CN104649960A - 催化胺化法制备2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺的方法 - Google Patents

催化胺化法制备2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种催化胺化法制备2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺的方法，包括以下步骤：一、在装有冷凝器、压力表、搅拌器和热电偶的高压釜内加入2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮、氢氧化钠、氨水及骨架镍催化剂，通氮气置换釜内空气，然后通氢气至压力为2.5MPa，搅拌升温至110℃，反应30min；二、反应完毕，降温至室温，停止搅拌，放空，取出反应物料，过滤，滤液在常压下进行蒸馏，蒸出氨气、水，将釜内剩余组分在减压下蒸馏，收集馏分，即得2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺。本发明提供的方法，以骨架镍作为催化剂，加氢胺化合成2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺，产品收率高，所得产品纯度高。

Description

催化胺化法制备2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺的方法
 
技术领域
本发明涉及一种受阻胺类光稳定剂中间体的制备方法，具体涉及一种2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺的制备方法。
 
背景技术
2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺是一种重要的中间体，用来合成一系列性能优异的受阻胺类光稳定剂，国际上常用的合成方法主要有催化胺化法及电化学还原法等，电化学还原法合成2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺具有过程易于控制、易实现连续化、反应副产物少、产品易于分离、反应条件温和等优点，但能耗高、设备投资大，难以实现工业化生产。
 
发明内容
本发明的目的在于，提供一种催化胺化法制备2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺的方法，以骨架镍作为催化剂，加氢胺化合成2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺，产品收率高，所得产品纯度高。
所述催化胺化法制备2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺的方法，它包括以下步骤：
一、在装有冷凝器、压力表、搅拌器和热电偶的高压釜内加入2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮、氢氧化钠、氨水及骨架镍催化剂，通氮气置换釜内空气，然后通氢气至压力为2.5MPa，搅拌升温至110℃，反应30min；
二、反应完毕，降温至室温，停止搅拌，放空，取出反应物料，过滤，滤液在常压下进行蒸馏，蒸出氨气、水，将釜内剩余组分在减压下蒸馏，收集馏分，即得2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺。
本发明提供的催化胺化法制备2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺的方法，其有益效果在于，以骨架镍作为催化剂，加氢胺化合成2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺，产品收率高，所得产品纯度高。
 
具体实施方式
下面结合一个实施例，对本发明提供的催化胺化法制备2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺的方法进行详细的说明。
 
实施例
一、在装有冷凝器、压力表、搅拌器和热电偶的高压釜内加入2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮、氢氧化钠、氨水及骨架镍催化剂，通氮气置换釜内空气，然后通氢气至压力为2.5MPa，搅拌升温至110℃，反应30min；
二、反应完毕，降温至室温，停止搅拌，放空，取出反应物料，过滤，滤液在常压下进行蒸馏，蒸出氨气、水，将釜内剩余组分在减压下蒸馏，收集馏分，即得2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺。

Claims (1)

1.一种催化胺化法制备2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺的方法，其特征在于：它包括以下步骤：
一、在装有冷凝器、压力表、搅拌器和热电偶的高压釜内加入2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮、氢氧化钠、氨水及骨架镍催化剂，通氮气置换釜内空气，然后通氢气至压力为2.5MPa，搅拌升温至110℃，反应30min；
二、反应完毕，降温至室温，停止搅拌，放空，取出反应物料，过滤，滤液在常压下进行蒸馏，蒸出氨气、水，将釜内剩余组分在减压下蒸馏，收集馏分，即得2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺。
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