乙酸乙酯进料泵进入静态混合器混合均匀，进入反应精馏塔进行反应，反应压力为3Mpa、反应温度为100℃；
(2) 加压后反应精馏塔塔顶脱出过量的乙酸乙酯以及反应生成的乙醇,作为头酯进入乙酸乙酯的酯化系统进行回收利用；
(3)反应生成的醇醚酯类溶剂与未反应的醇醚类溶剂进入脱轻塔脱除未反应的醇醚类溶剂,脱轻塔底部得到醇醚酯类溶剂成品。
在本实施例中，所述醇醚类溶剂为乙二醇醚以及丙二醇醚。步骤（1）中所述静态混合器为双螺旋型，或波纹板型。步骤（2）所述头酯中乙酯和乙醇的比例为乙酸乙酯和乙醇的质量比为7:3。
实施例4
本发明公开了一种醇醚酯类溶剂高效节能的反应工艺，包括以下步骤：
(1)按照1:2的比例把醇醚类溶剂与乙酸乙酯分别由乙二醇醚或丙二醇醚进料泵和乙酸乙酯进料泵进入静态混合器混合均匀，进入反应精馏塔进行反应，反应压力为1Mpa、反应温度为95℃；
(2) 加压后反应精馏塔塔顶脱出过量的乙酸乙酯以及反应生成的乙醇,作为头酯进入乙酸乙酯的酯化系统进行回收利用；
(3)反应生成的醇醚酯类溶剂与未反应的醇醚类溶剂进入脱轻塔脱除未反应的醇醚类溶剂,脱轻塔底部得到醇醚酯类溶剂成品。
在本实施例中，所述醇醚类溶剂为乙二醇醚以及丙二醇醚。步骤（1）中所述静态混合器为双螺旋型，或波纹板型。步骤（2）所述头酯中乙酯和乙醇的比例为乙酸乙酯和乙醇的质量比为7:5。
实施例5
本发明公开了一种醇醚酯类溶剂高效节能的反应工艺，包括以下步骤：
(1)按照1:2的比例把醇醚类溶剂与乙酸乙酯分别由乙二醇醚或丙二醇醚进料泵和乙酸乙酯进料泵进入静态混合器混合均匀，进入反应精馏塔进行反应，反应压力为1.3Mpa、反应温度为105℃；
(2) 加压后反应精馏塔塔顶脱出过量的乙酸乙酯以及反应生成的乙醇,作为头酯进入乙酸乙酯的酯化系统进行回收利用；
(3)反应生成的醇醚酯类溶剂与未反应的醇醚类溶剂进入脱轻塔脱除未反应的醇醚类溶剂,脱轻塔底部得到醇醚酯类溶剂成品。
在本实施例中，所述醇醚类溶剂为乙二醇醚以及丙二醇醚。步骤（1）中所述静态混合器为双螺旋型，或波纹板型。步骤（2）所述头酯中乙酯和乙醇的比例为乙酸乙酯和乙醇的质量比为1:3。
实施例6
如图1所示，一种醇醚酯类溶剂高效节能的反应系统，包括醇醚类溶剂进料泵1、乙酸乙酯进料泵2、静态混合器3、第一再沸器4、反应精馏塔5、第二再沸器6和脱轻塔7，所述醇醚类溶剂进料泵1、乙酸乙酯进料泵2同时与静态混合器3连通，所述静态混合器3通过第一再沸器4与反应精馏塔5连通，所述反应精馏塔5的顶部通过第二再沸器6与外界连通，所述反应精馏塔5的底部与脱轻塔7连通，脱轻塔7输出产品8。
本发明通过醇醚类溶剂与乙酸乙酯预热混匀，而后进入加压后的反应精馏塔，在复合固体碱催化剂下反应，通过加压降低了反应精馏塔塔顶的乙醇与乙酸乙酯的共沸组成比例，实现醇醚类溶剂的高转化率，达90%以上，并且通过与乙酸乙酯酯化系统相结合，实现了副产物的循环利用，并且克服了产品分离的困难以及产品酸度的问题，高效节能，具有良好的市场前景。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；凡本行业的普通技术人员均可按说明书附图所示和以上所述而顺畅地实施本发明；但是，凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种醇醚酯类溶剂高效节能的反应工艺，其特征在于包括以下步骤：
(1)按照体积比1:1～1:3的比例把醇醚类溶剂与乙酸乙酯分别由醇醚酯类溶剂进料泵和乙酸乙酯进料泵进入静态混合器混合均匀，进入反应精馏塔进行反应，反应压力为0.1Mpa～1Mpa、反应温度为90～110℃；
(2) 加压后反应精馏塔塔顶脱出过量的乙酸乙酯以及反应生成的乙醇,作为头酯进入乙酸乙酯的酯化系统进行回收利用；
(3)反应生成的醇醚酯类溶剂与未反应的醇醚类溶剂进入脱轻塔脱除未反应的醇醚类溶剂,脱轻塔底部得到醇醚酯类溶剂成品；
所述反应工艺的制备系统包括醇醚类溶剂进料泵（1）、乙酸乙酯进料泵（2）、静态混合器（3）、第一再沸器（4）、反应精馏塔（5）、第二再沸器（6）和脱轻塔（7），所述醇醚类溶剂进料泵（1）、乙酸乙酯进料泵（2）同时与静态混合器（3）连通，所述静态混合器（3）通过第一再沸器（4）与反应精馏塔（5）连通，所述反应精馏塔（5）的顶部通过第二再沸器（6）与外界连通，所述反应精馏塔（5）的底部与脱轻塔（7）连通；
所述醇醚类溶剂为乙二醇醚和丙二醇醚；步骤（1）中所述静态混合器为双螺旋型，或波纹板型；步骤（2）所述头酯中乙酯和乙醇的比例为乙酸乙酯和乙醇的质量比为7:3～1:4。
2.一种醇醚酯类溶剂高效节能的反应装置，其特征在于：包括醇醚类溶剂进料泵（1）、乙酸乙酯进料泵（2）、静态混合器（3）、第一再沸器（4）、反应精馏塔（5）、第二再沸器（6）和脱轻塔（7），所述醇醚类溶剂进料泵（1）、乙酸乙酯进料泵（2）同时与静态混合器（3）连通，所述静态混合器（3）通过第一再沸器（4）与反应精馏塔（5）连通，所述反应精馏塔（5）的顶部通过第二再沸器（6）与外界连通，所述反应精馏塔（5）的底部与脱轻塔（7）连通。
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